CN112113498A - 一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及应变传感器技术领域，具体涉及一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法。该方法包括：将蒸馏水加入到聚乙烯醇中，先溶胀然后搅拌加热直至聚乙烯醇完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却到室温备用；将戊二醛溶液滴加至聚乙烯醇凝胶中，搅拌均匀后室温放置，制得聚乙烯醇/戊二醛凝胶；将配置好的三氯化铁水溶液滴加到聚乙烯醇/戊二醛凝胶中，搅拌均匀后立即转移至聚四氟乙烯模具中并冷冻，再冷冻干燥，制得三氯化铁/聚乙烯醇复合膜；将吡咯单体加入到乙腈的水溶液中，搅拌均匀形成单体溶液，将三氯化铁/聚乙烯醇复合膜浸泡到单体溶液中，室温反应，再用甲醇洗涤，制得聚吡咯/聚乙烯醇复合膜，即为所述高灵敏度压阻式应变传感器。

Description

一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及应变传感器技术领域，具体涉及一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法。
背景技术
近年来，柔性可穿戴电子设备的快速发展，激发了人们对的传感器的研究兴趣，开发一种柔性的高灵敏度的应变传感器已经成为一个重要的研究方向。基于压阻效应的应变传感器由于能够通过电阻的变化直接对应变作出响应，且具有较高的灵敏度而备受关注。
压阻应变传感器主要由导电组分和弹性基底组成。将炭黑、银纳米线、石墨烯和导电聚合物等导电材料与炭纸、聚氨酯纱线等材料复合形成的传感器(CSAppl.Mater.Interfaces 2020,12,1,1558–1566；ACS Nano 2018,12,9134-9141；ACSSustainable Chem.Eng.2017,5,10538-10543)，本身不具有拉伸性，需要用弹性材料封装才能进行应变测试。导电材料与聚二甲基硅氧烷、天然橡胶等材料复合制备的传感器(ACSApplied Materials&Interfaces 2020,12,32,36660-36669；ACS Applied Materials&Interfaces2017,9,5,4860-4872)主要用于大应变测试。目前用于小应变的传感器仍有缺失。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低，高灵敏度可拉伸的应变传感器的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将蒸馏水加入到聚乙烯醇中，先溶胀然后搅拌加热直至聚乙烯醇完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却到室温备用；
步骤2，将戊二醛溶液滴加至聚乙烯醇凝胶中，搅拌均匀后室温放置10～12h，制得聚乙烯醇/戊二醛凝胶；
步骤3，将配置好的三氯化铁水溶液滴加到聚乙烯醇/戊二醛凝胶中，搅拌均匀后立即转移至聚四氟乙烯模具中并冷冻10～12h，再冷冻干燥，制得三氯化铁/聚乙烯醇复合膜；
步骤4，将吡咯单体加入到乙腈的水溶液中，搅拌均匀形成单体溶液，将三氯化铁/聚乙烯醇复合膜浸泡到单体溶液中，室温反应，再用甲醇洗涤，制得聚吡咯/聚乙烯醇复合膜，即为所述高灵敏度压阻式应变传感器。该条件下制备的聚吡咯均匀的分布在聚乙烯醇基底中，形成稳定的导电网络，有优异的拉伸性能，而且能够对为小应变做出实时响应。
进一步，所述步骤1中蒸馏水与聚乙烯醇的质量比为5～10:1，该条件下制备的聚乙醇基底在具有高拉伸性的同时又有很强的断裂强度，能够满足各种应用场景。
进一步，所述步骤1中溶胀的温度为55～65℃，时间为60～70min；所述搅拌加热的温度为80～95℃，在该条件下能用较短的时间使聚乙醇充分溶解。
进一步，所述步骤2中戊二醛溶液的浓度为1.0～5.0wt％，在该条件下制得的聚乙醇基底能形成均匀的三维网状结构，不仅能为导电聚合物提供足够的附着位点，还具有优异的拉伸性能。
进一步，所述步骤3中三氯化铁水溶液的浓度为1.0～5.0g/mL，三氯化铁作为吡咯聚合反应的氧化剂加入到凝胶中，通过控制三氯化铁的添加量控制聚吡咯/聚乙烯醇复合膜中聚吡咯的量；所述三氯化铁水溶液中的三氯化铁与聚乙烯醇/戊二醛凝胶的质量比为1:2～10，三氯化铁作为氧化剂引发吡咯的聚合反应，而聚吡咯的含量会影响传感器的灵敏度。在该条件下可以通过控制氧化剂与凝胶的比例来控制聚吡咯/聚乙烯醇复合膜中导电聚合物的含量，进一步控制传感器的灵敏度。
进一步，所述步骤3中聚四氟乙烯模具的底面积为10*10cm2，通过该方法可以控制三氯化铁/聚乙烯醇复合膜的厚度。
进一步，所述步骤4中吡咯单体与乙腈的水溶液的体积比为1：100～500；所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为5～10:1，乙腈水溶液能有效抑制氧化剂向溶液中扩散，且在该条件下能使氧化剂完全反应。
进一步，所述步骤4中室温反应的时间为10～12h，在该条件下能够使吡咯单体充分反应。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1、本发明中，用聚乙烯醇作为弹性基底，可通过控制交联剂的添加量来调控聚吡咯/聚乙烯醇复合膜的拉伸长度机械强度。
2、三氯化铁作为吡咯单体聚合的氧化剂，通过控制氧化剂的量来控制聚吡咯/聚乙烯醇复合膜中聚吡咯的量，进而调控复合膜的电导率和传感器的灵敏度。
3、本发明制得的聚吡咯/聚乙烯醇复合膜可用作高灵敏度应变传感器，不仅可以对0.1％的微小应变及时做出响应，也能检测10％的应变。
附图说明
图1为实施例3制备的聚吡咯/聚乙烯醇复合膜的扫描电镜图；
图2为实施例4制备的聚吡咯/聚乙烯醇复合膜的扫描电镜图；
图3为实施例5制备的聚吡咯/聚乙烯醇复合膜的扫描电镜图；
图4为实施例5制备的聚吡咯/聚乙烯醇复合膜的应力-应变曲线；
图5为实施例5制备的聚吡咯/聚乙烯醇应变传感器对1％-10％应变的电信号响应。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g蒸馏水加入到1.0g聚乙烯醇粉末中，先55℃溶胀65min，再80℃搅拌加热3h，直至聚合物完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却至室温备用。
(2)将1mL浓度为1.0wt.％的戊二醛溶液滴加至10g聚乙烯醇凝胶中搅拌均匀后室温放置10h，制得聚乙烯醇/戊二醛凝胶。
(3)配制1mL浓度为2.0g/mL的三氯化铁水溶液，将三氯化铁溶液搅拌滴加至10g聚乙烯醇/戊二醛凝胶中(三氯化铁与聚乙烯醇/戊二醛凝胶的质量比为1:5)，搅拌均匀后立即转移至底面积为10*10cm2的聚四氟乙烯模具中，-5℃低温冷冻10h，再冷冻干燥，制得三氯化铁/聚乙烯醇复合膜。
(4)将100μL吡咯单体滴加至50mL乙腈的水溶液(乙腈与水的体积比为5:1)中，搅拌均匀形成单体溶液，将三氯化铁/聚乙烯醇复合膜浸泡在单体溶液中，室温反应10h，再用甲醇多次洗涤，制得柔性可拉伸聚吡咯/聚乙烯醇复合膜，即为所述高灵敏度的压阻应变传感器。
实施例2
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g蒸馏水加入到2.0g聚乙烯醇粉末中，先65℃溶胀70min，再95℃搅拌加热3h，直至聚合物完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却至室温备用。
(2)将1mL浓度为5.0wt.％的戊二醛溶液滴加至10g聚乙烯醇凝胶中搅拌均匀后室温放置10h，制得聚乙烯醇/戊二醛凝胶。
(3)配制1mL浓度为5.0g/mL的三氯化铁水溶液，将三氯化铁溶液搅拌滴加至10g聚乙烯醇/戊二醛凝胶中(三氯化铁与聚乙烯醇/戊二醛凝胶的质量比为1:2)，搅拌均匀后立即转移至底面积为10*10cm2的聚四氟乙烯模具中，-5℃低温冷冻10h，再冷冻干燥，制得三氯化铁/聚乙烯醇复合膜。
(4)将300μL吡咯单体滴加至30mL乙腈的水溶液(乙腈与水的体积比为10:1)中，搅拌均匀形成单体溶液，将三氯化铁/聚乙烯醇复合膜浸泡在单体溶液中，室温反应12h，再用甲醇多次洗涤，制得柔性可拉伸聚吡咯/聚乙烯醇复合膜，即为所述高灵敏度的压阻应变传感器。
实施例3
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将8g蒸馏水加入到1.2g聚乙烯醇粉末中，先60℃溶胀60min，再90℃搅拌加热3h，直至聚合物完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却至室温备用。
(2)将1mL浓度为1.0wt.％的戊二醛溶液滴加至10g聚乙烯醇凝胶中搅拌均匀后室温放置10h，制得聚乙烯醇/戊二醛凝胶。
(3)配制1mL浓度为5.0g/mL的三氯化铁水溶液，将三氯化铁溶液搅拌滴加至10g聚乙烯醇/戊二醛凝胶中(三氯化铁与聚乙烯醇/戊二醛凝胶的质量比为1:2)，搅拌均匀后立即转移至底面积为10*10cm2的聚四氟乙烯模具中，-5℃冷冻10h，再冷冻干燥，制得三氯化铁/聚乙烯醇复合膜。
(4)将100μL吡咯单体滴加至30mL乙腈的水溶液(乙腈与水的体积比为9:1)中，搅拌均匀形成单体溶液，将三氯化铁/聚乙烯醇复合膜浸泡在单体溶液中，室温反应12h，再用甲醇多次洗涤，制得柔性可拉伸聚吡咯/聚乙烯醇复合膜，即为所述高灵敏度的压阻应变传感器。
图1为本发明实施案例3中制备的柔性可拉伸聚吡咯/聚乙烯醇复合膜的扫描电镜图。由图1可以看出，有孔洞分布在复合膜的表面，且聚吡咯颗粒均匀分布在聚乙烯醇基底内。
实施例4
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g蒸馏水加入到1.0g聚乙烯醇粉末中，先60℃溶胀60min，再90℃加热3h，直至聚合物完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却至室温备用。
(2)将1mL浓度为5.0wt.％的戊二醛溶液滴加至10g聚乙烯醇凝胶中搅拌均匀后室温放置11h，制得聚乙烯醇/戊二醛凝胶。
(3)配制1mL浓度为1.0g/mL的三氯化铁水溶液，将三氯化铁溶液搅拌滴加至10g聚乙烯醇/戊二醛凝胶中(三氯化铁与聚乙烯醇/戊二醛凝胶的质量比为1:10)，搅拌均匀后立即转移至聚四氟乙烯模具中，-5℃冷冻11h，再冷冻干燥，制得三氯化铁/聚乙烯醇复合膜。
(4)将100μL吡咯单体滴加至30mL乙腈的水溶液(乙腈与水的体积比为9:1)中，搅拌均匀形成单体溶液，将三氯化铁/聚乙烯醇复合膜浸泡在单体溶液中，室温反应12h，用甲醇多次洗涤，制得柔性可拉伸聚吡咯/聚乙烯醇复合膜。
图2为本发明实施案例4中制备的柔性可拉伸聚吡咯/聚乙烯醇复合膜的扫描电镜图。由图2可以看出，聚吡咯颗粒均匀分布在聚乙醇基底中。
实施例5
一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)将8g蒸馏水加入到1.2g聚乙烯醇粉末中，先60℃溶胀60min，再90℃加热3h，直至聚合物完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却至室温备用。
(2)将1mL浓度为3.0wt.％的戊二醛溶液滴加至10g聚乙烯醇凝胶中搅拌均匀后室温放置12h，制得聚乙烯醇/戊二醛凝胶。
(3)配制1mL浓度为3.0g/mL的三氯化铁水溶液，将三氯化铁溶液搅拌滴加至10g聚乙烯醇/戊二醛凝胶中(三氯化铁与聚乙烯醇/戊二醛凝胶的质量比为3:10)，搅拌均匀后立即转移至聚四氟乙烯模具中，-5℃冷冻12h，再冷冻干燥，制得三氯化铁/聚乙烯醇复合膜。
(4)将100μL吡咯单体滴加至30mL乙腈的水溶液(乙腈与水的体积比为9:1)中，搅拌均匀形成单体溶液，将三氯化铁/聚乙烯醇复合膜浸泡在单体溶液中，室温反应12h，用甲醇多次洗涤，制得柔性可拉伸聚吡咯/聚乙烯醇复合膜。
图3为本发明实施案例5中制备的柔性可拉伸聚吡咯/聚乙烯醇复合膜的扫描电镜图。由图3可以看出，聚吡咯颗粒均匀分布在聚乙烯醇基底中，形成三维网状结构，且断裂伸长率为309.5％时，断裂强度为32.8MPa(图4)。由图5可知，聚吡咯/聚乙烯醇传感器能够检测0.1％的微小应变，也能对10％的大应变及时做出信号响应。

Claims (8)

1.一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将蒸馏水加入到聚乙烯醇中，先溶胀然后搅拌加热直至聚乙烯醇完全溶解，制得聚乙烯醇凝胶，冷却到室温备用；
步骤2，将戊二醛溶液滴加至聚乙烯醇凝胶中，搅拌均匀后室温放置10～12h，制得聚乙烯醇/戊二醛凝胶；
步骤3，将配置好的三氯化铁水溶液滴加到聚乙烯醇/戊二醛凝胶中，搅拌均匀后立即转移至聚四氟乙烯模具中并冷冻10～12h，再冷冻干燥，制得三氯化铁/聚乙烯醇复合膜；
步骤4，将吡咯单体加入到乙腈的水溶液中，搅拌均匀形成单体溶液，将三氯化铁/聚乙烯醇复合膜浸泡到单体溶液中，室温反应，再用甲醇洗涤，制得聚吡咯/聚乙烯醇复合膜，即为所述高灵敏度压阻式应变传感器。
2.根据权利要求1所述的一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中蒸馏水与聚乙烯醇的质量比为5～10:1。
3.根据权利要求1所述的一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中溶胀的温度为55～65℃，时间为60～70min；所述搅拌加热的温度为80～95℃。
4.根据权利要求1所述的一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤2中戊二醛溶液的浓度为1.0～5.0wt％。
5.根据权利要求1所述的一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤3中三氯化铁水溶液的浓度为1.0～5.0g/mL，所述三氯化铁水溶液中的三氯化铁与聚乙烯醇/戊二醛凝胶的质量比为1:2～10。
6.根据权利要求1所述的一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤3中聚四氟乙烯模具的底面积为10*10cm2。
7.根据权利要求1所述的一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤4中吡咯单体与乙腈的水溶液的体积比为1：100～500；所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为5～10:1。
8.根据权利要求1所述的一种高灵敏度压阻式应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤4中室温反应的时间为10～12h。
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