CN114835943B - 一种抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶的制备方法，使甘油体系纳米纤维素与硫辛酸发生氢键结合，有效防止硫辛酸解聚，两者之间的氢键起到关键的稳定作用，也使合成的凝胶具有广泛可调的力学性能，凝胶体系中甘油的存在使其具备优良的抗冻性能。以FeCl3作为交联剂，进一步诱导硫辛酸的聚合形成凝胶网络，在凝胶体系中引入具有高导电性质的纳米金，赋予凝胶抗冻、导电与高力学性能，而且制备的凝胶源于天然生物质材料，无毒、无害，具有生物可降解性、绿色环保。本发明方法工艺简单，操作容易，原料来源丰富，成本低廉且无毒，安全性高，所制备的凝胶抗冻导电性能好，力学强度高，稳定性强。

Description

一种抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子材料和纺织技术领域，具体涉及一种抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶作为一种柔性材料且结构与生物组织类似，被广泛地应用在柔性传感器等领域。近年来，可穿戴柔性传感器在电子皮肤、医疗健康监测、人机交互等领域展现出了独特的优势，柔性基体的研制引起了广大研究人员的关注。因水凝胶拥有可调的机械性能、优异的生物相容性、良好的导电性能和柔韧性，逐渐成为可穿戴柔性传感器最有前景的基体材料。然而，多数水凝胶只有在较温和的环境下才能维持其基本性质，在严寒环境下会冻结，并伴随着部分机械性能及导电性能的丧失，限制了水凝胶在传感方面的应用，因此开发具有抗冻导电可拉伸的水凝胶材料，对促进可穿戴柔性传感发展十分必要。
目前，国内外对抗冻导电水凝胶的制备方法已经进行了大量的研究，其中不乏通过以纳米复合水凝胶的方式制备抗冻导电的凝胶材料。例如，以聚乙烯醇（PVA）为原料，氧化石墨烯（GO）和羟基磷灰石（HA）为共掺杂物，以戊二醛为交联剂，采用化学交联法制备GO/HA/PVA双网络双交联复合水凝胶，通过多次循环冻融提升水凝胶的力学性能，还有利用循环冻融法制备羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs）/聚乙二醇（PEG）-聚乙烯醇（PVA）复合水凝胶，MWCNTs的加入不仅可以提高水凝胶的力学性能和电导率，也可以改善复合水凝胶的热稳定性。但是，目前制备的大多数导电水凝胶对外界刺激的响应灵敏度还不够高，且抗冻效果不佳，工艺技术较高且复杂。传统方法制备的抗冻导电可拉伸的水凝胶材料，抗冻能力较差，且机械性能不好，服用性能较差，因此，如何开发一种具有抗冻导电强拉伸的凝胶材料，使其力学强度高，导电性能好，能在可穿戴传感材料的应用中发挥持久、安全、环保、有效的作用是亟需解决的问题，也是当今智能纺织品的发展趋势。
发明内容
本发明的目的在于针对现有凝胶材料性能及其制备方法的不足，提供一种抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶的制备方法。本发明利用甘油体系纳米纤维素与硫辛酸发生氢键结合，可有效消除硫辛酸开环聚合过程中产生的自由基，防止其发生闭环解聚，两者之间的氢键起到关键的稳定作用，也使合成的凝胶具有广泛可调的力学性能，同时凝胶体系中甘油的存在使凝胶具备优良的抗冻性能。再以FeCl3作为交联剂，进一步诱导硫辛酸的聚合形成凝胶网络，在凝胶体系中引入具有高导电性质的纳米金，由此产生的聚合物网络将通过动态协调机制与纳米金发生紧密、均匀地交联，使支化程度大大提高，受益于配位键的作用和低玻璃化转变温度（Tg）下聚合物迁移率的提高，凝胶材料在低温下仍具有强导电性与高力学性能。本发明方法工艺简单，操作容易，原料来源丰富，成本低廉且无毒，安全性高，所制备的有机凝胶抗冻导电性能好、力学强度高、绿色环保且稳定性强。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将竹纤维加入含有硫酸的甘油中，置于胶体磨中进行研磨，制得分散于甘油体系中的纳米纤维素，即为甘油体系纳米纤维素；
（2）取甘油体系纳米纤维素溶于无水乙醇与甘油的混合溶液中，充分搅拌使其分散均匀，再加入硫辛酸，并置于磁力搅拌器中充分搅拌，形成均匀的纳米纤维素/硫辛酸混合液；
（3）取FeCl3溶于无水乙醇中，配置成FeCl3乙醇溶液。向FeCl3乙醇溶液中加入纳米金和步骤（2）中的纳米纤维素/硫辛酸混合液，室温下置于磁力搅拌器中交联反应，反应结束后超声消泡、成型，制得抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶。
步骤（1）中，竹纤维与甘油质量比为1：30-1：50，硫酸在甘油中的质量分数为1%-10%。
步骤（2）中，无水乙醇与甘油的混合溶液中无水乙醇与甘油的质量比为1：1.5-1：4，甘油体系纳米纤维素质量为1.5g-10g，硫辛酸的质量为4.0g-22g。
步骤（3）中，FeCl3乙醇溶液的浓度为0.01mol/L-0.1mol/L，FeCl3乙醇溶液体积为15mL-60mL，纳米金的质量为0.01g-0.15g，纳米纤维素/硫辛酸混合液质量为20g-70g，交联反应时间为1min-15min。
本发明的显著优点：
（1）本发明工艺简单，操作容易，原料来源丰富，成本低廉且无毒，安全性高；
（2）所制备的硫辛酸有机凝胶具有优异的抗冻导电性能、力学强度高、保水抗冻性与传感性能好，无毒且稳定性强。
附图说明
图1为本发明抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶实物图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）将1g竹纤维加入含有硫酸的30g甘油中，其中硫酸在甘油中的质量分数为10%，置于胶体磨中进行研磨，制得分散于甘油体系中的纳米纤维素，即为甘油体系纳米纤维素；
（2）取1.5g甘油体系纳米纤维素溶于6g无水乙醇与18g甘油的混合溶液中，充分搅拌使其分散均匀，再加入4.5g的硫辛酸，并置于磁力搅拌器中充分搅拌，形成均匀的纳米纤维素/硫辛酸混合液；
（3）取0.1gFeCl3溶于60mL无水乙醇中，配置成0.01mol/L的FeCl3乙醇溶液。向15mLFeCl3乙醇溶液中加入0.01g的纳米金和25g纳米纤维素/硫辛酸混合液，室温下置于磁力搅拌器中交联反应3min，反应结束后超声消泡、成型，制得抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶，如图1。
实施例2
（1）将1.5g竹纤维加入含有硫酸的50g甘油中，其中硫酸在甘油中的质量分数为6%，置于胶体磨中进行研磨，制得分散于甘油体系中的纳米纤维素，即为甘油体系纳米纤维素；
（2）取2.5g甘油体系纳米纤维素溶于8g无水乙醇与27g甘油的混合溶液中，充分搅拌使其分散均匀，再加入6g的硫辛酸，并置于磁力搅拌器中充分搅拌，形成均匀的纳米纤维素/硫辛酸混合液；
（3）取0.2gFeCl3溶于60mL无水乙醇中，配置成0.02mol/L的FeCl3乙醇溶液。向25mLFeCl3乙醇溶液中加入0.03g的纳米金和38g纳米纤维素/硫辛酸混合液，室温下置于磁力搅拌器中交联反应4.5min，反应结束后超声消泡、成型，制得抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶。
实施例3
（1）将2g竹纤维加入含有硫酸的80g甘油中，其中硫酸在甘油中的质量分数为5%，置于胶体磨中进行研磨，制得分散于甘油体系中的纳米纤维素，即为甘油体系纳米纤维素；
（2）取4.5g甘油体系纳米纤维素溶于12g无水乙醇与26g甘油的混合溶液中，充分搅拌使其分散均匀，再加入12g的硫辛酸，并置于磁力搅拌器中充分搅拌，形成均匀的纳米纤维素/硫辛酸混合液；
（3）取0.4gFeCl3溶于60mL无水乙醇中，配置成0.04mol/L的FeCl3乙醇溶液。向55mLFeCl3乙醇溶液中加入0.04g的纳米金和50g纳米纤维素/硫辛酸混合液，室温下置于磁力搅拌器中交联反应7min，反应结束后超声消泡、成型，制得抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶。
实施例4
（1）将3g竹纤维加入含有硫酸的100g甘油中，其中硫酸在甘油中的质量分数为4%，置于胶体磨中进行研磨，制得分散于甘油体系中的纳米纤维素，即为甘油体系纳米纤维素；
（2）取8g甘油体系纳米纤维素溶于16g无水乙醇与28g甘油的混合溶液中，充分搅拌使其分散均匀，再加入20g的硫辛酸，置于磁力搅拌器中充分搅拌，形成均匀的纳米纤维素/硫辛酸混合液；
（3）取0.8gFeCl3溶于60mL无水乙醇中，配置成0.08mol/L的FeCl3乙醇溶液。向55mLFeCl3乙醇溶液中加入0.1g的纳米金和68g纳米纤维素/硫辛酸混合液，室温下置于磁力搅拌器中交联反应10min，反应结束后超声消泡、成型，制得抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶。
对比例1
（1）取4.5g的硫辛酸溶于6g无水乙醇与18g甘油的混合溶液中，充分搅拌使其分散均匀，置于磁力搅拌器中充分搅拌，形成均匀的硫辛酸混合液；
（2）取0.1gFeCl3溶于60mL无水乙醇中，配置成0.01mol/L的FeCl3乙醇溶液。向15mLFeCl3乙醇溶液中加入0.01g的纳米金和25g硫辛酸混合液，室温下置于磁力搅拌器中交联反应3min，反应结束后超声消泡、成型，制得硫辛酸有机凝胶。
对各实施例制备所得的硫辛酸有机凝胶的性能进行检测，结果见表1。
Figure 666928DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知， 即使-80℃低温下，硫辛酸有机凝胶的拉伸强度与电导率相较于常温下有所下降，但是仍然较高。对比例1的样品相较于实施例具有较低的拉伸强度与电导率，在低温环境下也表现出此特性。对比例1中由于缺少甘油体系纳米纤维素与硫辛酸之间稳定的氢键作用，造成硫辛酸发生闭环解聚，降低了其力学性能与导电性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将竹纤维加入含有硫酸的甘油中，置于胶体磨中进行研磨，制得分散于甘油体系中的纳米纤维素，即为甘油体系纳米纤维素；
（2）取甘油体系纳米纤维素溶于无水乙醇与甘油的混合溶液中，充分搅拌使其分散均匀，再加入硫辛酸，并置于磁力搅拌器中充分搅拌，形成均匀的纳米纤维素/硫辛酸混合液；
（3）取FeCl3溶于无水乙醇中，配置成FeCl3乙醇溶液，向FeCl3乙醇溶液中加入纳米金和步骤（2）中的纳米纤维素/硫辛酸混合液，室温下置于磁力搅拌器中交联反应，反应结束后超声消泡、成型，制得抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶。
2.根据权利要求1中所述的一种抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中竹纤维与甘油质量比为1：30-1：50，硫酸在甘油中的质量分数为1%-10%。
3.根据权利要求1中所述的一种抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）无水乙醇与甘油的混合溶液中无水乙醇与甘油的质量比为1：1.5-1：4，甘油体系纳米纤维素质量为1.5g-10g，硫辛酸的质量为4g-22g。
4.根据权利要求1中所述的一种抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中FeCl3乙醇溶液的浓度为0.01mol/L-0.1mol/L，FeCl3乙醇溶液的体积为15mL-60mL，纳米金的质量为0.01g-0.15g，纳米纤维素/硫辛酸混合液的质量为20g-70g，交联反应时间为1min-15min。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的抗冻导电可拉伸硫辛酸有机凝胶。
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