CN100572457C - 金刚石粉改性方法及改性设备 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种金刚石粉改性方法及改性设备。改性方法是将微米级或纳米级金刚石粉末团聚体或颗粒材料，经机械和高能超声波细胞粉碎机解团聚后；采用正丁醇和油酸混合化学改性剂，采用微波辐射加热化学反应物，对微米级或纳米级金刚石粉末颗粒材料表面进行亲油疏水化学改性。用于改性的设备为一种经改进腔体结构的微波炉设备。该设备可以在微波辐射加热的同时高速搅拌改性的物料。经本法改性的金刚石粉末颗粒材料，无团聚体存在。因此，在非水体系中，分散性，稳定性，均匀程度以及与介质的相容性得到很大的提高。

Description

金刚石粉改性方法及改性设备

技术领域

本发明涉及微米级或纳米级金刚石团聚体或颗粒表面亲油疏水性能化学改性方法及改性处理所用的一种微波炉设备。

背景技术

微米级或纳米级金刚石粉体材料，不仅具有大颗粒金刚石同样的超硬特性，还具有高比表面积，而且有球形或椭球形形状等特点，致使微米级或纳米级金刚石粉体材料具有很好的应用前景。一些应用研究实践表明，纳米金刚石用于硬盘磁头的超精密抛光，润滑油添加剂以及塑料橡胶的填充补强等都有很好的效果。由于超精密抛光工艺的特殊要求，一般需要采用非水基抛光液-油基抛光液。用微米级或纳米级金刚石粉作为抛光材料，可以降低被抛光表面的粗糙度，被加工的基片表面粗糙度达到微米级或亚纳米级。含微米级或纳米级金刚石油基抛光液制备的技术关键是金刚石颗粒在体系中的稳定分散。但是，在正在开发的领域应用推广状况仍不理想，一个重要的原因就是在这些非水体系中，微米级或纳米级金刚石的分散性，稳定性，均匀程度以及与介质的相容性等问题还没有得到很好的解决。

纳米粒子表面有极强的活性，使其很容易团聚在一起形成带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体，这将大大降低甚至消除纳米颗粒的实际应用效果，同时由于纳米粒子表面亲水疏油，在有机高分子树脂中难于均匀分散，界面上会出现空隙，当空气中的水分进入空隙就会引起界面处高聚物的降解，脆化，导致材料性能下降，所以必须对纳米粒子进行表面改性，削弱或消除团聚现象，提高纳米粒子在有机高分子中的分散性。目前最理想的方法是采用超声或/和振动磨粉碎处理，并对微米级或纳米级金刚石进行表面改性，利用机械力与表面活性剂的协同作用，在有效地粉碎金刚石团聚体的同时，对微米级或纳米级金刚石颗粒表面，尤其是粉碎过程中新生成的表面进行修饰。解聚过程中加入聚合物分散剂，对微米级或纳米级金刚石表面进行改性，调节颗粒表面的亲水疏水性能，增大颗粒间的排斥作用，从而实现金刚石颗粒在油介质或树脂类介质中的稳定分散。因此，实现纳米金刚石解团聚和稳定分散对于发挥其优良性能，推动其在一些技术领域中的应用具有重要的意义。因此，在非水体系中，微米级或纳米级金刚石颗粒的分散性，稳定性，均匀程度以及与介质的相容性等问题仍是很急需改进的课题。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种微米级或纳米级金刚石团聚体或颗粒改性方法。改性是调节微米级或纳米级金刚石颗粒表面的亲油疏水性能，提高在非水体系中的分散性，稳定性，均匀程度以及与介质的相容性。

本发明的另一个目的是提供适用于微米级或纳米级金刚石团聚体或颗粒进行改性处理的微波炉设备。用该微波炉能实现在对金刚石团聚体或颗粒进行亲油疏水性能改性处理时边微波幅射加热边搅拌物料。

本发明的金刚石粉末亲油疏水性能改性方法步骤为：

1)、金刚石粉末材料分散处理：将微米级或纳米级金刚石粉末团聚体或颗粒材料，用机械粉碎，用浓硝酸或浓盐酸进行净化处理，过滤并以去离子水清洗为中性，置于乙醇或去离子水中，采用高能超声波细胞粉碎机进行分散处理，过滤并以去离子水清洗，再置于乙醇中脱水，干燥后，分筛、分级备用；

2)、金刚石粉末材料表面化学改性处理：取分析纯正丁醇和油酸，搅拌混合为均匀混合液，在室温、常压条件下，加入步骤1)得到的分级金刚石粉末材料，搅拌成均匀料浆，移入专用微波炉中，使用机械搅拌器搅拌料浆1小时后，在不停搅拌条件下，调整微波炉微波辐射至满功率微波辐射2～5分钟，然后小功率微波辐射加热25～55分钟，取出料浆，过滤，滤饼用无水乙醇洗滤1～2次，然后在30～80℃下干燥，即得到表面化学改性的亲油疏水性金刚石粉末颗粒材料。

其中所述的机械粉碎是采用振动磨或球磨或其它的机械粉碎；所述的正丁醇和油酸混合液中油酸与正丁醇体积比＝0.5～1.3∶1.2～2.6的混合液，每克微米级或纳米级金刚石粉末材料使用油酸量20～95毫升。

在上述步骤2)中，在不停搅拌条件下，调整微波炉的微波辐射功率至700瓦～1300瓦微波辐射2～5分钟，然后调整微波辐射功率至50瓦～120瓦微波辐射加热30～50分钟，取出料浆，过滤，滤饼用无水乙醇洗滤1～2次，然后在60℃下干燥，即得到表面化学改性的亲油疏水性金刚石粉末颗粒材料。

本发明中用于金刚石粉末亲油疏水性能改性的设备(见附图1)，包括工业或家用微波炉5、悬臂搅拌器1、搅拌捧2、化学反应釜4，在工业或家用微波炉5的腔体正中上方，加工了一个孔3，在孔的上方加装悬臂搅拌器1，化学反应釜4安置在微波炉腔体正中，搅拌捧由微波炉外上方垂直通过孔3伸于化学反应釜4内，搅拌捧上端固定在悬臂搅拌器上，悬臂搅拌器的电控系统另安置于微波炉设备外，家用或工业用微波炉体内原有的底盘旋转装置不拆除而照常使用。

上述工业或家用微波炉腔体正中上方孔3的直径2-3厘米，搅拌棒的直径为1-2厘米，用微波炉和悬臂搅拌器对化学反应釜内的物料实行边加热边搅拌完成化学反应。搅拌棒为聚四氟乙烯材质。

本发明采用微波辐射加热料浆，微波辐射为小剂量功率。料浆经微波加热后，油酸温度很快达100～130℃，而料浆内颗粒材料温升低于油酸。

利用微波辐射边加热边搅拌料浆，颗粒材料在微波辐射下与正丁醇和油酸反应，油酸作为一种不溶于水的表面活性剂，油酸分子联接微米级或纳米级金刚石粉末颗粒材料，油酸的亲水基团首先和颗粒材料发生吸附，而其亲油基团暴露在正丁醇中，如此往复，因此吸附有油酸分子的微米级或纳米级金刚石颗粒材料，更易分散到有机溶剂正丁醇中。

这种表面已修饰包覆有正丁醇和油酸聚合物的金刚石粉末颗粒材料，无团聚体存在。因此，在非水体系中的分散性，稳定性，均匀程度以及与介质的相容性等得到很大的提高。这种对微米级或纳米级金刚石粉末颗粒材料化学表面改性处理技术，具有很强的质量优势及先进技术优势。

附图说明

图1为金刚石粉末亲油疏水性能改性用的微波炉设备结构图

图中：1悬臂搅拌器，2搅拌捧，3孔，4化学反应釜，5工业或家用微波炉。

具体实施方式

下面实施例中金刚石粉末亲油疏水性能改性用的设备结构如图1所示。它是一种经改进腔体结构的微波炉设备。该设备是在工业或家用微波炉5的腔体正中上方，机械加工了一个孔径2～3厘米孔3，在孔3的上方向加装悬臂搅拌器1，搅拌捧2由微波炉外上方垂直通过孔3伸于安置在微波炉腔体正中的化学反应釜4内，搅拌捧为聚四氟乙烯搅拌捧，直径1～2厘米，搅拌捧上端固定在悬臂搅拌器1上，搅拌器1的电控系统另安置于微波炉设备外，用微波炉和搅拌捧对化学反应釜内物料实行边加热边搅拌完成化学反应。

实施例1

团聚体纳米级金刚石粉末亲油疏水性能的改性

操作步骤如下：

1)、纳米级金刚石粉末材料净化分散处理

取11克团聚体纳米级金刚石粉末材料，用常规的振动磨粉碎，置于100毫升浓硝酸内，搅拌60分钟，采用滤布过滤并以去离子水清洗为中性，置于去离子水中，采用高能超声波细胞粉碎机进行解团聚处理，再用滤布过滤并以去离子水清洗，再置于乙醇中脱水，干燥后，分筛、分级，从而完成纳米级金刚石粉末材料分散处理；

2)、表面化学改性

取分析纯油酸250毫升和正丁醇500毫升，在玻璃烧杯中机械搅拌为均匀混合液，在室温、常压条件下，加入经步骤1)处理得到的纳米级金刚石粉未材料，以磁力搅拌器搅拌成均匀料浆，移入专用微波炉中，使用机械搅拌器，采用聚四氟乙烯搅拌棒，中转速对均匀料浆搅拌1小时后，在搅拌不停条件下，调整微波炉微波辐射至满功率，使用微波辐射2分钟，然后小功率微波辐射加热55分钟，取出料浆，用真空抽滤后，用无水乙醇滤洗样品，然后在60℃条件下干燥样品，即得到表面化学改性的亲油疏水纳米级金刚石颗粒材料。

实施例2

团聚体微米级金刚石粉末亲油疏水性能的改性

操作步骤如下：

1)、金刚石粉末材料净化分散处理

取11克团聚体微米级金刚石粉末材料，用常规的振动磨粉碎，置于100毫升浓硝酸内，搅拌60分钟，采用滤布过滤并以去离子水清洗为中性，置于去离子水中，采用高能超声波细胞粉碎机进行解团聚处理，再用滤布过滤并以去离子水清洗，再置于乙醇中脱水，干燥后，分筛、分级，从而完成微米级金刚石粉末材料分散处理；

2)、表面化学改性

取分析纯油酸220毫升和正丁醇528毫升，在玻璃烧杯中机械搅拌为均匀混合液，在室温、常压条件下，加入经步骤1)处理得到的微米级级金刚石粉未材料，以磁力搅拌器搅拌成均匀料浆，移入专用微波炉中，使用机械搅拌器，采用聚四氟乙烯搅拌棒，中转速对均匀料浆搅拌1小时后，在搅拌不停条件下，调整微波炉微波辐射功率至700瓦辐射5分钟，然后调整微波辐射功率为120瓦，辐射30分钟，取出料浆，用真空抽滤后，用无水乙醇滤洗样品，然后60℃条件下，干燥样品，即得到表面化学改性的亲油疏水微米级金刚石粉未颗粒材料。

实施例3

金刚石粉末表面亲油疏水性能的改性

操作步骤如下：

1)、金刚石粉末材料净化分散处理

取11克金刚石粉末材料，用常规的振动磨粉碎，置于100毫升浓硝酸内，搅拌60分钟，采用滤布过滤并以去离子水清洗为中性，置于去离子水中，采用高能超声波细胞粉碎机进行解团聚处理，再用滤布过滤并以去离子水清洗，再置于乙醇中脱水，干燥后，分筛、分级，从而完成金刚石粉末材料分散处理；

2)、表面化学改性

取分析纯油酸1000毫升和正丁醇1000毫升，在适宜容量玻璃烧杯中，机械搅拌为均匀混合液，在室温、常压条件下，加入经步骤1)处理得到的金刚石粉末材料，以磁力搅拌器搅拌成均匀料浆，移入专用微波炉中，使用机械搅拌器，采用聚四氟乙烯搅拌棒，中转速对均匀料浆搅拌1小时后，在搅拌不停条件下，调整微波炉微波辐射功率至700瓦辐射5分钟，然后调整微波辐射功率为80瓦，辐射30分钟，取出料浆，用真空抽滤后，用无水乙醇滤洗样品，然后在60℃条件下，干燥样品，即得到表面化学改性的亲油疏水金刚石粉末材料。

Claims (4)

1、一种金刚石粉末的亲油疏水性能改性方法，其特征在于，改性方法步骤为：

1)金刚石粉末材料分散处理：将团聚体微米级或纳米级金刚石粉末，用机械粉碎，用浓硝酸或浓盐酸进行净化处理，过滤并以去离子水清洗为中性，置于乙醇或去离子水中，采用高能超声波细胞粉碎机进行分散处理，过滤并以去离子水清洗，再置于乙醇中脱水，干燥后，分筛、分级备用；

2)、金刚石粉末材料表面化学改性处理：取分析纯正丁醇和油酸，搅拌混合为均匀混合液，在室温、常压条件下，加入步骤1)得到的分级金刚石粉末材料，搅拌成均匀料浆，移入专用微波炉中，使用机械搅拌器搅拌料浆1小时后，在不停搅拌条件下，调整微波炉微波辐射功率至700瓦-1300瓦微波辐射2-5分钟，然后调整微波辐射功率至50瓦-120瓦微波辐射加热30-50分钟，取出料浆，过滤，滤饼用无水乙醇洗滤1～2次，然后在30～80℃下干燥，即得到表面化学改性的亲油疏水性金刚石粉末颗粒材料；

所述的专用微波炉包括工业或家用微波炉(5)、悬臂搅拌器(1)、搅拌捧(2)、化学反应釜(4)，在工业或家用微波炉(5)的腔体正中上方加工了一个孔(3)，在孔(3)的外上方加装悬臂搅拌器(1)，化学反应釜(4)安置在微波炉腔体正中，搅拌捧(2)由微波炉外上方垂直通过孔(3)伸于化学反应釜(4)内，搅拌捧上端固定在悬臂搅拌器(1)上，悬臂搅拌器(1)的电控系统另安置于微波炉设备外。

2、如权利要求1所述的金刚石粉末的亲油疏水性能改性方法，其特征在于所述的正丁醇和油酸混合液中油酸与正丁醇的体积比＝0.5～1.3∶1.2～2.6。

3、如权利要求1所述的金刚石粉末的亲油疏水性能改性方法，其特征在于每克微米级或纳米级金刚石粉末材料使用油酸量为20-95毫升。

4、如权利要求1所述的金刚石粉末的亲油疏水性能改性方法，其特征在于：在步骤2)中，在不停搅拌条件下，调整微波炉的微波辐射功率至700瓦-1300瓦，用微波辐射2-5分钟，然后调整微波辐射功率至50瓦-120瓦微波辐射加热30-50分钟，取出料浆，过滤，滤饼用无水乙醇洗滤1～2次，然后在50～60℃下干燥，即得到表面化学改性的亲油疏水性金刚石粉末颗粒材料。

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