CN114931907A - 一种MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导电聚合物技术领域，具体涉及一种MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶及其制备方法和应用。本发明以天然植物纤维素气凝胶制备得到MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶，其兼具压缩和气体传感功能，且具有灵敏度较高、响应性快、绿色环保易于降解的优点。
Description
技术领域
本发明属于导电聚合物技术领域，具体涉及一种MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
电子皮肤具有高压缩性、柔韧性、适应性和生物相容性，在医疗监控、柔性触摸板、人工智能、和人机交互领域引起了极大的关注。近年来，各种石油燃料、金属矿源的开采造成了严重的环境污染和资源的匮乏，为改善这些问题，推动天然聚合物材料在多个技术领域的应用符合可持续发展战略的需要。
纤维素是地球上含量最多的天然聚合物，纤维素材料因其具有可再生性强、易于降解、高的孔隙率和自身独特的三维结构。在追求绿色发展的今天受到广泛的研究。作为一种环境友好型材料，制备的纤维素凝胶已广泛应用在水净化、生物医用、保温隔热、智能材料等多个领域。在智能材料领域中，纤维素基凝胶材料因其量轻、高压缩性、柔韧性、适应性和生物相容性，在可穿戴电子设备、电子皮肤、传感器(应变、化学、生物、湿度)、能源储存和超级电容器等方向具有广泛的应用前景。
纤维素来源广泛，由各种植物内表皮处理制备的纤维素气凝胶保留了各自的独特的3D网络结构，由其易于改性的特点，其经改性处理制备导电气凝胶，弥补了天然纤维素材料导电性能差的缺点，进一步提高了纤维素材料在智能电子设备领域的发展。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶及其制备方法和应用，以实现天然植物纤维素气凝胶兼具压缩和气体传感功能，且具有灵敏度较高、响应性快、绿色环保易于降解的优点。
本发明所提供的技术方案如下：
一种MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、获取洁净的具有植物纤维素的植物组织；
S2、将步骤S1得到的所述植物组织移入到高压反应釜中进行水热反应，得到凝胶状产物，再用去离子水清洗，洗净后冻干，制备得到植物纤维素气凝胶；
S3、将步骤S2得到的所述植物纤维素气凝胶先浸泡到导电聚合物单体与稀盐酸的混合液中，然后浸泡到过硫酸铵与稀盐酸的混合液中进行氧化聚合，反应完后取出冻干，得到导电聚合物与植物纤维素的复合气凝胶；
S4、将S3得到的所述导电聚合物与植物纤维素的复合气凝胶浸泡到MXene悬浮液中，浸泡完后取出冻干，得到MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶。
上述技术方案中：
由于引入导电聚合物，可以弥补纤维素气凝胶网格间导电性能不足，增加气凝胶自身导电性能和传感性能；
由于引入导电聚合物，其与MXene共同提供了作为气体传感器材料时所需要的吸附位点；
步骤S2和S3还先分别制备成气凝胶，以易于在对应的步骤S3和S4中进行浸渍。
具体的，步骤S1中，将植物皮组织切成小块并浸泡在去离子水与无水乙醇的混合液中，洗去内部杂质，得到所述的洁净的具有植物纤维素的植物组织，所述植物皮组织选自橘子皮、柚子皮、冬瓜皮或南瓜皮的内表皮，去离子水与无水乙醇的体积配比为(1-3):1。
具体的，步骤S2中，在第一预设条件下进行水热反应，水热反应温度为120-180℃，水热时间为8-12h。
具体的，步骤S3中：
所述导电聚合物单体为吡咯单体或苯胺单体；
所用的稀盐酸浓度为0.5-2mol/l；
导电聚合物单体与稀盐酸的用量体积比为1:(50-250)；
所述植物纤维素气凝胶浸泡到导电聚合物单体与稀盐酸的混合液中的时间为8-15h；
过硫酸铵与稀盐酸的用量比为5-20mg/ml；
在第二预设条件下浸泡以进行氧化聚合，浸泡温度为0-4℃，浸泡时间为8-15h。
具体的，步骤S4中，MXene悬浮液的浓度为2-5mg/ml。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶。
本发明还提供了上述MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶的应用，用于制备电子皮肤，或者，用于制备气体传感器和/或压缩传感器。
本发明具有以下优势：
1)本发明以植物纤维素气凝胶作为载体负载导电材料，植物纤维素气凝胶均由天然瓜果内表皮制的，其不仅具备了传统气凝胶材料量轻的特点，还具有了生物材料可再生、可降解、生物相容性好的优点。
2)本发明中不同材料制备的植物纤维素气凝胶，因其制备的原材料不同所形成的气凝胶网络也不尽相同，由该方法制备的复合气凝胶，导电聚合物网络延纤维素气凝胶网络的方向附着，形成不同样貌的导电网络，MXene具有较高的导电性能和大的比表面积，提高了有效接触面积进而提升了气凝胶在压缩时的灵敏度。
3)本发明中制备的复合气凝胶兼具了气体传感和压缩传感的功能，克服了传统材料结构单一、功能性差的缺点。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种MXene-导电聚合物-植物纤维素复合气凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取柚子内表皮切成小块并浸泡在去离子水与无水乙醇的混合液(体积比2:1)中，洗去内部杂质；
2)洗净的内表皮移入高压反应釜，在180℃条件下水热10h，将水热后的内表皮用去离子水反复浸泡清洗，洗净后冻干制的植物纤维素气凝胶；
3)植物纤维素气凝胶浸泡导电聚合物单体与稀盐酸(1mol/l)混合液(体积比1:50)12h，随后在4℃条件下浸泡过硫酸铵与稀盐酸(1mol/l)混合液(20mg/ml)12h，冻干得到导电聚合物-植物纤维素复合气凝胶；
4)将复合气凝胶浸泡在2mg/ml MXene悬浮液中12h，再次冻干得到MXene-导电聚合物-植物纤维素气凝胶；
5)得到的MXene-导电聚合物-植物纤维素复合气凝胶，分别在不同压力下(0.5、1、1.3、1.5Kpa)测试压缩传感性能，其电阻变化率分别为53％、74％、82％、96％，在体积为500ml的密闭环境中，改变环境中氨气浓度(5ppm、7.5ppm、10ppm、12.5ppm、15ppm)测试气体传感性能，其电阻变化率分别为66％、76％、80％、90％、94％。
实施例2：
1)取柚子内表皮切成小块并浸泡在去离子水与无水乙醇的混合液(体积比2:1)中，洗去内部杂质；
2)洗净的内表皮移入高压反应釜，在180℃条件下水热10h，将水热后的内表皮用去离子水反复浸泡清洗，洗净后冻干制的植物纤维素气凝胶；
3)植物纤维素气凝胶浸泡导电聚合物单体与稀盐酸(1mol/l)混合液(体积比1:125)12h，随后在4℃条件下浸泡过硫酸铵与稀盐酸(1mol/l)混合液(20mg/ml)12h，冻干得到导电聚合物-植物纤维素复合气凝胶；
4)将复合气凝胶浸泡在2mg/ml MXene悬浮液中12h，再次冻干得到MXene-导电聚合物-植物纤维素气凝胶；
5)得到的MXene-导电聚合物-植物纤维素复合气凝胶，分别在不同压力下(0.5、1、1.3、1.5Kpa)测试压缩传感性能，其电阻变化率分别为0.8％、2.9％、29.4％、76.4％，，在体积为500ml的密闭环境中，改变环境中氨气浓度(5ppm、7.5ppm、10ppm、12.5ppm、15ppm)测试气体传感性能，其电阻变化率分别为52％、58％、66％、73％、86％。
实施例3：
1)取柚子内表皮切成小块并浸泡在去离子水与无水乙醇的混合液(体积比2:1)中，洗去内部杂质；
2)洗净的内表皮移入高压反应釜，在180℃条件下水热10h，将水热后的内表皮用去离子水反复浸泡清洗，洗净后冻干制的植物纤维素气凝胶；
3)植物纤维素气凝胶浸泡导电聚合物单体与稀盐酸(1mol/l)混合液(体积比1:250)12h，随后在4℃条件下浸泡过硫酸铵与稀盐酸(1mol/l)混合液(20mg/ml)12h，冻干得到导电聚合物-植物纤维素复合气凝胶；
4)将复合气凝胶浸泡在2mg/ml MXene悬浮液中12h，再次冻干得到MXene-导电聚合物-植物纤维素气凝胶；
5)得到的MXene-导电聚合物-植物纤维素复合气凝胶，分别在不同压力下(0.5、1、1.3、1.5Kpa)测试压缩传感性能，电阻未发生明显变化(植物纤维素气凝胶浸泡导电聚合物单体用量过低)在体积为500ml的密闭环境中，改变环境中氨气浓度(5ppm、7.5ppm、10ppm、12.5ppm、15ppm)测试气体传感性能，其电阻变化率分别为45％、52％、58％、67％、74％。
对比例1：
对比例提供了一种导电聚合物-植物纤维素复合气凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取柚子内表皮切成小块并浸泡在去离子水与无水乙醇的混合液(体积比2:1)中，洗去内部杂质；
2)洗净的内表皮移入高压反应釜，在180℃条件下水热10h，将水热后的内表皮用去离子水反复浸泡清洗，洗净后冻干制的植物纤维素气凝胶；
3)植物纤维素气凝胶浸泡导电聚合物单体与稀盐酸(1mol/l)混合液(体积比1:50)12h，随后在4℃条件下浸泡过硫酸铵与稀盐酸(1mol/l)混合液(20mg/ml)12h，冻干得到导电聚合物-植物纤维素复合气凝胶；
4)得到的导电聚合物-植物纤维素复合气凝胶，分别在不同压力下(0.5、1、1.3、1.5Kpa)测试压缩传感性能，其电阻变化率分别为20％、33％、35％、45％，在体积为500ml的密闭环境中，改变环境中氨气浓度(5ppm、7.5ppm、10ppm、12.5ppm、15ppm)测试气体传感性能，其电阻变化率分别为48％、52％，57％，67％，92％。
对比例2
对比例提供了一种MXene-植物纤维素复合气凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
1)取柚子内表皮切成小块并浸泡在去离子水与无水乙醇的混合液(体积比2:1)中，洗去内部杂质；
2)洗净的内表皮移入高压反应釜，在180℃条件下水热10h，将水热后的内表皮用去离子水反复浸泡清洗，洗净后冻干制的植物纤维素气凝胶；
3)将植物纤维素气凝胶浸泡在2mg/ml MXene悬浮液中12h，再次冻干得到MXene-植物纤维素气凝胶；
5)得到的MXene-植物纤维素复合气凝胶，分别在不同压力下(0.5、1、1.3、1.5Kpa)测试压缩传感性能，电阻未发生明显变化，在体积为500ml的密闭环境中，改变环境中氨气浓度(5ppm、7.5ppm、10ppm、12.5ppm、15ppm)测试气体传感性能，其电阻同样未发生变化。
因MXene-植物纤维素气凝胶中的纤维素骨架表面没有导电聚合物，MXene很难负载到气凝胶表面，MXene缺少导电聚合物为其提供负载位点，故无明显电阻变化性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、获取洁净的具有植物纤维素的植物组织；
S2、将步骤S1得到的所述植物组织移入到高压反应釜中进行水热反应，得到凝胶状产物，再用去离子水清洗，洗净后冻干，制备得到植物纤维素气凝胶；
S3、将步骤S2得到的所述植物纤维素气凝胶先浸泡到导电聚合物单体与稀盐酸的混合液中，然后浸泡到过硫酸铵与稀盐酸的混合液中进行氧化聚合，反应完后取出冻干，得到导电聚合物与植物纤维素的复合气凝胶；
S4、将S3得到的所述导电聚合物与植物纤维素的复合气凝胶浸泡到MXene悬浮液中，浸泡完后取出冻干，得到MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将植物皮组织切成小块并浸泡在去离子水与无水乙醇的混合液中，洗去内部杂质，得到所述的洁净的具有植物纤维素的植物组织，所述植物皮组织选自橘子皮、柚子皮、冬瓜皮或南瓜皮的内表皮，去离子水与无水乙醇的体积配比为(1-3):1。
3.根据权利要求1所述的MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S2中，在第一预设条件下进行水热反应，水热反应温度为120-180℃，水热时间为8-12h。
4.根据权利要求1所述的MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S3中：
所述导电聚合物单体为吡咯单体或苯胺单体；
所用的稀盐酸浓度为0.5-2mol/l；
导电聚合物单体与稀盐酸的用量体积比为1:(50-250)；
所述植物纤维素气凝胶浸泡到导电聚合物单体与稀盐酸的混合液中的时间为8-15h；
过硫酸铵与稀盐酸的用量比为5-20mg/ml；
在第二预设条件下浸泡以进行氧化聚合，浸泡温度为0-4℃，浸泡时间为8-15h。
5.根据权利要求1至4任一所述的MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S4中，MXene悬浮液的浓度为2-5mg/ml。
6.一种根据权利要求1至5任一所述的制备方法制备得到的MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶。
7.一种根据权利要求6所述的MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶的应用，其特征在于：
用于制备电子皮肤；
或者，用于制备气体传感器和/或压缩传感器。
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| CN202210374405.6A CN114931907B (zh) | 2022-04-11 | 2022-04-11 | 一种MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶及其制备方法和应用 |
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| CN202210374405.6A CN114931907B (zh) | 2022-04-11 | 2022-04-11 | 一种MXene、导电聚合物及植物纤维素的复合气凝胶及其制备方法和应用 |
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN107369563A (zh) * | 2016-05-12 | 2017-11-21 | 复旦大学 | 一种硫化镍颗粒/纤维素基复合碳气凝胶材料的制备方法 |
| CN108467509A (zh) * | 2018-03-10 | 2018-08-31 | 浙江理工大学 | 一种兼具电容和传感功能的纤维素纳米晶/聚苯胺导电柔性气凝胶的制备方法 |
| CN109180993A (zh) * | 2018-07-16 | 2019-01-11 | 武汉理工大学 | 一种荧光纳米纤维素复合气凝胶的制备方法 |
| CN111518309A (zh) * | 2020-06-04 | 2020-08-11 | 东北林业大学 | 一种生物质纳米纤维素/聚吡咯复合气凝胶及其制备方法和应用 |
| CN112194819A (zh) * | 2020-09-23 | 2021-01-08 | 西安理工大学 | 一种石墨烯纳米片/纤维素气凝胶复合材料的制备方法 |
-
2022
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Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HUI ZHI等: "Flexible Ti3C2Tx MXene/PANI/Bacterial Cellulose Aerogel for e-Skins and Gas Sensing, ACS Applied Materials & Interfaces", ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES, vol. 13, pages 45987 - 45994 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN114931907B (zh) | 2024-06-07 |
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