CN108760101A - 一种三维石墨烯/碳纳米管弹性体及其在柔性压阻式传感器中的应用 - Google Patents

一种三维石墨烯/碳纳米管弹性体及其在柔性压阻式传感器中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维石墨烯/碳纳米管弹性体，其特征在于该弹性体通过以下方法制备得到：将碳纳米管分散到碱金属氢氧化物溶液中超声得到碳纳米管悬浮液；将氧化石墨烯悬浮液和碳纳米管悬浮液混合搅拌1 h～3 h使其均匀，然后将所得混合液于170℃～190℃反应10 h～12 h；反应结束后，自然冷却至室温，得到石墨烯/碳纳米管水凝胶；将水凝胶冷冻干燥48 h～72 h后在氮气保护下于800℃～850℃下煅烧10 min～30 min，自然冷却。本发明还公开了三维石墨烯/碳纳米管弹性体在柔性压阻式传感器中的应用。本发明所述三维石墨烯/碳纳米管弹性体兼具优异力学和导电性能，由该类弹性体所组装的柔性压阻式传感器具有非常高的灵敏度。

Description

一种三维石墨烯/碳纳米管弹性体及其在柔性压阻式传感器 中的应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种三维石墨烯/碳纳米管弹性体及其在柔性压阻式传感器中的应用。
背景技术
近年来，柔性压阻式传感器已被广泛用于人工肌肉、电子皮肤、可穿戴设备和医疗诊断等领域。其中，三维石墨烯是一种新型的常用于制备柔性压阻式传感器的基础材料。为了提高柔性压阻式传感器的灵敏度，设计和制备一种兼具高弹性、高导电性的低密度三维石墨烯至关重要。
然而，所报道的基于氧化石墨烯的低密度三维石墨烯具有较差的导电性和力学性能，致使所组装的柔性压阻式传感器的灵敏度不高。这是由于三维石墨烯的力学性能和电导率与其密度具有很强的相关性，即低密度三维石墨烯以其稀疏导电通道和孔状结构而难以获得优良的导电性能和力学性能。
为了提高低密度三维氧化石墨烯的导电性，包括化学还原和热还原在内的许多方法被用于还原氧化石墨烯。例如2012年浙江大学高超教授课题组以氢碘酸水溶液为还原剂，通过化学/热还原过程制备了还原氧化石墨烯三维多孔圆柱体（Z. Xu, Y. Zhang, P.Li, C. Gao, ACS Nano 2012, 6, 7103.），还原后的三维石墨烯的导电性得到了一定程度的提高。另外，该课题组还采用冷冻干燥法，以碳纳米管为导电性能和力学性能的增强物质，制备了导电率为0.6 S/m低密度石墨烯/碳纳米管三维材料（H. Sun, Z. Xu, C. Gao,Adv. Mater. 2013, 25, 2554.）。然而，由于在利用浓硫酸和浓硝酸混合液对碳纳米管进行预处理的过程中，在其表面上造成了严重的结构缺陷并引入了大量的含氧官能团，严重制约了碳纳米管作为导电性能和力学性能增强材料的强化效果。
由此可见，现存方法和技术存在着无法同时提高低密度三维石墨的导电性能和力学性能以获得高敏感度柔性压阻式传感器的关键技术问题。
发明内容
针对三维石墨烯存在的上述性能缺陷，本发明提供了一种三维石墨烯/碳纳米管弹性体及其柔性压阻式传感器中的应用，以此解决现有技术无法同时提高低密度三维石墨的导电性能和力学性能以制备高敏感度柔性压阻式传感器的技术难题。
一种三维石墨烯/碳纳米管弹性体，其特征在于该弹性体通过以下方法制备得到：
将碳纳米管分散到碱金属氢氧化物溶液中超声得到碳纳米管悬浮液；将氧化石墨烯悬浮液和碳纳米管悬浮液混合搅拌1 h～3 h使其均匀，然后将所得混合液于170℃～190℃反应10 h～12 h；反应结束后，自然冷却至室温，得到石墨烯/碳纳米管水凝胶；将水凝胶冷冻干燥48 h～72 h后在氮气保护下于800℃～850℃下煅烧10 min～30 min，自然冷却后得到三维石墨烯/碳纳米管弹性体。
所述碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管。
所述碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度为0.1mol/L～1.0mol/L。
所述碳纳米管悬浮液的浓度为0.1mg/mL～1.0 mg/mL。
所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.5mg/mL～7 mg/mL。
所述氧化石墨烯悬浮液与碳纳米管悬浮液的体积比为1:1～2:1。
如上所述三维石墨烯/碳纳米管弹性体在柔性压阻式传感器中的应用：将三维石墨烯/碳纳米管弹性体切割成薄片后在其上下两面分别涂上一层银浆，再将同等尺寸的两个铜片分别黏贴到弹性体的上下两面作为电极，从铜片下引出两根铜线作为导线，然后将聚二甲基硅氧烷液体和交联剂混合均匀后灌注到上述装置中，于60℃～70℃下固化2 h～4h，组装得到三维石墨烯/碳纳米管弹性体柔性压阻式传感器。
本发明的优点在于：
1、在三维石墨烯/碳纳米管弹性体制备阶段，碱金属氢氧化物溶液可以高效的分散碳纳米管，且不会在碳纳米管表面造成结构缺陷，也没有引入含氧基团。
2、所制备的三维石墨烯/碳纳米管弹性体兼具优异的导电性能和力学性能。
3、所组装的三维石墨烯/碳纳米管弹性体柔性压阻式传感器具有非常高的灵敏度。
附图说明
图1：三维石墨烯/碳纳米管弹性体的力学性能图片：a） 弹性体在不同压缩量下的应力-应变曲线。b）弹性体在80%压缩量时循环压缩的应力-应变曲线。
图2：三维石墨烯/碳纳米管弹性体在不同碳纳米管含量时的导电率变化曲线图。
图3：三维石墨烯/碳纳米管弹性体的柔性压阻式传感器的敏感度测试结果。
图4：三维石墨烯/碳纳米管弹性体的柔性压阻式传感器在检测手指弯曲时的信号图。
具体实施方式
实施例1
（1）三维石墨烯/碳纳米管弹性体的制备
将7.5 mg碳纳米管分散于15 mL 浓度为0.1mol/L的氢氧化钾溶液中，超声得到碳纳米管悬浮液。然后将15 mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯悬浮液加入到上述碳纳米管悬浮液中，持续搅拌2 h使其混合均匀。将该混合液倒入容积为50mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃下反应2 h。反应结束后，将该反应釜自然冷却至室温，得到石墨烯/碳纳米管水凝胶。再将该水凝胶冷冻干燥48h后在氮气保护下于850℃煅烧20 min，得到了三维石墨烯/碳纳米管弹性体。其密度、导电率和杨氏模量分别为0.84 mg/cm3、0.8 S/m和6 kPa。
（2）组装三维石墨烯/碳纳米管弹性体的柔性压阻式传感器
将三维石墨烯/碳纳米管弹性体切割成尺寸为15 mm ×15 mm ×5mm 的薄片后在其上下两面分别涂上一层银浆。再将同等尺寸的两个铜片分别黏贴到弹性体的上下两面作为电极，从铜片上引出两根铜线作为导线。随后，将聚二甲基硅氧烷液体和交联剂混合均匀后灌注到上述装置中，于70℃下固化2 h，组装得到基于三维石墨烯/碳纳米管弹性体的柔性压阻式传感器,其灵敏度为0.45 kPa-1。
实施例2
将实施案例1中“将7.5 mg的碳纳米管分散到15 mL 浓度为0.1mol/L的氢氧化钾溶液中”换成“将12 mg的碳纳米管分散到15 mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中”。其他制备条件同实施例1，得到的三维石墨烯/碳纳米管弹性体的密度、导电率和杨氏模量分别为0.92 mg/cm3、1.3 S/m和8 kPa。所组装的基于该弹性体的柔性压阻式传感器的灵敏度为0.53 kPa-1。
实施例3
将实施案例1中“将7.5 mg的碳纳米管分散到15 mL 浓度为0.1mol/L的氢氧化钾溶液中”换成“将6 mg的碳纳米管分散到7.5 mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中”。其他制备条件同实施例1，得到的三维石墨烯/碳纳米管弹性体的密度、导电率和杨氏模量分别为0.90 mg/cm3、0.8 S/m和6 kPa。所组装的基于该弹性体的柔性压阻式传感器的灵敏度为0.42 kPa-1。
实施例4
将实施案例1中“将15 mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯加入到上述碳纳米管悬浮液中”换成“将15 mL浓度为2 mg/mL的氧化石墨烯加入到上述碳纳米管悬浮液中”。其他制备条件同实施例1，得到的三维石墨烯/碳纳米管弹性体的密度、导电率和杨氏模量分别为1.23 mg/cm3、1.9 S/m和11 kPa。所组装的基于该弹性体的柔性压阻式传感器的灵敏度为0.82 kPa-1。
实施例5
将实施案例1中“将15 mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯加入到上述碳纳米管悬浮液中”换成“将15 mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯加入到上述碳纳米管悬浮液中”。其他制备条件同实施例1，得到的三维石墨烯/碳纳米管弹性体的密度、导电率和杨氏模量分别为1.46mg/cm3、2.44 S/m和14.3 kPa。所组装的基于该弹性体的柔性压阻式传感器的灵敏度为1.22 kPa-1。
实施例6
将实施案例1中“将7.5 mg的碳纳米管分散到15 mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钾溶液中”换成“将15 mg的碳纳米管分散到15 mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中”，又将“将15mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯加入到上述碳纳米管悬浮液中”换成“将15 mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯加入到上述碳纳米管悬浮液中”。 其他制备条件同实施例1，得到的三维石墨烯/碳纳米管弹性体的密度、导电率和杨氏模量分别为1.78 mg/cm3、2.54 S/m和10.2kPa。所组装的基于该弹性体的柔性压阻式传感器的灵敏度为1.05 kPa-1。
实施例7
将实施案例1中“将7.5 mg的碳纳米管分散到15 mL浓度为 0.1mol/L的氢氧化钾溶液中”换成“将15 mg的碳纳米管分散到15 mL浓度为 0.1mol/L的氢氧化钾溶液中”，又将“将15 mL浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯加入到上述碳纳米管悬浮液中”换成“将15 mL浓度为7mg/mL的氧化石墨烯加入到上述碳纳米管悬浮液中”。 其他制备条件同实施例1，得到的三维石墨烯/碳纳米管弹性体的密度、导电率和杨氏模量分别12.06 mg/cm3、3.21 S/m和15.6kPa。所组装的基于该弹性体的柔性压阻式传感器的灵敏度为0.58 kPa-1。

Claims (7)

1.一种三维石墨烯/碳纳米管弹性体，其特征在于该弹性体通过以下方法制备得到：
将碳纳米管分散到碱金属氢氧化物溶液中超声得到碳纳米管悬浮液；将氧化石墨烯悬浮液和碳纳米管悬浮液混合搅拌1 h～3 h使其均匀，然后将所得混合液于170℃～190℃反应10 h～12 h；反应结束后，自然冷却至室温，得到石墨烯/碳纳米管水凝胶；将水凝胶冷冻干燥48 h～72 h后在氮气保护下于800℃～850℃下煅烧10 min～30 min，自然冷却后得到三维石墨烯/碳纳米管弹性体。
2.如权利要求1所述的弹性体，其特征在于所述碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管。
3.如权利要求1所述的弹性体，其特征在于所述碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，浓度为0.1mol/L～1.0mol/L。
4.如权利要求1所述的弹性体，其特征在于所述碳纳米管悬浮液的浓度为0.1mg/mL ～1.0 mg/mL。
5.如权利要求1所述的弹性体，其特征在于所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.5mg/mL～7 mg/mL。
6.如权利要求1所述的弹性体，其特征在于所述氧化石墨烯悬浮液与碳纳米管悬浮液的体积比为1:1～2:1。
7.如权利要求1至6中任一项所述三维石墨烯/碳纳米管弹性体在柔性压阻式传感器中的应用：将三维石墨烯/碳纳米管弹性体切割成薄片后在其上下两面分别涂上一层银浆，再将同等尺寸的两个铜片分别黏贴到弹性体的上下两面作为电极，从铜片下引出两根铜线作为导线，然后将聚二甲基硅氧烷液体和交联剂混合均匀后灌注到上述装置中，于60℃～70℃下固化2 h～4 h，组装得到三维石墨烯/碳纳米管弹性体柔性压阻式传感器。
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