CN111508731B - 基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜及其制备方法与应用,所述制备方法包括以下步骤:1)将鸡蛋内膜洗干净并烘干;2)将处理过的鸡蛋内膜放入苯胺溶液中并用稀硫酸将其pH调至1~4,充分浸泡,其中苯胺与鸡蛋内膜质量比为0.2~2,苯胺溶液浓度为0.2g/L~2g/L;3)加入引发剂过硫酸铵溶液并超声混匀;过硫酸铵溶液量浓度0.5~2mol/L;4)样品静置反应2~40小时后,用去离子水和无水乙醇依次清洗样品直至清洗液无色透明,最后将样品放在自然光下晾干即可得到基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及柔性导电复合材料技术领域,具体涉及聚苯胺/鸡蛋内膜复合柔性导电材料的制备方法及其应用。
背景技术
柔性电极材料是当今发展局势比较热门的电极材料,对制备柔性电器有着深远的意义。现如今主要的电极材料有碳材料、金属氧化物和导电聚合物三大类,存在着各自不同的性能优势。导电聚合物作为一种化学稳定性好、与外界环境相容以及电学性能优越的材料普遍存在于超级电容器的电极材料中,其中研究聚苯胺作为超级电容器电极材料的数量远超过其他导电聚合物。聚苯胺具有高导电性、易于合成、低成本、环保、理论电容高等特点,但但聚苯胺链的强刚性和链间的强相互作用使其溶解度极低,相应的加工性能也较差,因此很难直接制备柔性聚苯胺电极材料。为了改善聚苯胺电极材料的硬脆性能,需要研究合适的载体与其复合得到导电性能比较好的柔性电极材料。
鸡蛋内膜(Egg shell membrane,ESM)位于蛋壳和蛋清中,是一种独特的富含二硫键的多孔生物膜,其主要成分是蛋是角蛋白,因此存在着与微生物细胞表面相似的化学官能团,为重金属吸附提供了相似的有效场所。鸡蛋内膜作为一种由纤维蛋白组成的生物材料,本身具有天然的三维网状多孔结构,并且鸡蛋内膜具有较大的比表面积,其蛋白质纤维也表面具有丰富的化学基团,可以用来作为构筑三维纳米结构的载体。因此如何基于鸡蛋内膜提供一种复合导电材料,使其可以作为柔性电极材料,成为现有技术中亟待解决的问题。
发明内容
为解决前述技术问题,我们利用鸡蛋内膜为三维纳米结构的载体,采用原位聚合法制备出聚苯胺-鸡蛋内膜复合材料,可以用于柔性电极材料的制作。本发明提供的技术方案是
提供基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,其特征是所述复合导电薄膜以如下方法制备:
1)将鸡蛋内膜洗干净并烘干;
2)将处理过的鸡蛋内膜放入苯胺溶液中并用稀硫酸将其pH调至1~4,充分浸泡,其中苯胺与鸡蛋内膜质量比为0.2~2,苯胺溶液浓度为0.2g/L~2g/L;
3)加入引发剂过硫酸铵溶液并超声混匀;过硫酸铵溶液量浓度0.5~2mol/L;
4)样品静置反应2~40小时后,用去离子水和无水乙醇依次清洗样品直至清洗液无色透明,最后将样品放在自然光下晾干即可得到基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜。
所述的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,进一步的
步骤2)中充分浸泡的时间为1h~3h,优选2h;稀硫酸的体积百分比浓度为20%~50%,优选为25%;
步骤3)过硫酸铵溶液量浓度优选1mol/L,过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1;超声混匀时间为20~60min,优选30min;
步骤4)中静置反应时间为12h~24h,优选为24h。
所述的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,进一步的,
步骤2)中,所述苯胺与鸡蛋内膜质量比为1~2,苯胺溶液浓度为1g/L~2g/L。
本发明还提供了基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的制备方法,包括以下步骤
1)将鸡蛋内膜洗干净并烘干;
2)将处理过的鸡蛋内膜放入苯胺溶液中并用稀硫酸将其pH调至1~4,充分浸泡,其中苯胺与鸡蛋内膜质量比为0.2~2,苯胺溶液浓度为0.2g/L~2g/L;
3)加入引发剂过硫酸铵溶液并超声混匀;过硫酸铵溶液量浓度0.5~2mol/L;
4)样品静置反应2~40小时后,用去离子水和无水乙醇依次清洗样品直至清洗液无色透明,最后将样品放在自然光下晾干即可得到基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜。
所述的制备方法,进一步的
步骤2)中充分浸泡的时间为1h~3h,优选2h;稀硫酸的体积百分比浓度为20%~50%,优选为25%;
步骤3)过硫酸铵溶液量浓度优选1mol/L,过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1;超声混匀时间为20~60min,优选30min;
步骤4)中静置反应时间为12h~24h,优选为24h。
所述的制备方法,进一步的,
步骤2)中,所述苯胺与鸡蛋内膜质量比为1~2,苯胺溶液浓度为1g/L~2g/L。
本发明还提供了所述基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜在制备柔性电极材料中的应用。
本发明技术的优点是:
(1)本发明提供的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,利用原位聚合法制,实验过程简单易操作,不需要特别昂贵的实验仪器,降低了实验成本,选择生活废弃物鸡蛋内膜(ESM) 作为聚苯胺载体,一方面很好地回收利用了ESM,另一方面也避免了聚苯胺的团聚。易于回收,减少了二次污染。此法制备过程简单、高效,有着潜在的应用前景。
(2)通过优选制备工艺和原料配比,本发明制备的导电复合薄膜中聚苯胺较均匀地负载到了鸡蛋内膜纤维表面,在聚苯胺附着表面之后,鸡蛋内膜仍然呈纤维状网络结构,纤维的直径分布均匀,并且复合材料既不再像聚苯胺那样硬脆,又克服了鸡蛋内膜干燥后变脆的问题,其柔软性能变得较好,可以以任何角度进行折叠,同时具有良好的导电性能,所合成的复合材料可以作为柔性电极材料用于制备柔性电器。
附图说明
图1为实施例3制备的聚苯胺复合导电薄膜的照片;
图2为空白鸡蛋内膜和实施例3制备的的聚苯胺复合导电薄膜和空白鸡蛋内膜的SEM图;
图3为空白鸡蛋内膜、对比例1及实施例1~4制得的聚苯胺复合导电薄膜的热重分析图谱;
图4为空白鸡蛋膜、对比例1及基于实施例3制备的聚苯胺复合导电薄膜的XRD图谱;
图5为空白鸡蛋膜,对比例1及基于实施例3制备的聚苯胺复合导电薄膜的红外光谱图。
具体实施方式
本发明提供的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,以如下方法制备
1)将鸡蛋内膜洗干净并烘干;
2)将处理过的鸡蛋内膜放入苯胺溶液,浸泡两个小时,并用25%的硫酸将其pH调至1~ 4;其中苯胺与鸡蛋内膜质量比为0.2~2,苯胺溶液浓度为0.02~2g/L;
3)然后加入引发剂过硫酸铵溶液并超声半个小时;其中过硫酸铵溶液量浓度为1mol/L,过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1;
4)将样品静置反应24小时后,取用去离子水和无水乙醇依次清洗样品5至8次直至清洗液无色透明,最后将样品放在自然光下晒干即可得到聚苯胺-鸡蛋内膜柔性复合电极材料。
以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细的说明。
实施例1-4及对比例1(聚苯胺)的工艺条件及检测的电导率结果见下表
聚苯胺的合成方法与实施例3相同(不加入鸡蛋内膜)
图1为实施例3制备的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的照片,由图可见,复合薄膜保持了鸡蛋内膜良好的柔性,可以随意弯折。
图2为实施例3制备的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的SEM图谱;其中a为空白内膜SEM图,b为实施例3制备的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜SEM,从中可以发现鸡蛋内膜呈现三维网状多孔结构,聚苯胺均匀地分布在鸡蛋内膜表面。
图3为实施例1~4基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的热重分析图谱,图中,PANI曲线为作为对比的聚苯胺薄膜的热重分析曲线,ESM为空白鸡蛋内膜的热重分析曲线,由图可以看出实施例1~4提供的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的热稳定得到了一定的提升, 350℃~600℃之间复合材料的分解速率小于鸡蛋内膜。
图4是实施例3制备的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的XRD图,图中PANI曲线为对比例1制备的聚苯胺,PANI/ESM曲线为实施例3制备的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,ESM曲线为空白鸡蛋内膜,从图中可以看出复合材料中聚苯胺衍射峰非常明显,说明聚苯胺包覆了鸡蛋内膜纤维,有利于电子在鸡蛋内膜PANI之间进行转移,从而有利于改善复合材料的比电容。
图5是实施例3制备的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的红外光谱图,图中PANI曲线为对比例1制备的聚苯胺,ESM/PANI曲线为实施例3制备的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,ESM曲线为空白鸡蛋内膜,复合导电薄膜的特征峰与聚苯胺特征峰基本一致,证实了聚苯胺成功复合在鸡蛋内膜纤维。
聚苯胺-鸡蛋内膜复合材料的电导率的测定
将样品切成直径为8mm的均匀的圆薄片,用千分尺测量圆薄片的厚度,然后将四探针测试仪主机、测试台、四探针探头连接,接通电源开启主机,放置样品于样品台上,操作探针台压下四探针头,使样品接通电源,主机此时显示电流数值,调节电位器W1和W2,即可得到所需的测试电流,然后调节主机电位器使测试电流为此电流。然后多测几次取平均值即可得到复合材料的电导率。
本发明采用原位聚合法制备出聚苯胺-鸡蛋内膜复合柔性电极材料,利用鸡蛋内膜作为构筑三维纳米结构的载体对聚苯胺的性能得到了改善,复合材料仍呈现三维网状多孔结构,这样一来由于复合材料比表面积大、功能团丰富,可以使聚苯胺比较均匀地分布在其表面。结果表明开始随着苯胺浓度的增加,复合材料电导率也会随之增大,由于大量聚苯胺存在时增强了复合材料的导电能力,所以复合材料作为柔性电极材料可以展现出更高的电导率。
以上显示和描述了本发明的基本原理,主要特征和优点,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。
Claims (9)
1.基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,其特征是所述复合导电薄膜以如下方法制备:
1)将鸡蛋内膜洗干净并烘干;
2)将处理过的鸡蛋内膜放入苯胺溶液中并用稀硫酸将其pH调至1~4,充分浸泡,其中苯胺与鸡蛋内膜质量比为0.2~2,苯胺溶液浓度为0.2g/L~2g/L;
3)加入引发剂过硫酸铵溶液并超声混匀;过硫酸铵溶液量浓度0.5~2mol/L;
4)样品静置反应2~40小时后,用去离子水和无水乙醇依次清洗样品直至清洗液无色透明,最后将样品放在自然光下晾干即可得到基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜。
2.如权利要求1所述的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,其特征在于,
步骤2)中充分浸泡的时间为1h~3h,稀硫酸的体积百分比浓度为20%~50%;
步骤3)过硫酸铵溶液量浓度为1mol/L,过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1,超声混匀时间为20~60min;
步骤4)中静置反应时间为12h~24h。
3.如权利要求2所述的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,其特征是,
步骤2)中,稀硫酸的体积百分比浓度为25%,充分浸泡的时间为2h;
步骤3)中超声混匀时间为30min,
步骤4)中静置反应时间为24h。
4.如权利要求2所述的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜,其特征是所述苯胺与鸡蛋内膜质量比为1~2,苯胺溶液浓度为1g/L~2g/L。
5.基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的制备方法,其特征是所述制备方法包括以下步骤
1)将鸡蛋内膜洗干净并烘干;
2)将处理过的鸡蛋内膜放入苯胺溶液中并用稀硫酸将其pH调至1~4,充分浸泡,其中苯胺与鸡蛋内膜质量比为0.2~2,苯胺溶液浓度为0.2g/L~2g/L;
3)加入引发剂过硫酸铵溶液并超声混匀;过硫酸铵溶液量浓度0.5~2mol/L;
4)样品静置反应2~40小时后,用去离子水和无水乙醇依次清洗样品直至清洗液无色透明,最后将样品放在自然光下晾干即可得到基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜。
6.如权利要求5所述的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的制备方法,其特征是,
步骤2)中充分浸泡的时间为1h~3h,稀硫酸的体积百分比浓度为20%~50%;
步骤3)过硫酸铵溶液量浓度为1mol/L,过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1;超声混匀时间为20~60min;
步骤4)中静置反应时间为12h~24h。
7.如权利要求6所述的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的制备方法,其特征是:
步骤2)中,稀硫酸的体积百分比浓度为25%,充分浸泡的时间为2h;
步骤3)中超声混匀时间为30min,
步骤4)中静置反应时间为24h。
8.如权利要求5~7任一所述的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜的制备方法,其特征是,所述苯胺与鸡蛋内膜质量比为1~2,苯胺溶液浓度为1g/L~2g/L。
9.权利要求1~4任一所述的基于鸡蛋内膜的聚苯胺复合导电薄膜在制备柔性电极材料中的应用。
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