CN105004669B - 一种直接测量橡胶补强力学性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种直接测量橡胶补强力学性能的方法，1）制备需要的试样；2）样品的测量：2.1）测量在电子剥离试验机上进行，测量前，先将电子剥离试验机上当前力值、位移、峰值清零，同时对测试相关参数进行设置；2.2）用夹具将第1）步制备的薄胶条试样固定在电子剥离试验机上，并运行；2.3）在将试样拉断后停止运行，记录此过程中的屈服强度、拉伸率、抗拉强度及最大力值；2.4）将絮胶试样制备成>6mm的圆柱状或长方体状样品，于邵尔硬度计下测量其硬度值。本方法可直接测量结合胶力学性能，便于对结合胶作进一步深入研究，且测量方法操作简单，简便，使用人员学习快。

Description

一种直接测量橡胶补强力学性能的方法

技术领域

本发明涉及橡胶增强技术的改进，具体指一种用于直接测定结合胶力学性能的方法，用于评价橡胶补强性能，属于橡胶增强材料技术领域。

背景技术

结合胶也称为炭黑凝胶，是指橡胶与炭黑共混过程中，与炭黑表面化学键键合的橡胶。它是衡量填料与橡胶结合效果的一个值。指填充的为硫化结合胶中不能被它的量溶剂溶解的那部分橡胶。实质上是填料表面上的吸附的橡胶，具有类似玻璃态的特点。结合胶多则补强性强，所以结合胶是衡量炭黑补强能力的标尺。结合胶的生成量与炭黑本性（表面活性、粒径、结构性）及用量、弹性体的化学性质及分子量有关。从炭黑种类对结合胶的影响来说，结合胶质量几乎与炭黑的比表面积成比例，也即同炭黑的活性成比例。炭黑的结构度对形成结合胶的能力的影响比粒度大。粒度愈小、结构性愈高，愈易形成结合胶。

而目前对于结合胶的性能仅限于结合胶含量的测定，而无法找到直接证明结合胶性能的方法。许多专家在研究填料对橡胶补强的时候会涉及到结合胶这一概念，试图通过研究结合胶的一些性能来解开填料补强橡胶的机理。但由于其其他性能目前找不到合适的测量方式，使得这一方面的研究不能广泛展开，目前主要通过测定硫化胶的力学性能值来体现填料的填充效果。

发明内容

针对现有技术只能测量结合胶含量的上述不足，本发明的目的是提供一种可直接测量橡胶补强力学性能的方法，本方法可直接测量结合胶力学性能，便于对结合胶作进一步深入研究，且测量方法操作简单，简便，使用人员学习快。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种直接测量橡胶补强力学性能的方法，测量步骤如下，

1）样品的制备

1.1）将天然橡胶充分溶解于二甲苯中，得到天然橡胶溶液；将补强填料加入二甲苯中并充分超声分散，得到补强填料溶液；

1.2）将补强填料溶液加入天然橡胶溶液中，充分搅拌，得混合胶溶液；

1.3）将混合胶溶液置于容器中，挥发掉溶剂，得到絮胶；

1.4）将絮胶裁剪出大小适合测量的薄胶条，即为需要的试样；

2）样品的测量

2.1）样品的力学性能测量在电子剥离试验机上进行，测量前，先将电子剥离试验机上当前力值、位移、峰值清零，同时对测试相关参数进行设置；

2.2）用夹具将第1）步制备的薄胶条试样固定在电子剥离试验机上，并运行；

2.3）在将试样拉断后停止运行，记录此过程中的屈服强度、拉伸率、抗拉强度及最大力值；

2.4）将絮胶试样制备成>6mm的圆柱状或长方体状样品，于邵尔硬度计下测量其硬度值。

步骤1.4）中的薄胶条长2.5cm，宽1cm。

所述补强填料为改性后的纳米金刚石粉，纳米金刚石粉按如下步骤进行改性，

1）取适量的已干燥的纳米金刚石粉均匀铺入瓷方舟中；

2）将小瓷舟放入特制模具中，再将模具放入石英管内，然后向石英管中通入Ar气，以去除石英管中的空气；

3）对石英管加热使其从室温升至500℃，在此加热过程中，继续不间断的向石英管通入Ar气；

4）待石英管温度升至500℃后保温60min，保温过程中，关闭Ar气，通入氧气；

5）保温结束后自然降温至室温，瓷方舟中即得改性纳米金刚石粉。

第3）步的升温速度为4℃/min。

结合胶是一个重要的衡量填料补强橡胶效果的值，但目前只能测量结合胶含量，而不能对其性能进行研究。本发明可直接测量结合胶力学性能，较之目前仅限于结合胶含量的测定，便于对结合胶作进一步深入研究。通过本方法可以研究结合胶形成各方面因素对结合胶各力学性能的影响，从而更利于得到力学性能优异的结合胶。

电子剥离试验机是一款专业适用于胶粘剂、胶粘带、不干胶、医用贴剂、保护膜、离 型纸、复合膜、人造革、编织袋、薄膜、纸张等相关产品的剥离、拉断等性能测试的机器，目前还没人将其用于橡胶及相关产品的性能检测，将其用于测定结合胶的力学性能能可以较直观的表征填料与橡胶之间的结合强度。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明测量结合胶力学性能的具体方法为：

一、样品的制备步骤为：

1）以1g：50mL的比例充分溶解天然橡胶于二甲苯中得到天然橡胶溶液，同时将适量（0.5 g）的补强填料加入100mL二甲苯中并充分超声分散（实际为30min）；

2）将超声好的补强填料溶液混入天然橡胶溶液中，并充分搅拌（实际为6h）；

3）将混合好的胶溶液置于烧杯中，挥发掉二甲苯，得到絮胶；

4）裁剪出长2.5cm，宽1cm的薄胶条作为检测用试样。由于电子剥离试验机的最大试验力值较小，为确保实验过程顺利，在制备样品时样品厚度不宜超过1cm，较为适宜值为0.5cm。

二、样品测量过程：

1）将电子剥离试验机的参数设置成运行速度300.00，该参数值可根据需要在0-500.00内改变，检查当前力值、位移、峰值等值是否清零；

2）用夹具将薄胶条固定在电子剥离试验机上，并运行；

3）在将试样条拉断后停止运行，记录在此过程中的屈服强度、拉伸率、抗拉强度及最大力值并进行分析；

4）将结合胶试样制备成>6mm的圆柱状样品或长方体状，于邵尔硬度计下测量其硬度值并分析；用邵尔硬度计测量时，将样品置于样品台上，用力往下压，在下压三秒后读出的值为样品邵尔硬度值。

测填料对橡胶的补强填料为改性后的纳米金刚石粉，纳米金刚石粉按如下步骤进行改性，

1）取适量的纳米金刚石粉于真空干燥箱在110℃下干燥60min；

2）取适量的已干燥的纳米金刚石粉均匀铺入洁净的120*60mm瓷方舟中；

3）将小瓷舟放入直径为60mm长10cm且进气端用筛网网住的不锈钢模具中（进气端用筛网网住主要是为了使进气更均匀、更方便清理石英管，该模具可根据个人需要对其长度及直径进行修改），再将模具放入石英管，固定好石英管两端法兰后向石英管中通入Ar气，以去除石英管中的空气；

4）对石英管加热使其从室温升至500℃，在此过程中，不间断的向石英管通入Ar气， Ar气流量为60mL/min；

5）待石英管温度升至500℃后保温60min，在此过程中，关闭Ar改通入O₂，且流量为60mL/min。

6）保温结束后自然降温至室温，取出瓷方舟即得到改性纳米金刚石粉。

进一步地，第4）步加热过程为，先以4℃/分的速率从室温升至500℃。

本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动，例如样品的长宽高等值的变化可根据个人需要而做改变。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (3)

1. 一种直接测量橡胶补强力学性能的方法，其特征在于，测量步骤如下，

1）样品的制备

1.1）将天然橡胶充分溶解于二甲苯中，得到天然橡胶溶液；将补强填料加入二甲苯中并充分超声分散，得到补强填料溶液；

1.2）将补强填料溶液加入天然橡胶溶液中，充分搅拌，得混合胶溶液；

1.3）将混合胶溶液置于容器中，挥发掉溶剂，得到絮胶；

1.4）将絮胶裁剪出大小适合测量的薄胶条，即为需要的试样；

2）样品的测量

2.1）样品的力学性能测量在电子剥离试验机上进行，测量前，先将电子剥离试验机上当前力值、位移、峰值清零，同时对测试相关参数进行设置；

2.2）用夹具将第1）步制备的薄胶条试样固定在电子剥离试验机上，并运行；

2.3）在将试样拉断后停止运行，记录此过程中的屈服强度、拉伸率、抗拉强度及最大力值；

2.4）将絮胶试样制备成>6mm的圆柱状或长方体状样品，于邵尔硬度计下测量其硬度值；

所述补强填料为改性后的纳米金刚石粉，纳米金刚石粉按如下步骤进行改性，

a）取适量的已干燥的纳米金刚石粉均匀铺入瓷方舟中；

b）将小瓷舟放入特制模具中，再将模具放入石英管内，然后向石英管中通入Ar气，以去除石英管中的空气；

c）对石英管加热使其从室温升至500℃，在此加热过程中，继续不间断的向石英管通入Ar气；

d）待石英管温度升至500℃后保温60min，保温过程中，关闭Ar气，通入氧气；

e）保温结束后自然降温至室温，瓷方舟中即得改性纳米金刚石粉。

2.根据权利要求1所述的直接测量橡胶补强力学性能的方法，其特征在于：步骤1.4）中的薄胶条长2.5cm，宽1cm。

3.根据权利要求1所述的直接测量橡胶补强力学性能的方法，其特征在于：第c）步的升温速度为4℃/min。