CN110776667A - 一种压阻式传感器件材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种压阻式传感器件材料的制备方法，包木质纤维气凝胶，然后在其表面自聚合多巴胺后得到木质纤维基水凝胶，接着浸入纳米导电相悬浮液或纳米导电相前驱液，形成导电相木质纤维基水凝胶，再与含聚电解质单体、交联剂、引发剂、催化剂的水溶液反应，形成复合导电相木质纤维基水凝胶，最后络合金属离子；并进一步公开了包含上述传感器材料的压阻式传感器及其制备方法。采用本发明方法制备的传感器材料具有优异的力学强度和离子电导性能，进一步制备的传感器具有非常高的灵敏度。

Description

一种压阻式传感器件材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于传感器材料制备领域，具体涉及一种压阻式传感器件材料及其制备方法和应用。
背景技术
柔性压阻传感器具有辅助识别环境特征或刺激作用的能力，因而在人机交互领域中能够用作可穿戴智能设备、人工肌肉、电子皮肤以及医疗诊断等重要部件。压阻效应的根本机理在于材料在外部应力作用下，导电网络或能带结构发生变化，从而使电阻率发生变化的现象。其中，三维电导网络体系是常见的压阻材料，通过在柔性高分子弹性体中填充导电相，形成连续的导电网络，当发生形变时，导电网络发生重构，使复合材料的电阻率变化，实现力敏效应。
聚电解质水凝胶是一种优良的离子电导三维网络，但存在电导率低、力敏感性差的缺点。纳米银、石墨烯等是新型的一维和二维高电导率纳米材料，具有导电性强、力敏感性强、可压缩强度高等优点，也可用于制备柔性压阻传感器件的基础材料。故如何将二者结合起来而制备一种导电性强、力学强度高的材料是本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明一方面提供了一种压阻式传感器件材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用离子液体处理木粉后再将其溶胶化、化学交联-凝胶化、并冷冻干燥后得到木质纤维气凝胶；
S2：将该气凝胶浸入盐酸多巴胺的碱性缓冲液中，在其表面自聚合10～14h，得到聚多巴胺沉积的木质纤维基水凝胶；
S3：将所述木质纤维基水凝胶浸入纳米导电相悬浮液或纳米导电相前驱液中10～24h，然后压缩木质纤维基水凝胶中的液体，重复上述操作3～5次，形成导电相负载的木质纤维基水凝胶；
S4：将所述导电相木质纤维基水凝胶与含聚电解质单体、交联剂、引发剂、催化剂的水溶液在40～60℃下反应12～24h，形成复合导电相木质纤维基水凝胶；
S5：将所述复合导电相木质纤维基水凝胶浸入金属离子化合物的水溶液中络合6～24h，形成所述压阻式传感器材料。
进一步的，S1中，所述木粉为杨木、松木、杉木或轻木的粉末；优选的，所述木粉粒度为60～100目；
进一步的，所述步骤S1的操作包括：
S11：向1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体中加入其质量分数4～6％的木粉，然后在110～185℃下加热搅拌30min～24h，形成混悬液，然后将上述混悬液转入其体积8～10倍量、浓度为40～60％v/v丙酮水溶液中，搅拌1～3h，抽滤并洗涤得滤渣，将滤渣于100～110℃烘干得木质纤维；
S12：将所述木质纤维加入到含4wt％NaOH和4wt％尿素的水溶液中，所述木质纤维与水溶液的质量比为0.8～1.5：100，形成混悬液，然后将该混悬液在-40℃～-20℃冷冻3～9h后再室温解冻，重复上述冻融处理3～5次，得溶胶-凝胶化木纤维；
S13：向所述溶胶-凝胶化木纤维中加入其质量8～20倍量的环氧氯丙烷，在40～60℃加热反应1～6h，水洗，得化学交联-凝胶化木纤维；
S14：向所述化学交联-凝胶化木纤维中加入100～500mL
30％～90％v/v乙醇-水溶液，静置10～16h，水洗后冷冻干燥，即得到密度为0.016～0.025g·cm-3的木质纤维气凝胶。
进一步的，所述步骤S2的操作包括：将该气凝胶浸入盐酸多巴胺的碱性三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到聚多巴胺沉积的木质纤维基水凝胶；优选的，所述缓冲液中盐酸多巴胺的浓度为1～3mg/mL，所述缓冲液中三羟甲基氨基甲烷浓度为0.01～0.1mol/L，所述缓冲液pH为8～10.5；
进一步的，所述步骤S3中，所述纳米导电相悬浮液为还原氧化石墨烯悬浮液；优选的，还原氧化石墨烯悬浮液的制备方法包括以下步骤：
S31：在0℃冰水浴、机械搅拌条件下，将2g石墨粉加入45mL质量分数为98％浓硫酸中，然后以约0.5g/min速率加入10g高锰酸钾形成混悬液；
S32：将上述混悬液转移至35℃水浴锅中，剧烈搅拌24h，然后将其升至90℃，然后加入250mL去离子水，剧烈搅拌30min后降至室温，加入10mL 30％v/v H2O2水溶液，充分搅拌后以10000rpm的速率离心15min，除去上清液，并用去离子水洗涤沉淀，再重复上述离心、洗涤操作5次，即得氧化石墨烯浓缩液稀；
S33：取部分上述氧化石墨烯浓缩液稀稀释到20mL、浓度5mg/mL，加入20mL 55％v/v HI水溶液，室温还原6h后再透析一周得还原氧化石墨烯悬浮液前驱液；
S34：调节还原氧化石墨烯悬浮液浓度至0.05mg/mL、0.1mg/mL和0.2mg/mL，分别超声破碎15min后得三种不同浓度还原氧化石墨烯悬浮液；
进一步的，所述步骤S3中，所述纳米导电相前驱液为25～100mmol/L的硝酸银水溶液；
进一步的，S4中，所述聚电解质单体为2.8～3.5mol/L的丙烯酸水溶液；所述的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，添加量为聚电解质单体质量分数的0.1～0.5％；所述的催化剂为四甲基乙二胺，其添加量为所述水溶液体积分数的0.05～0.15％；所述的引发剂为过硫酸盐，优选过硫酸铵，其添加量为聚电解质单体质量分数的0.5～1.5％；
进一步的，S5中，所述金属离子水溶液为浓度0.2～1.0mol/L的AlCl3或FeCl3水溶液。
本发明的第三方面提供了一种上述任一种压阻式传感器材料在制备压阻式传感器中的用途。
本发明的第四方面还提供了一种压阻式传感器，所述传感器制备方法包括以下步骤：
S1：将上述任一种压阻式传感器材料切割成适宜的尺寸得水凝胶介质层；优选长1～3cm、宽1～3cm以及厚0.5～3mm的薄片或直径为1～3cm、厚度为0.5～3mm的薄片；
S2：采用所述水凝胶介质层与电极片制备成电极-水凝胶介质层-电极三明治样结构，然后在电极片上各自引出直径为0.1～0.2mm、长度为6～15cm的铜丝或银丝作导线，形成连导线的三明治样结构；
S3：采用聚酰亚胺薄膜绝缘胶纸将所述连导线的三明治样结构封装即得到所述压阻式传感器。
进一步可选的，S2所述电极为铜或泡沫镍电极；优选的，所述泡沫镍电极或铜电极的厚度为50～100μm；
进一步的，S3中所述聚酰亚胺薄膜绝缘胶纸厚度为40μm。
有益效果
本发明具备以下有益效果：
1、本发明采用离子液体处理木粉后再将其溶胶化、化学交联-凝胶化、并冷冻干燥后，去除木粉中的木质素和半纤维素后，所得的木质纤维气凝胶中具有大量的孔隙结构，且孔洞结构排列规则、均匀，孔壁完整(如图1所示)。
2、本发明不仅利用聚多巴胺还原氧化石墨烯的负载；而且还能还原硝酸银生成纳米银颗粒，巧妙地、低成本地将纳米银、石墨烯等纳米材料引入结构中，赋予水凝胶良好的电导性能。
3、本发明制备的纳米导电相包覆木质纤维-聚电解质复合水凝胶具有良好的循环压缩性能；金属离子与聚丙烯酸中羧基的载入大大提高了复合水凝胶的力学强度。
4.采用本发明制备的压阻式传感器材料制备出的传感器具有具有非常高的灵敏度和非常宽的感应范围。
附图说明
图1：实施例3制备的传感器材料可压缩木质纤维水凝胶的电镜图：a)双重交联后木质纤维水凝胶；b)负载还原氧化石墨烯二维碳纳米材料；c)负载银纳米粒子。由图中可以看出，木质纤维气凝胶(缩写为CRM气凝胶)具有丰富且较规则的孔洞结构，保证了后续与聚电解质凝胶的复合；CRM气凝胶负载导电纳米相后，导电纳米相覆盖于CRM气凝胶的孔洞壁层上，其中，还原氧化石墨烯呈现片状，银纳米粒子呈粒子状。
图2：传感器材料纳米导电相包覆木质纤维/聚电解质复合水凝胶的循环压缩性能：a)还原氧化石墨烯二维碳纳米材料包覆木质纤维/聚电解质水凝胶，图中曲线由上至下分别是：还原氧化石墨烯负载的木质纤维/聚电解质复合水凝胶(即CRM-pDA-rGO/PAAC3.5，其中PAAc的浓度为3.5mol/L)、未负载任何导电纳米相的木质纤维复合水凝胶(即CRM/PAAC3.5，其中PAAc的浓度为3.5mol/L)、聚丙烯酸凝胶(即PAAc3.5，其中PAAc的浓度为3.5mol/L)；b)纳米银粒子包覆木质纤维/聚电解质水凝胶，图中曲线由上至下分别是：当丙烯酸PAAc的浓度分别为3.5mol/L、3.2mol/L、2.8mol/L时，银纳米粒子负载的木质纤维/聚电解质复合水凝胶(即CRM-pDA-Ag/PAAC3.5、CRM-pDA-Ag/PAAC3.2、CRM-pDA-Ag/PAAC2.8)的循环压缩性能
由图中可以看出，首先，导电纳米相的载入大大提高了复合水凝胶的力学强度；其次，在同一聚电解质浓度情况下，还原氧化石墨烯的载入对复合水凝胶力学性能的提高作用略大于银纳米粒子的载入；再次，聚电解质的浓度越大，复合水凝胶的强度越大；最后，除前两次压缩回弹过程中能量耗散较大，其后的循环压缩重复性好，表明复合水凝胶的回弹性均十分良好。
图3：实施例1、3制备的传感器材料的灵敏度：a)还原氧化石墨烯二维碳纳米材料包覆木质纤维/聚电解质水凝胶；b)银纳米粒子包覆木质纤维/聚电解质水凝胶。由图中可以看出，多孔洞CRM气凝胶的引入大大提高了聚电解质水凝胶的力学灵敏度，而导电纳米相的引入则主要增大了力敏传感器件的应力量程范围。两种导电纳米相负载复合水凝胶的灵敏度数量级一致。此外，聚电解质浓度的增大对灵敏度有负面作用。
图4：实施例6、实施例7制备的压阻式传感器在检测按压作用时的信号图：a)还原氧化石墨烯负载的木质纤维/聚电解质复合水凝胶(CRM-pDA-rGO/PAAc3.5，其中PAAc的浓度为3.5mol/L)；b)银纳米粒子负载的木质纤维/聚电解质复合水凝胶(CRM-pDA-Ag/PAAc2.8，其中PAAc的浓度为2.8mol/L)。由图中可以看出，例如，图4a中较小压力约为2N，较大压力约为15N；图4b中较小压力约为2N，较大压力约为8N，随着压力的增大(0.5MPa应力范围内最佳)，电阻变化率明显增大，表明制备的压阻式传感器材料即两种导电纳米相负载复合水凝胶传感器件均对应力具有实时而灵敏的感应能力。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1：
一种压阻式传感器件材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用离子液体处理粒度为60目的杨木粉后再将其溶胶化、化学交联-凝胶化、并冷冻干燥后得到木质纤维气凝胶，具体操作包括：S11：向1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体中加入其质量分数4％的木粉，然后在110℃下加热搅拌24h，形成混悬液，然后将上述混悬液转入其体积8倍量、浓度为40％v/v丙酮水溶液中，搅拌1h，抽滤并洗涤得滤渣，将滤渣于100℃烘干得木质纤维；S12：将所述木质纤维加入到4wt％NaOH和4wt％尿素的水溶液中，所述木质纤维与水溶液的质量比为0.8：100，形成混悬液后然后将其在-40℃冷冻9h后再室温解冻，重复上述冻融处理3次，得溶胶化木纤维；S13：向所述溶胶化木纤维中加入其质量8倍量的环氧氯丙烷，在40℃加热反应6h，水洗，得化学交联-凝胶化木纤维；S14：向所述化学交联-凝胶化木纤维中加入100mL 90％v/v乙醇-水溶液，静置10h，水洗后冷冻干燥，即得到密度为0.018g·cm-3的木质纤维气凝胶。
S2：将所述木质纤维气凝胶胶浸入盐酸多巴胺的碱性三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，在其表面自聚合10h，得到聚多巴胺沉积的木质纤维基水凝胶；其中，所述缓冲液中盐酸多巴胺的浓度为1mg/mL，所述缓冲液中三羟甲基氨基甲烷浓度为0.01mol/L，所述缓冲液的pH为8；
S3：将所述聚多巴胺沉积的木质纤维基水凝胶浸入还原氧化石墨烯悬浮液中10h，然后压缩木质纤维基水凝胶中的液体，重复上述操作3次，形成导电相木质纤维基水凝胶；其中，所述还原氧化石墨烯悬浮液的制备方法包括以下步骤：S31：在0℃冰水浴、机械搅拌条件下，将2g石墨粉加入45mL质量分数为98％浓硫酸中，然后以约0.5g/min速率加入10g高锰酸钾形成混悬液；S32：将上述混悬液转移至35℃水浴锅中，剧烈搅拌24h，然后将其升至90℃，然后加入250mL去离子水，剧烈搅拌30min后降至室温，加入10mL 30％v/v H2O2水溶液，充分搅拌后以10000rpm的速率离心15min，除去上清液，并用去离子水洗涤沉淀，再重复上述离心、洗涤操作5次，即得氧化石墨烯浓缩液稀；S33：取部分上述氧化石墨烯浓缩液稀稀释到20mL、浓度5mg/mL，加入20mL 55％v/v HI水溶液，室温还原6h后再透析一周得还原氧化石墨烯悬浮液前驱液；S34：调节还原氧化石墨烯悬浮液浓度至0.2mg/mL，分别超声破碎15min后得还原氧化石墨烯悬浮液；
S4：将所述导电相木质纤维基水凝胶与含聚电解质单体、交联剂、引发剂、催化剂的水溶液在40℃下反应24h，形成复合导电相木质纤维基水凝胶；其中，所述聚电解质单体为3.5mol/L的丙烯酸水溶液；所述的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，添加量为聚电解质单体质量分数的0.1％；所述的催化剂为四甲基乙二胺，其添加量为所述水溶液体积分数的0.05％；所述的引发剂为过硫酸铵，其添加量为聚电解质单体质量分数的0.5％；
S5：将所述复合导电相木质纤维基水凝胶浸入浓度为1mol/L的AlCl3水溶液中络合24h，形成所述压阻式传感器材料。
实施例2
一种压阻式传感器件材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用离子液体处理粒度为100目的轻木粉后再将其溶胶化、化学交联-凝胶化、并冷冻干燥后得到木质纤维气凝胶，具体操作包括：S11：向1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体中加入其质量分数6％的木粉，然后在185℃下加热搅拌30min，形成混悬液，然后将上述混悬液转入其体积10倍量、浓度为60％v/v丙酮水溶液中，搅拌3h，抽滤并洗涤得滤渣，将滤渣于110℃烘干得木质纤维；S12：将所述木质纤维加入到4wt％NaOH和4wt％尿素的水溶液中，所述木质纤维与水溶液的质量比为1.5:100，形成混悬液，然后将其在-20℃冷冻9h后再室温解冻，重复上述冻融处理5次，得溶胶化木纤维；S13：向所述溶胶化木纤维中加入其质量20倍量的环氧氯丙烷，在60℃加热反应1h，水洗，得化学交联-凝胶化木纤维；S14：向所述化学交联-凝胶化木纤维中加入500mL 30％v/v乙醇-水溶液，静置10h，水洗后冷冻干燥，即得到密度为0.025g·cm-3的木质纤维气凝胶。
S2：将所述木质纤维气凝胶胶浸入盐酸多巴胺的碱性三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，在其表面自聚合14h，得到聚多巴胺沉积的木质纤维基水凝胶；其中，所述缓冲液中盐酸多巴胺的浓度为3mg/mL，所述缓冲液中三羟甲基氨基甲烷浓度为0.1mol/L，所述缓冲液的pH为10.5；
S3：将所述木质纤维基水凝胶浸入50mmol/L的硝酸银水溶液中10h，然后压缩木质纤维基水凝胶中的液体，重复上述操作5次，形成导电相木质纤维基水凝胶；
S4：将所述导电相木质纤维基水凝胶与含聚电解质单体、交联剂、引发剂、催化剂的水溶液在60℃下反应12h，形成复合导电相木质纤维基水凝胶；其中，所述聚电解质单体为2.8mol/L的丙烯酸水溶液；所述的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，添加量为聚电解质单体质量分数的0.5％；所述的催化剂为四甲基乙二胺，其添加量为所述水溶液体积分数的0.15％；所述的引发剂为过硫酸铵，其添加量为聚电解质单体质量分数的1.5％；
S5：将所述复合导电相木质纤维基水凝胶浸入浓度为1.0mol/L的AlCl3水溶液中络合6h，形成所述压阻式传感器材料。
实施例3
一种压阻式传感器件材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用离子液体处理粒度为80目的杨木粉后再将其溶胶化、化学交联-凝胶化、并冷冻干燥后得到木质纤维气凝胶，具体操作包括：S11：向1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体中加入其质量分数5％的木粉，然后在147.5℃下加热搅拌9h，形成混悬液，然后将上述混悬液转入其体积9倍量、浓度为50％v/v丙酮水溶液中，搅拌2h，抽滤并洗涤得滤渣，将滤渣于105℃烘干得木质纤维；S12：将所述木质纤维加入到4wt％NaOH和4wt％尿素的水溶液中，所述木质纤维与水溶液的质量比为1.0:100，形成混悬液，然后将其在-30℃冷冻9h后再室温解冻，重复上述冻融处理4次，得溶胶化木纤维；S13：向所述溶胶化木纤维中加入其质量14倍量的环氧氯丙烷，在50℃加热反应3.5h，水洗，得化学交联-凝胶化木纤维；S14：向所述化学交联-凝胶化木纤维中加入300mL 75％v/v乙醇-水溶液，静置12.5h，水洗后冷冻干燥，即得到密度为0.02g·cm-3的木质纤维气凝胶。
S2：将所述木质纤维气凝胶胶浸入盐酸多巴胺的碱性三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，在其表面自聚合12h，得到聚多巴胺沉积的木质纤维基水凝胶；其中，所述缓冲液中盐酸多巴胺的浓度为3mg/mL，所述缓冲液中三羟甲基氨基甲烷浓度为0.1mol/L，所述缓冲液的pH为8.5；
S3：将所述木质纤维基水凝胶浸入50mmol/L的硝酸银水溶液中12h，然后压缩木质纤维基水凝胶中的液体，重复上述操作5次，形成导电相木质纤维基水凝胶；
S4：将所述导电相木质纤维基水凝胶与含聚电解质单体、交联剂、引发剂、催化剂的水溶液在50℃下反应18h，形成复合导电相木质纤维基水凝胶；其中，所述聚电解质单体为3.5mol/L的丙烯酸水溶液；所述的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，添加量为聚电解质单体质量分数的0.3％；所述的催化剂为四甲基乙二胺，其添加量为所述水溶液体积分数的0.1％；所述的引发剂为过硫酸铵，其添加量为聚电解质单体质量分数的1.0％；
S5：将所述复合导电相木质纤维基水凝胶浸入浓度为1.0mol/L的AlCl3水溶液中络合15h，形成所述压阻式传感器材料。
实施例4
将实施例1中的“1mol/L AlCl3水溶液”换成“所得复合水凝胶浸入1mol/L FeCl3水溶液”，其余步骤和条件不变，得到的复合水凝胶效果较差，表面由于过度络合作用变得致密，质地很硬，使铁离子无法进一步进入水凝胶内部，剥去外壳(厚度约80μm)后内部水凝胶强度较差。
实施例5
将实施例1中的“1mol/L AlCl3水溶液”换成“0.5mol/LAlCl3水溶液”，其余步骤和条件不变。
实施例6
一种压阻式传感器，所述传感器制备方法包括以下步骤：
S1：将实施例1获得的压阻式传感器材料切割成长1cm、宽1cm以及厚0.5mm的薄片；S2：采用所述水凝胶介质层与50μm铜电极片制备成电极-水凝胶介质层-电极三明治样结构，然后在电极片上各自引出直径为0.1mm、长度为6cm的铜丝导线，形成连导线的三明治样结构；S3：采用聚酰亚胺薄膜绝缘胶纸(厚度40μm，单面涂硅胶，绝缘、耐高温280℃)将所述连导线的三明治样结构封装即得到所述压阻式传感器。该传感器灵敏度为856MPa-1(24kPa范围内)，随着应力逐渐增大至1.1MPa，其灵敏度将至7MPa-1。
实施例7
一种压阻式传感器，所述传感器制备方法包括以下步骤：
S1：将实施例2获得的压阻式传感器材料切割成长3cm、宽3cm以及厚3mm的薄片；S2：采用所述压阻式传感器材料与50μm泡沫镍电极片制备成电极-压阻式传感器材料介质层-电极三明治样结构，然后在电极片上各自引出直径为0.2mm、长度为15cm的铜丝导线，形成连导线的三明治样结构；S3：采用聚酰亚胺薄膜绝缘胶纸(厚度40μm，单面涂硅胶，绝缘、耐高温280℃)将所述连导线的三明治样结构封装即得到所述压阻式传感器。
该传感器灵敏度为326MPa-1(56kPa范围内)，随着应力逐渐增大至1.2MPa，其灵敏度将至3MPa-1。
实施例8
一种压阻式传感器，所述传感器制备方法包括以下步骤：
S1：将实施例3获得的压阻式传感器材料切割成长1.5cm、宽1.5cm以及厚1.5mm的薄片；S2：采用所述压阻式传感器材料与100μm泡沫镍电极片制备成电极-压阻式传感器材料介质层-电极三明治样结构，然后在电极片上各自引出直径为0.15mm、长度为10cm的铜丝导线，形成连导线的三明治样结构；S3：采用聚酰亚胺薄膜绝缘胶纸(厚度40μm，单面涂硅胶，绝缘、耐高温280℃)将所述连导线的三明治样结构封装即得到所述压阻式传感器。
该传感器灵敏度为458MPa-1(55kPa范围内)，随着应力逐渐增大至0.5MPa，其灵敏度降至38MPa-1。
实施例9：
由实施例1～5制备出的传感器材料的含水率以及压缩强度如表1所示：
表1
Figure BDA0002267134040000121
Figure BDA0002267134040000131
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (9)

1.一种压阻式传感器件材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：采用离子液体处理木粉后再将其溶胶化、化学交联-凝胶化、并冷冻干燥后得到木质纤维气凝胶；
S2：将该气凝胶浸入盐酸多巴胺的碱性缓冲液中，在其表面自聚合10～14h，得到聚多巴胺沉积的木质纤维基水凝胶；
S3：将所述木质纤维基水凝胶浸入纳米导电相悬浮液或纳米导电相前驱液中10～24h，然后压缩木质纤维基水凝胶中的液体，重复上述操作3～5次，形成导电相负载的木质纤维基水凝胶；
S4：将所述导电相木质纤维基水凝胶与含聚电解质单体、交联剂、引发剂、催化剂的水溶液在40～60℃下反应12～24h，形成复合导电相木质纤维基水凝胶；
S5：将所述复合导电相木质纤维基水凝胶浸入金属离子化合物的水溶液中络合6～24h，形成所述压阻式传感器材料。
2.根据权利要求1所述的压阻式传感器件材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的操作包括：
S11：向1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体中加入其质量分数4～6％的木粉，然后在110～185℃下加热搅拌30min～24h，形成混悬液，然后将上述混悬液转入其体积8～10倍量、浓度为40～60％v/v丙酮水溶液中，搅拌1～3h，抽滤并洗涤得滤渣，将滤渣于100～110℃烘干得木质纤维；
S12：将所述木质纤维加入到含4wt％NaOH和4wt％尿素的水溶液中，所述木质纤维与水溶液的质量比为0.8～1.5：100，形成混悬液，然后将该混悬液在-40℃～-20℃冷冻3～9h后再室温解冻，重复上述冻融处理3～5次，得溶胶化木纤维；
S13：向所述溶胶化木纤维中加入其质量8～20倍量的环氧氯丙烷，在40～60℃加热反应1～6h，水洗，得化学交联-凝胶化木纤维；
S14：向所述化学交联-凝胶化木纤维中加入100～500mL 30％～90％v/v乙醇-水溶液，静置10～16h，水洗后冷冻干燥，即得到密度为0.016～0.025g·cm-3的木质纤维气凝胶。
3.根据权利要求1所述的压阻式传感器件材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的操作包括：将该气凝胶浸入盐酸多巴胺的碱性三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，得到聚多巴胺沉积的木质纤维基水凝胶；优选的，所述缓冲液中盐酸多巴胺的浓度为1～3mg/mL，所述缓冲液中三羟甲基氨基甲烷浓度为0.01～0.1mol/L，所述缓冲液pH为8～10.5。
4.根据权利要求1所述的压阻式传感器件材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述纳米导电相悬浮液为还原氧化石墨烯悬浮液；优选的，还原氧化石墨烯悬浮液的制备方法包括以下步骤：
S31：在0℃冰水浴、机械搅拌条件下，将2g石墨粉加入45mL质量分数为98％浓硫酸中，然后以约0.5g/min速率加入10g高锰酸钾形成混悬液；
S32：将上述混悬液转移至35℃水浴锅中，剧烈搅拌24h，然后将其升至90℃，然后加入250mL去离子水，剧烈搅拌30min后降至室温，加入10mL 30％v/v H2O2水溶液，充分搅拌后以10000rpm的速率离心15min，除去上清液，并用去离子水洗涤沉淀，再重复上述离心、洗涤操作5次，即得氧化石墨烯浓缩液；
S33：取部分上述氧化石墨烯浓缩液稀稀释到20mL、浓度5mg/mL，加入20mL 55％v/v HI水溶液，室温还原6h后再透析一周得还原氧化石墨烯悬浮液前驱液；
S34：调节还原氧化石墨烯悬浮液浓度至0.05mg/mL、0.1mg/mL和0.2mg/mL，分别超声破碎15min后得三种不同浓度还原氧化石墨烯悬浮液。
5.根据权利要求1所述的压阻式传感器件材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述纳米导电相前驱液为25～100mmol/L的硝酸银水溶液。
6.根据权利要求1所述的压阻式传感器件材料的制备方法，其特征在于，S4中，所述聚电解质单体为2.8～3.5mol/L的丙烯酸水溶液；所述的交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，添加量为聚电解质单体质量分数的0.1～0.5％；所述的催化剂为四甲基乙二胺，其添加量为所述水溶液体积分数的0.05～0.15％；所述的引发剂为过硫酸盐，优选过硫酸铵，其添加量为聚电解质单体质量分数的0.5～1.5％。
7.根据权利要求1所述的压阻式传感器件材料的制备方法，其特征在于，S5中，所述金属离子水溶液为浓度0.2～1.0mol/L的AlCl3或FeCl3水溶液。
8.一种权利要求1～7任一项所述的压阻式传感器材料在制备压阻式传感器中的用途。
9.一种压阻式传感器，其特征在于，所述压阻式传感器制备方法包括以下步骤：
S1：将权利要求1～7任一项压阻式传感器材料切割成适宜的尺寸得水凝胶介质层；优选长1～3cm、宽1～3cm以及厚0.5～3mm的薄片或直径为1～3cm、厚度为0.5～3mm的薄片；
S2：采用所述水凝胶介质层与电极片制备成电极-水凝胶介质层-电极三明治样结构，然后在电极片上各自引出直径为0.1～0.2mm、长度为6～15cm的铜丝或银丝作导线，形成连导线的三明治样结构；
S3：采用聚酰亚胺薄膜绝缘胶纸将所述连导线的三明治样结构封装即得到所述压阻式传感器。
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