CN110628048B - 3d打印用导电水凝胶的制备方法 - Google Patents

3d打印用导电水凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种3D打印用导电水凝胶的制备方法：将去离子水与电解质，放入搅拌机混合均匀，得到混合物A，再加入由透明质酸钠、羧甲基纤维素钠、氨基酸、寡糖单糖、烯酰胺单体、聚吡咯、二苯乙烯组成的混合物B,混合搅拌，保温，添加光引发剂，超声消泡，在500～1000MPa下压制1～3min，得到压制凝胶，调节压制凝胶pH值至7‑8，加入磷酸盐缓冲液溶胀18～36h，降温至‑4℃，保温处理2‑3h,得到凝胶，再使用紫外光或近紫外光照射，得到导电水凝胶。运用多步凝胶法，使得最终产物具有良好的机械特性，拉伸扭曲后不易撕裂，可用于生物医药领域。本发明的产品可通过微生物降解，对环境友好。

Description

3D打印用导电水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于3D打印耗材制造领域，具体而言，涉及一种3D打印用导电水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶具有三维网络结构，是一种高吸水高保水的材料，广泛用于医药、卫生、食品、电子、美容等行业。导电水凝胶是水凝胶的一个分支应用，是一种智能水凝胶，因其结合了高分子水凝胶和导电材料两个组分的特性，在超级电容器、电化学检测、传感器、导电纤维、太阳能电池等柔性电子器件和储能材料领域具有广泛的应用前景。但是导电水凝胶具有和普通水凝胶一样的缺点，力学性能和稳定性都很差，在使用中容易受到外界因素干扰，凝胶分子间的键能如氢键、范德华力、π键等容易受到破坏而坍塌，良好的物化性随之失效。3D打印是一种通过增材制造的新兴的工业生产技术，可用于导电水凝胶的制造。导电水凝胶的粘度比较高，高粘度使得在其在3D打印过程中获得更稳定的打印结构，但是另一方面高粘度使得其需要更多的剪切速率，影响打印速度和打印产品的精确度。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用一种3D打印用的导电水凝胶的制备方法，通过预制的光引发的导电水凝胶，使其先预获得一定的三维结构，在通过激光型 3D打印机进一步获得更稳定的结构。
一种3D打印用导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将去离子水与电解质，放入搅拌机混合均匀，得到混合物A，所述混合物A的水溶液浓度为0.5～2g/L；
(2)向混合物A加入由透明质酸钠、羧甲基纤维素钠、氨基酸、寡糖单糖、烯酰胺单体、聚吡咯、二苯乙烯组成的混合物B,所述混合物B与混合物A的质量比为 30-50:100，搅拌100-500转/min，在35～50℃下保温5～8h，得到混合物C，其中聚吡咯是有机电解质，二苯乙烯具有光响应能力；
(3)向混合物C中添加光引发剂添加量为混合物C重量的0.01～2％,充分混合后，超声消泡，在500～1000MPa下压制1～3min，得到无孔致密的压制凝胶；
(4)调节压制凝胶pH值至7-8，加入磷酸盐缓冲液溶胀18～36h，降温至-4℃，保温处理2-3h,得到凝胶；
(5)使用紫外光或近紫外光照射凝胶，得到导电水凝胶。
优选的，步骤(1)中所述电解质为为氯化钠、氟化钠、溴化钠、氯化钾、乙酸钠、磷酸氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、硫酸钠、硫酸钙中的至少一种，调节步骤(2)中的PH7-8。
优选的，步骤(2)中所述原料按重量份：透明质酸钠1-15份、羧甲基纤维素钠 10-15份、氨基酸2-3份、寡糖单糖1份、烯酰胺单体5-8份、聚吡咯10-15份、二苯乙烯1份。
优选的，紫外光或近紫外光波长在400nm～450nm之间，照射强度在80～100w，照射时间为10-60s。
在一些实施例中，通过调节该导电水凝胶的浓度和粘度，可以将其应用于喷墨式和挤压式的3D打印。
在另一些实施例中，导电水凝胶用激光型3D打印机打印，得到3D打印的导电水凝胶。
本发明的有益效果是：
透明质酸钠、甲基纤维素钠能够使得该导电水凝胶的剪切变稀；烯酰胺单体具备热凝胶性质，在30℃左右能发生相转变变成凝胶；聚吡咯是一种电活性优异的导电聚合物，具有生物相容性；氨基酸、寡糖单糖可以在嵌入到导电水凝胶结构中，增加水凝胶的稳定性和生物相容性，可应用于生物医学，另外可以由微生物酶水解，在被废弃后数年后自降解，对环境友好。协同使用后，导电水凝胶除了获得了以上物质的优异性能，还具有良好的机械结构，拉伸扭曲均不容易发生破裂，可以直接或者通过3D打印在工业中得到应用，并且在3D打印中，其具有良好的流动性，提高打印速率，节约生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，制备过程在避光环境下进行。
实施例1：
一种3D打印用导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在1L的去离子水中加入磷酸氢钠0.6g、磷酸氢二钠0.4g，放入搅拌机混合均匀，此时水溶液浓度为1g/L；
(2)向混合物A加入由透明质酸钠10g、羧甲基纤维素钠11g、氨基酸2g、寡糖单糖1g、烯酰胺单体5g、聚吡咯10g、二苯乙烯1g的混合物B,搅拌500转/min，在50℃下保温5h，得到混合物C；
(3)向混合物C中添加光引发剂1.5g,充分混合后，超声消泡，在1000MPa下压制3min，得到无孔致密的压制凝胶；
(4)调节压制凝胶pH值至7.5磷酸盐缓冲液溶胀36h，降温至-4℃，保温处理 2h,得到凝胶；
(5)使用波长420nm的可见光照射60s，得到导电水凝胶。
实施例2
一种3D打印用导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在1L的去离子水中加入磷酸氢钠0.6g、磷酸氢二钠0.4g，放入搅拌机混合均匀，此时水溶液浓度为1g/L；
(2)向混合物A加入由透明质酸钠10g、羧甲基纤维素钠11g、氨基酸2g、寡糖单糖1g、烯酰胺单体5g、聚吡咯10g、二苯乙烯1g的混合物B,搅拌500转/min，在50℃下保温5h，得到混合物C；
(3)向混合物C中添加光引发剂2g,充分混合后，超声消泡，在1000MPa下压制3min，得到无孔致密的压制凝胶；
(4)调节压制凝胶pH值至7.5磷酸盐缓冲液溶胀36h，降温至-4℃，保温处理 2h,得到凝胶；
(5)使用紫外光波长420nm照射，照射强度80w，照射10s，得到导电水凝胶。
实施例3
一种3D打印用导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在1L的去离子水中加入磷酸氢钠0.2g、磷酸氢二钠0.4g、磷酸钠0.1g，放入搅拌机混合均匀，此时水溶液浓度为1g/L；
(2)向混合物A加入由透明质酸钠1g、羧甲基纤维素钠15g、氨基酸2g、寡糖单糖1g、烯酰胺单体8g、聚吡咯10g、二苯乙烯1g的混合物B,搅拌500转/min，在50℃下保温7h，得到混合物C；
(3)向混合物C中添加光引发剂2g,充分混合后，超声消泡，在1000MPa下压制3min，得到无孔致密的压制凝胶；
(4)调节压制凝胶pH值至7.5磷酸盐缓冲液溶胀36h，降温至-4℃，保温处理 2h,得到凝胶；
(5)使用波长420nm的紫外光照射，照射强度80w，照射10s，得到导电水凝胶。
实施例3
一种3D打印用导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在1L的去离子水中加入磷酸氢钠0.2g、磷酸氢二钠0.4g、磷酸钠0.3g，放入搅拌机混合均匀，此时水溶液浓度为1g/L；
(2)向混合物A加入由透明质酸钠1g、羧甲基纤维素钠15g、氨基酸2g、寡糖单糖1g、烯酰胺单体8g、聚吡咯10g、二苯乙烯1g的混合物B,搅拌500转/min，在 50℃下保温7h，得到混合物C；
(3)向混合物C中添加光引发剂2g,充分混合后，超声消泡，在1000MPa下压制3min，得到无孔致密的压制凝胶；
(4)调节压制凝胶pH值至7.5磷酸盐缓冲液溶胀36h，降温至-4℃，保温处理 2h,得到凝胶；
(5)使用波长420nm的紫外光照射，照射强度80w，照射10s，得到导电水凝胶。
实施例4
一种3D打印用导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在1L的去离子水中加入磷酸氢钠0.2g、磷酸氢二钠0.4g、磷酸钠0.3g，放入搅拌机混合均匀，此时水溶液浓度为1g/L；
(2)向混合物A加入由透明质酸钠1g、羧甲基纤维素钠10g、氨基酸3g、寡糖单糖1g、烯酰胺单体7g、聚吡咯15g、二苯乙烯1g的混合物B,搅拌500转/min，在 50℃下保温7h，得到混合物C；
(3)向混合物C中添加光引发剂2g,充分混合后，超声消泡，在1000MPa下压制3min，得到无孔致密的压制凝胶；
(4)调节压制凝胶pH值至7.5磷酸盐缓冲液溶胀36h，降温至-4℃，保温处理 2h,得到凝胶；
(5)使用波长420nm的紫外光照射，照射强度80w，照射10s，得到导电水凝胶。
实施例5
一种3D打印用导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在1L的去离子水中加入磷酸氢钠0.2g、磷酸氢二钠0.4g、磷酸钠0.3g，放入搅拌机混合均匀，此时水溶液浓度为1g/L；
(2)向混合物A加入由透明质酸钠1g、羧甲基纤维素钠10g、氨基酸3g、寡糖单糖1g、烯酰胺单体7g、聚吡咯15g、二苯乙烯1g的混合物B,搅拌500转/min，在 50℃下保温7h，得到混合物C；
(3)向混合物C中添加光引发剂2g,充分混合后，超声消泡，在1000MPa下压制3min，得到无孔致密的压制凝胶；
(4)调节压制凝胶pH值至7.5磷酸盐缓冲液溶胀36h，降温至-4℃，保温处理 2h,得到凝胶；
(5)使用波长420nm的紫外光照射，照射强度80w，照射10s，得到导电水凝胶。
实施例6
一种3D打印用导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在1L的去离子水中加入磷酸氢钠0.2g、磷酸氢二钠0.4g、磷酸钠0.3g，放入搅拌机混合均匀，此时水溶液浓度为1g/L；
(2)向混合物A加入由透明质酸钠15g、羧甲基纤维素钠11g、氨基酸2g、寡糖单糖1g、烯酰胺单体5g、聚吡咯15g、二苯乙烯1g的混合物B,搅拌500转/min，在50℃下保温7h，得到混合物C；
(3)向混合物C中添加光引发剂2g,充分混合后，超声消泡，在1000MPa下压制3min，得到无孔致密的压制凝胶；
(4)调节压制凝胶pH值至7.5磷酸盐缓冲液溶胀36h，降温至-4℃，保温处理 2h,得到凝胶；
(5)使用波长450nm的紫外光照射，照射强度80w，照射10s，得到导电水凝胶。
实施例7
一种3D打印用导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在1L的去离子水中加入磷酸氢钠0.2g、磷酸氢二钠0.4g、磷酸钠0.3g，放入搅拌机混合均匀，此时水溶液浓度为1g/L；
(2)向混合物A加入由透明质酸钠1g、羧甲基纤维素钠10g、氨基酸3g、寡糖单糖1g、烯酰胺单体7g、聚吡咯15g、二苯乙烯1g的混合物B,搅拌500转/min，在 50℃下保温7h，得到混合物C；
(3)向混合物C中添加光引发剂2g,充分混合后，超声消泡，在1000MPa下压制3min，得到无孔致密的压制凝胶；
(4)调节压制凝胶pH值至7.5磷酸盐缓冲液溶胀36h，降温至-4℃，保温处理 2h,得到凝胶；
(5)使用波长450nm的紫外光照射，照射强度100w，照射10s，得到导电水凝胶。
对比例1、
在1L的去离子水中加入磷酸氢钠0.2g、磷酸氢二钠0.4g、磷酸钠0.3g，放入搅拌机混合均匀，此时水溶液浓度为1g/L，加入由透明质酸钠15g、羧甲基纤维素钠11g、氨基酸2g、寡糖单糖1g、烯酰胺单体5g、聚吡咯15g、二苯乙烯1g的混合物B,搅拌500转/min，在50℃下保温7h，降温至30℃以下，得到水凝胶。
对比例2、
在1L的去离子水中加入磷酸氢钠0.2g、磷酸氢二钠0.4g、磷酸钠0.3g，放入搅拌机混合均匀，此时水溶液浓度为1g/L，加入由透明质酸钠15g、羧甲基纤维素钠11g、氨基酸2g、寡糖单糖1g、烯酰胺单体5g、聚吡咯15g、二苯乙烯1g、加入光引发剂1.5g的混合物B,搅拌500转/min，在50℃下保温7h，转入可见光波长420nm，光照60s，降温至30℃以下，得到水凝胶。
测得实施例1-7性能如下表一：
表一、实施例1-7水凝胶性能对比表
Figure RE-GDA0002257528030000081
将对比例2和实施例1-7进行进一步的激光3d打印，功率设置为200W，扫描速度1000mm/min，激光光斑直径4mm，打印100*100*10mm的长方体凝胶样品，依次得对比例3以及实施例8-14，测得性能如表二：
表二、实施例8-14水凝胶性能对比
Figure RE-GDA0002257528030000091
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种3D打印用导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将去离子水与电解质，放入搅拌机混合均匀，得到混合物A，所述混合物A的水溶液浓度为0 .5～2g/L；
(2)向混合物A加入由透明质酸钠、羧甲基纤维素钠、氨基酸、寡糖单糖、烯酰胺单体、聚吡咯、二苯乙烯组成的混合物B,所述混合物B与混合物A的质量比为30-50:100，搅拌100-500转/min，在35～50℃下保温5～8h，得到混合物C；
(3)向混合物C中添加光引发剂，光引发剂添加量为混合物C重量的0 .01～2％,充分混合后，超声消泡，在500～1000MPa下压制1～3min，得到压制凝胶；
(4) 调节压制凝胶pH值至7-8，加入磷酸盐缓冲液溶胀18～36h，降温至-4℃，保温处理2-3h,得到凝胶；
(5)使用紫外光或近紫外光照射凝胶，得到导电水凝胶。
2.根据权利要求1所述的3D打印用导电水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所
述电解质为为氯化钠、氟化钠、溴化钠、氯化钾、乙酸钠、磷酸氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、硫酸钠、硫酸钙中的至少一种，调节步骤（2）中的PH7-8。
3.根据权利要求1所述的3D打印用导电水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所
述原料按重量份：透明质酸钠1-15份、羧甲基纤维素钠10-15份、氨基酸2-3份、寡糖单糖1份、烯酰胺单体5-8份、聚吡咯10-15份、二苯乙烯1份。
4.根据权利要求1所述的3D打印用导电水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所
述紫外光或近紫外光波长在400nm～450nm之间，照射强度在80～100w，照射10-60s。
5.根据权利要求1-4任一所述的3D打印用导电水凝胶的制备方法，其特征在于，将所述导电水凝胶用激光型3D打印机打印，得到3D打印的导电水凝胶。
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