CN108467509A - 一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法,采用方法的要点是将植物纤维素用酸溶液费舍尔酯化得到纤维素纳米晶,加入至溶于盐酸的苯胺单体和过硫酸铵溶液中恒温反应,抽滤得到纤维素纳米晶和聚苯胺的复合纤维,倒入聚四氟乙烯模具,冷冻干燥得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶。本发明在纤维素纳米晶上原位复合聚苯胺,制备纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电纤维,方法简单、高效,节约能源,植物纤维素绿色可持续,聚苯胺无毒,环境友好。所得纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶具有高表面积、高孔隙率和超轻密度,力学性能优异,在超级电容器电极材料和压力/气体传感器件中存在潜在应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法,特别涉及一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法,属于复合纤维气凝胶的技术领域。
背景技术
随着社会生活的不断发展,技术发展速度也在提升,这就需要大量的新能源设备来满足。现在的能源设备材料主要以塑料,无机半导体和其他石化产品为基础,巨量的生产需求不仅造成了严重的环境问题,而且废弃的能源设备无法自然降解。另一方面,传统能源材料快速消耗稀有元素,蕴含的能量,毒性,材料的可持续性等问题也受到社会也越来越多的关注。为了避免上述问题,低成本和高效能的可持续发展碳基绿色材料亟待研究,以替代传统能源材料。纤维素纳米晶(Cellulose Nanocrystal,CNC)是一种天然碳基材料,作为植物的骨架成分,它几乎是取之不尽,用之不竭的绿色材料,年产量约1.5万亿吨。其可控的表面化学、高的表面积、高强度、低成本轻质、可降解、可再生和良好的生物相容性,可应用于广泛的领域,包括新兴能源设备装置领域(CN201610031569.3)。而且因其纳米尺寸效应和柔性,可以制造柔性的、任意形状的器件。纤维素纳米晶的优异物理、机械和光学性能,非常适合制造高性能能源装置。纤维素纳米晶导电材料和能源器件的研究工作是非常有前景的。聚苯胺(Polyaniline,PANI)因其优异的电化学性能、化学传感能力、独特的光热效应、热电效应、干细胞分化促进效应和高催化活性,受到了研究人员的高度关注。然后,聚苯胺容易在水中团聚,而且其加工性能和机械性能差,限制了其实际应用。因此,急需一种简单高效、可控的方法来分数聚苯胺材料。
为了解决上述问题,本发明以纤维素纳米晶为合成模板,在制备聚苯胺的同时加入纤维素纳米晶,原位复合生长纤维素纳米晶、聚苯胺复合导电纤维。相比较其他优化分散聚苯胺纳米材料的方法,例如控制pH值法、磷酸酯掺杂法、添加离子液体基聚合物电解质法和添加聚(4-苯乙烯磺酸钠)等方法,本发明实现了一步制备,大量节省时间和能源。并且通过场发射电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察制备的复合纤维,发现聚苯胺在纤维素表明分散十分均匀。再通过冷冻干燥技术制备复合导电柔性气凝胶,气凝胶是固体材料形式,世界上最小的固体密度之一。利用纤维素纳米晶的氢键自缠绕成3D气凝胶结构,实现了聚苯胺的三维最优分散。
发明内容
为了克服目前气凝胶制备方法低效、高成本等问题,制备出绿色可持续,无毒且环境友好的复合气凝胶,本发明的目的是提供一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案是采用以下步骤:
1)将植物纤维素与酸溶液混合,在40-90℃的水浴锅中搅拌反应3-5小时,其中植物纤维素与酸溶液的混合比例为1:50-1:200g/mL,反应结束后放入透析袋中透析6-24小时除去酸溶液,得到纤维素纳米晶(CNC)悬浮液;
2)将苯胺单体和过硫酸铵分别溶于盐酸中,超声之后缓慢地向含苯胺的盐酸溶液中滴加含过硫酸铵的盐酸溶液,然后加入步骤1)制得的纤维素纳米晶(CNC)悬浮液,放入恒温振荡器中,保持0-10℃反应2-5小时,加入丙酮终止反应,抽滤得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维;
3)将10-50wt%的步骤2)制得的纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维倒入聚四氟乙烯模具中,冷冻干燥得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶。
所述的步骤1)中的植物纤维素为:棉纤维、竹纤维、生姜纤维、秸秆纤维;酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、乙酸、氢溴酸、氢碘酸、柠檬酸、苹果酸的一种或几种,浓度为1-10mol/L。
所述的步骤1)中的纤维素纳米晶具有高的长径比,能够通过氢键作用自交联成气凝胶,长度为800-3000nm,直径为5-50nm,纤维素表面基团有羟基、羧基、磺酸基、氨基、酯基和一些卤族元素。
所述的步骤2)中的苯胺的质量为0.3-0.6g,过硫酸铵的质量为0.2-0.3g,其盐酸溶液的体积为50mL(1mol),丙酮溶液的体积为50mL。
所述的步骤2)中的纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维为核壳结构,以纤维素纳米晶为芯,聚苯胺均匀的包覆在纤维素纳米晶的表面,二者之间主要为化学吸附作用并有物理吸附辅助,纤维素纳米晶/聚苯胺混合比例为:10:1,8:1,6:1,4:1,2:1,1:1,1:2,1:3,1:4。
所述的步骤3)中的纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶具有高表面积和高孔隙率,而且具有超轻的密度,聚苯胺均匀的分散在气凝胶内部孔道和表面,能够导电,力学性能优异,能够抵抗一定的压缩,而且压缩时或通入一定浓度气体时电阻会明显变化。
与背景技术相比,本发明具有的有益效果是:
(1)本发明涉及的实验操作设计巧妙,充分利用了一般实验室环境,能够一步法合成纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电纤维,节省了大量时间和能源。所使用的化学试剂和仪器一般实验室都拥有,实际操作简单。使用的实验原材料为天然植物纤维素,绿色环保可持续,有利于保护环境和废弃植物纤维素产业升值。聚苯胺无毒害,电化学性能优异,成本低,有利于规模化工业化生产。
(2)本发明采用原位复合法,是聚苯胺直接在纤维素纳米晶表面生长包覆,省去了二次混合复合的步骤,而且能够保证包覆的均匀性和稳定性。冷冻干燥之后制备成的复合导电柔性气凝胶密度超低并具有柔性,而且能够抵抗一定的压缩变形,产生形变时凝胶的整体电阻会明显变化,可以用于压力传感器。复合导电柔性气凝胶内部存在孔洞和通道,能够使气体进入并伴随着显著的整体电阻变化,可以用于气体传感器。复合导电柔性气凝胶为3D结构,是聚苯胺道到了最优分散,聚苯胺的功率密度明显得到提升,可以用于制造超级电容器的电极材料。
附图说明
图1是实施例1制备的纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶的场发射扫描电子显微镜图(FE-SEM)及其宏观材料的数码照片图;
图2是实施例1制备的纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶的电阻与压力变化响应的传感数据图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
1)将竹纤维素与浓度为3mol/L的盐酸溶液混合,在60℃的水浴锅中搅拌反应3小时,其中植物纤维素与酸溶液的混合比例为1:50g/mL,反应结束后放入透析袋中透析12小时除去酸溶液,得到纤维素纳米晶(CNC)悬浮液;
2)将0.6g苯胺单体和0.3g过硫酸铵分别溶于50mL(1mol)盐酸中,超声之后缓慢地向含苯胺的盐酸溶液中滴加含过硫酸铵的盐酸溶液,然后加入10wt%步骤1)制得的纤维素纳米晶(CNC)悬浮液,放入恒温振荡器中,保持5℃反应4小时,加入50mL丙酮终止反应,抽滤得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维;
3)将30wt%的步骤2)制得的纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维倒入聚四氟乙烯模具中,冷冻干燥得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶;经测试,气凝胶材料具有可控的电容和传感功能。
实施例2:
1)将棉纤维素与浓度为1mol/L硝酸和10mol/L苹果酸溶液混合,在90℃的水浴锅中搅拌反应4小时,其中植物纤维素与酸溶液的混合比例为1:100g/mL,反应结束后放入透析袋中透析6小时除去酸溶液,得到纤维素纳米晶(CNC)悬浮液;
2)将0.5g苯胺单体和0.3g过硫酸铵分别溶于50mL(1mol)盐酸中,超声之后缓慢地向含苯胺的盐酸溶液中滴加含过硫酸铵的盐酸溶液,然后加入20wt%步骤1)制得的纤维素纳米晶(CNC)悬浮液,放入恒温振荡器中,保持10℃反应5小时,加入50mL丙酮终止反应,抽滤得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维;
3)将10wt%的步骤2)制得的纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维倒入聚四氟乙烯模具中,冷冻干燥得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶;经测试,气凝胶材料具有可控的电容和传感功能。
实施例3:
1)将生姜纤维素与浓度为6mol/L柠檬酸溶液混合,在80℃的水浴锅中搅拌反应5小时,其中植物纤维素与酸溶液的混合比例为1:200g/mL,反应结束后放入透析袋中透析24小时除去酸溶液,得到纤维素纳米晶(CNC)悬浮液;
2)将0.4g苯胺单体和0.2g过硫酸铵分别溶于50mL(1mol)盐酸中,超声之后缓慢地向含苯胺的盐酸溶液中滴加含过硫酸铵的盐酸溶液,然后加入10wt%步骤1)制得的纤维素纳米晶(CNC)悬浮液,放入恒温振荡器中,保持0℃反应3小时,加入50mL丙酮终止反应,抽滤得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维;
3)将40wt%的步骤2)制得的纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维倒入聚四氟乙烯模具中,冷冻干燥得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶;经测试,气凝胶材料具有可控的电容和传感功能。
实施例4:
1)将竹纤维素与浓度为3mol/L甲酸和3mol/L乙酸溶液混合,在70℃的水浴锅中搅拌反应5小时,其中植物纤维素与酸溶液的混合比例为1:80g/mL,反应结束后放入透析袋中透析16小时除去酸溶液,得到纤维素纳米晶(CNC)悬浮液;
2)将0.5g苯胺单体和0.3g过硫酸铵分别溶于50mL(1mol)盐酸中,超声之后缓慢地向含苯胺的盐酸溶液中滴加含过硫酸铵的盐酸溶液,然后加入20wt%步骤1)制得的纤维素纳米晶(CNC)悬浮液,放入恒温振荡器中,保持4℃反应4小时,加入50mL丙酮终止反应,抽滤得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维;
3)将50wt%的步骤2)制得的纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维倒入聚四氟乙烯模具中,冷冻干燥得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶;经测试,气凝胶材料具有可控的电容和传感功能。
实施例5:
1)将秸秆纤维素与浓度为9mol/L的(64%)硫酸溶液混合,在40℃的水浴锅中搅拌反应3小时,其中植物纤维素与酸溶液的混合比例为1:50g/mL,反应结束后放入透析袋中透析20小时除去酸溶液,得到纤维素纳米晶(CNC)悬浮液;
2)将0.5g苯胺单体和0.3g过硫酸铵分别溶于50mL(1mol)盐酸中,超声之后缓慢地向含苯胺的盐酸溶液中滴加含过硫酸铵的盐酸溶液,然后加入20wt%步骤1)制得的纤维素纳米晶(CNC)悬浮液,放入恒温振荡器中,保持0℃反应2小时,加入50mL丙酮终止反应,抽滤得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维;
3)将20wt%的步骤2)制得的纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维倒入聚四氟乙烯模具中,冷冻干燥得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶;经测试,气凝胶材料具有可控的电容和传感功能。
实施例6:
1)将生姜纤维素与浓度为5mol/L氢溴酸和5mol/L氢碘酸溶液混合,在60℃的水浴锅中搅拌反应5小时,其中植物纤维素与酸溶液的混合比例为1:100g/mL,反应结束后放入透析袋中透析24小时除去酸溶液,得到纤维素纳米晶(CNC)悬浮液;
2)将0.3g苯胺单体和0.3g过硫酸铵分别溶于50mL(1mol)盐酸中,超声之后缓慢地向含苯胺的盐酸溶液中滴加含过硫酸铵的盐酸溶液,然后加入30wt%步骤1)制得的纤维素纳米晶(CNC)悬浮液,放入恒温振荡器中,保持0℃反应4小时,加入50mL丙酮终止反应,抽滤得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维;
3)将40wt%的步骤2)制得的纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维倒入聚四氟乙烯模具中,冷冻干燥得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶;经测试,气凝胶材料具有可控的电容和传感功能。
在扫描电镜图下测定实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6制备的纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶的微观结构,以及电容性能和传感性能。由测试结果可知,采用本发明所述的制备方法获得的纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶的具有良好的电容性能和传感性能。
以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将植物纤维素与酸溶液混合,在40-90℃的水浴锅中搅拌反应3-5小时,其中植物纤维素与酸溶液的混合比例为1:50-1:200g/mL,反应结束后放入透析袋中透析6-24小时除去酸溶液,得到纤维素纳米晶(CNC)悬浮液;
2)将苯胺单体和过硫酸铵分别溶于盐酸中,超声之后缓慢地向含苯胺的盐酸溶液中滴加含过硫酸铵的盐酸溶液,然后加入步骤1)制得的纤维素纳米晶(CNC)悬浮液,放入恒温振荡器中,保持0-10℃反应2-5小时,加入丙酮终止反应,抽滤得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维;
3)将10-50wt%的步骤2)制得的纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维倒入聚四氟乙烯模具中,冷冻干燥得到纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中的植物纤维素为:棉纤维、竹纤维、生姜纤维、秸秆纤维;酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、乙酸、氢溴酸、氢碘酸、柠檬酸、苹果酸的一种或几种,浓度为1-10mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中的纤维素纳米晶具有高的长径比,能够通过氢键作用自交联成气凝胶,长度为800-3000nm,直径为5-50nm,纤维素表面基团有羟基、羧基、磺酸基、氨基、酯基和一些卤族元素。
4.根据权利要求1所说的一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中的苯胺的质量为0.3-0.6g,过硫酸铵的质量为0.2-0.3g,其盐酸溶液的体积为50mL(1mol),丙酮溶液的体积为50mL。
5.根据权利要求1所说的一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中的纤维素纳米晶/聚苯胺复合纤维为核壳结构,以纤维素纳米晶为芯,聚苯胺均匀的包覆在纤维素纳米晶的表面,二者之间主要为化学吸附作用并有物理吸附辅助,纤维素纳米晶/聚苯胺混合比例为:10:1,8:1,6:1,4:1,2:1,1:1,1:2,1:3,1:4。
6.根据权利要求1所说明的一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法,其特征在于:所述的步骤3)中的纤维素纳米晶/聚苯胺复合导电气凝胶具有高表面积和高孔隙率,而且具有超轻的密度,聚苯胺均匀的分散在气凝胶内部孔道和表面,能够导电,力学性能优异,能够抵抗一定的压缩,而且压缩时或通入一定浓度气体时电阻会明显变化。
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