CN108970434A - 一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，包括以下步骤：(1)纳米金刚石团簇的表面进行羧基化改性；(2)表面羧基化的纳米金刚石团簇与多元醇表面活性剂反应；(3)加入相转移溶剂，使多元醇表面活性剂连同与其结合的纳米金刚石一起转移至相转移溶剂体系中；(4)对未与多元醇表面活性剂结合的纳米金刚石团簇进行过滤、水洗；(5)重复步骤(1)‑(4)，直至完成转移的水相体系中无纳米金刚石；(6)将相转移溶剂体系混合均匀，转移至水中，得到纳米金刚石水基分散液，或转移至烃类溶剂中，得到纳米金刚石油基分散液。本发明可彻底实现团簇粉碎，得到的纳米金刚石粒径小，完全可达到超精密加工的要求，且可长期稳定存放。

Description

一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法
技术领域
本发明属于纳米金刚石加工技术领域，具体涉及一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法。
背景技术
纳米金刚石的应用过去局限于做聚晶，抛光剂等磨料磨具领域，随着人们对纳米金刚石性质认识的深化，纳米金刚石已在金属镀层、润滑油、磁性记录系统、医学等领域开始获得应用，并且应用领域还在不断扩展。但是，纳米金刚石在应用中普遍存在的问题是，纳米金刚石颗粒具有很高的比表面能，处于一种热力学不稳定状态，容易发生聚集而产生絮凝和沉降，颗粒粒径越小，越容易聚集，此外，纳米金刚石表面的氢键、吸附湿桥等作用也会导致颗粒聚集，使二次颗粒粒径变大而发生沉降，导致溶液体系不稳定。
纳米金刚石团簇粉碎是其有效应用的前提，目前，纳米金刚石团簇粉碎一般是采用机械粉碎结合表面改性的方式，然后通过分离选取所需粒径的颗粒，再添加分散剂、润湿剂、表面改性剂等使纳米金刚石稳定分散，但是这种机械粉碎仅能将较大的团簇分解为若干个较小的团簇，且根据粉碎设备以及粉碎参数的不同所获得的小团簇大小及数量会有很大差异。CN1203915C公开了一种纳米金刚石的解团聚及分级方法，该方法采用气流粉碎结合化学改性的方式，其得到的纳米金刚石的平均粒度仍在100nm左右，这对于纳米金刚石作为抛光磨粒应用于超精密加工的高品质抛光液而言是远远不够的，例如，现有磁头抛光液要求纳米金刚石磨粒的粒径为3-18nm。
综上，传统团簇粉碎方法通过机械粉碎的方式即使能够获得单颗纳米金刚石，这些纳米金刚石在粉碎过程中也会发生二次聚集，最终得到的仍是团簇，粒度较大且分布不均匀，无法达到超精密加工的要求，此外，这些小团簇仅通过分散剂、润湿剂、表面改性剂等对纳米金刚石表面进行亲水或亲油改性，以增强其稳定分散的能力，存放一段时间后仍会发生絮凝和沉降。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有纳米金刚石团簇粉碎方法得到的纳米金刚石粒径大，无法应用于超精密加工领域的问题，本发明提供一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，包括以下步骤：
(1)将纳米金刚石团簇与混酸混合、浸泡，然后超声、过滤，流水洗净，干燥得到表面接枝羧基的纳米金刚石团簇，其中混酸为质量分数为80-90％的硫酸和质量分数为70-80％的硝酸按照1：1的体积比混合；
(2)将表面接枝羧基的纳米金刚石团簇与多元醇表面活性剂混合，加入催化剂并加热，羧基与多元醇表面活性剂的羟基反应，使团簇表面的纳米金刚石接枝到多元醇表面活性剂上，然后转移至水中，对该水相体系进行超声、搅拌或震动分散；
(3)向步骤(2)的水相体系中加入相转移溶剂，使多元醇表面活性剂连同与其结合的纳米金刚石一起转移至相转移溶剂体系中；
(4)对完成转移后的水相体系进行过滤、水洗、干燥，得到未与多元醇表面活性剂结合的纳米金刚石团簇；
(5)使步骤(4)的纳米金刚石团簇重复步骤(1)-(4)，直至完成转移的水相体系中无纳米金刚石；
(6)将多次转移得到的相转移溶剂体系混合均匀，然后转移至水中，得到纳米金刚石水基分散液，或转移至烃类溶剂中，得到纳米金刚石油基分散液。
本发明首先对纳米金刚石团簇进行表面改性，采用混酸与纳米金刚石团簇混合浸泡、超声的方式使位于团簇表面的纳米金刚石接枝羧基，然后控制反应条件使羧基与多元醇表面活性剂中的羟基反应，从而将纳米金刚石接枝到多元醇表面活性剂上，通过超声、搅拌或震动分散的方式可使团簇表面与多元醇表面活性剂结合的纳米金刚石脱离团簇内部。多元醇表面活性剂是指含有多个羟基作为亲水基团，可同脂肪酸衍生的疏水基团相结合构成的一类非离子表面活性剂，其具有良好的乳化性、分散性、润滑性和增溶性，利用多元醇表面活性剂的疏水基团可将其转移至相转移溶剂体系中，这样，接枝有纳米金刚石的多元醇表面活性剂在相转移溶剂中均匀分散，避免这部分纳米金刚石发生二次聚集，而未与多元醇表面活性剂结合的纳米金刚石则仍处于水相体系中，实际上，步骤(1)和步骤(2)中，通过超声、搅拌或震动已对团簇进行了机械粉碎，水相体系中形成了若干较小的团簇，再将这些团簇与混酸混合并接枝羧基，重复上述步骤，直到水相体系中的所有纳米金刚石全部转移至相转移溶剂体系中，即可完成团簇粉碎。
本发明通过将团簇粉碎后的纳米金刚石与多元醇表面活性剂结合，分批转移至相转移溶剂体系中，利用多元醇表面活性剂良好的分散性能避免发生二次聚集，可彻底实现团簇粉碎，得到的是单颗纳米金刚石，即使在进行步骤(2)时，少量纳米金刚石未能成功与接枝到多元醇表面活性剂上的纳米金刚石分离，这样形成的团簇是极小的，所得到的纳米金刚石粒径小，完全可达到超精密加工的要求。此外，由于纳米金刚石被接枝到多元醇表面活性剂上，而多元醇表面活性剂分散性能好，不需要再添加分散剂等即可保证所制备的纳米金刚石水基分散液或纳米金刚石油基分散液可长期稳定存放，即使纳米金刚石之间发生絮凝也因为多元醇表面活性剂良好的分散能力而悬浮在液体中，不会沉降，并且，发生絮凝后，只需要搅拌、震动或超声后即可重新分散开来，具有可修复的能力，相对于传统纳米金刚石分散液一旦发生絮凝和沉降即失效而言，本发明得到的可修复的纳米金刚石分散液具有重要意义。
进一步地，在进行步骤(1)之前，采用超声、搅拌、震动、高速冲击、高速球磨或高速乳化机对纳米金刚石团簇进行初步粉碎，使得更多的纳米金刚石表面可接枝羧基，显著降低转移批次，减少步骤(1)-(4)的重复次数，提高团簇粉碎效率。
进一步地，步骤(1)中，浸泡12-36h，超声10-24h。
进一步地，步骤(2)中，多元醇表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、季戊四醇酯或失水山梨醇酯。
进一步地，步骤(2)中，催化剂为质量分数为80-90％的硫酸。
进一步地，步骤(3)中，相转移溶剂包括乙醇、乙二醇、丙酮、乙醚、石油醚、正辛烷中的一种或多种。
进一步地，步骤(6)中，转移至水或烃类溶剂后加入分散剂，有利于进一步提高纳米金刚石稳定分散的能力，延长存放期。
进一步地，分散剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯毗咯酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠中的一种或多种。
进一步地，步骤(6)中，烃类溶剂包括白油、机油、双酯、多元醇酯、聚醚、硅油中的一种或多种。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明通过将团簇粉碎的纳米金刚石与多元醇表面活性剂结合，分批转移至相转移溶剂体系中，利用多元醇表面活性剂良好的分散性能避免发生二次聚集，可彻底实现团簇粉碎，得到的纳米金刚石粒径小，完全可达到超精密加工的要求；
2.本发明利用本身具有良好分散性能的多元醇表面活性剂即可保证所制备的纳米金刚石水基分散液或纳米金刚石油基分散液可长期稳定存放，即使纳米金刚石之间发生絮凝也不会沉降，并且，发生絮凝后，只需要搅拌、震动或超声后即可重新分散开来，具有可修复的能力，相对于传统纳米金刚石分散液一旦发生絮凝和沉降即失效而言，本发明得到的可修复的纳米金刚石分散液具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米金刚石的粒度分布图；
图2为本发明实施例2制备的纳米金刚石的粒度分布图；
图3为本发明实施例3制备的纳米金刚石的粒度分布图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
实施例1
一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，包括以下步骤：
(1)采用高速冲击的方式对纳米金刚石团簇进行初步粉碎，将初步粉碎的纳米金刚石与混酸混合、浸泡12h，然后超声18h、过滤，流水洗净，干燥得到表面接枝羧基的纳米金刚石团簇，其中混酸为质量分数为80％的硫酸和质量分数为75％的硝酸按照1：1的体积比混合；
(2)将表面接枝羧基的纳米金刚石团簇与单硬脂酸甘油酯混合，然后加入质量分数为80％的硫酸并加热，羧基与单硬脂酸甘油酯的羟基反应，使团簇表面的纳米金刚石接枝到单硬脂酸甘油酯上，然后转移至水中，对该水相体系进行超声、搅拌或震动分散；
(3)向步骤(2)的水相体系中加入丙酮，使单硬脂酸甘油酯连同与其结合的纳米金刚石一起转移至丙酮体系中；
(4)对完成转移后的水相体系进行过滤、水洗、干燥，得到未与单硬脂酸甘油酯结合的纳米金刚石团簇；
(5)使步骤(4)的纳米金刚石团簇重复步骤(1)-(4)，直至完成转移的水相体系中无纳米金刚石；
(6)将多次转移得到的丙酮体系混合均匀，然后转移至水中，得到纳米金刚石水基分散液，或转移至白油中，得到纳米金刚石油基分散液，采用粒度分析仪(Zetasizer3000HS)进行检测，粒度分布图见图1，纳米金刚石的平均粒径为15nm，存放12个月未发生絮凝和沉降。
实施例2
一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，包括以下步骤：
(1)采用高速冲击的方式对纳米金刚石团簇进行初步粉碎，将初步粉碎的纳米金刚石与混酸混合、浸泡18h，然后超声16h、过滤，流水洗净，干燥得到表面接枝羧基的纳米金刚石团簇，其中混酸为质量分数为80％的硫酸和质量分数为75％的硝酸按照1：1的体积比混合；
(2)将表面接枝羧基的纳米金刚石团簇与季戊四醇酯混合，然后加入质量分数为80％的硫酸并加热，羧基与季戊四醇酯的羟基反应，使团簇表面的纳米金刚石接枝到季戊四醇酯上，然后转移至水中，对该水相体系进行超声、搅拌或震动分散；
(3)向步骤(2)的水相体系中加入丙酮和乙醚，使季戊四醇酯连同与其结合的纳米金刚石一起转移至丙酮和乙醚体系中；
(4)对完成转移后的水相体系进行过滤、水洗、干燥，得到未与季戊四醇酯结合的纳米金刚石团簇；
(5)使步骤(4)的纳米金刚石团簇重复步骤(1)-(4)，直至完成转移的水相体系中无纳米金刚石；
(6)将多次转移得到的丙酮和乙醚体系混合均匀，然后转移至水中，加入聚乙烯醇，得到纳米金刚石水基分散液，或转移至硅油中，加入聚丙烯酸钠，得到纳米金刚石油基分散液，采用粒度分析仪(Zetasizer3000HS)进行检测，粒度分布图见图2，纳米金刚石的平均粒径为12nm，存放12个月未发生絮凝和沉降。
实施例3
一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，包括以下步骤：
(1)采用高速冲击的方式对纳米金刚石团簇进行初步粉碎，将初步粉碎的纳米金刚石与混酸混合、浸泡12-36h，然后超声10-24h、过滤，流水洗净，干燥得到表面接枝羧基的纳米金刚石团簇，其中混酸为质量分数为80-90％的硫酸和质量分数为70-80％的硝酸按照1：1的体积比混合；
(2)将表面接枝羧基的纳米金刚石团簇与单硬脂酸甘油酯混合，然后加入质量分数为80-90％的硫酸并加热，羧基与单硬脂酸甘油酯的羟基反应，使团簇表面的纳米金刚石接枝到单硬脂酸甘油酯上，然后转移至水中，对该水相体系进行超声、搅拌或震动分散；
(3)向步骤(2)的水相体系中加入正辛烷，使单硬脂酸甘油酯连同与其结合的纳米金刚石一起转移至正辛烷体系中；
(4)对完成转移后的水相体系进行过滤、水洗、干燥，得到未与单硬脂酸甘油酯结合的纳米金刚石团簇；
(5)使步骤(4)的纳米金刚石团簇重复步骤(1)-(4)，直至完成转移的水相体系中无纳米金刚石；
(6)将多次转移得到的正辛烷体系混合均匀，然后转移至水中，加入聚乙二醇，得到纳米金刚石水基分散液，或转移至白油中，加入聚乙二醇，得到纳米金刚石油基分散液，采用粒度分析仪(Zetasizer3000HS)进行检测，粒度分布图见图3，纳米金刚石的平均粒径为16nm，存放12个月未发生絮凝和沉降。
如上所述即为本发明的实施例。本发明不局限于上述实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米金刚石团簇与混酸混合、浸泡，然后超声、过滤，流水洗净，干燥得到表面接枝羧基的纳米金刚石团簇，其中混酸为质量分数为80-90％的硫酸和质量分数为70-80％的硝酸按照1：1的体积比混合；
(2)将表面接枝羧基的纳米金刚石团簇与多元醇表面活性剂混合，加入催化剂并加热，羧基与多元醇表面活性剂的羟基反应，使团簇表面的纳米金刚石接枝到多元醇表面活性剂上，然后转移至水中，对该水相体系进行超声、搅拌分散；
(3)向步骤(2)的水相体系中加入相转移溶剂，使多元醇表面活性剂连同与其结合的纳米金刚石一起转移至相转移溶剂体系中；
(4)对完成转移后的水相体系进行过滤、水洗、干燥，得到未与多元醇表面活性剂结合的纳米金刚石团簇；
(5)使步骤(4)的纳米金刚石团簇重复步骤(1)-(4)，直至完成转移的水相体系中无纳米金刚石；
(6)将多次转移得到的相转移溶剂体系混合均匀，然后转移至水中，得到纳米金刚石水基分散液，或转移至烃类溶剂中，得到纳米金刚石油基分散液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，其特征在于，在进行步骤(1)之前，采用超声、搅拌、高速冲击、高速球磨或高速乳化机对纳米金刚石团簇进行初步粉碎。
3.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，其特征在于，所述步骤(1)中，浸泡12-36h，超声10-24h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，其特征在于，所述步骤(2)中，多元醇表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、季戊四醇酯或失水山梨醇酯。
5.根据权利要求1或4所述的一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，其特征在于，所述步骤(2)中，催化剂为质量分数为80-90％的硫酸。
6.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，其特征在于，所述步骤(3)中，相转移溶剂包括乙醇、乙二醇、丙酮、乙醚、石油醚、正辛烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，其特征在于，所述步骤(6)中，转移至水或烃类溶剂后加入分散剂。
8.根据权利要求7所述的一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，其特征在于，所述分散剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯毗咯酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石团簇粉碎及分散方法，其特征在于，所述步骤(6)中，烃类溶剂包括白油、机油、双酯、多元醇酯、聚醚、硅油中的一种或多种。
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