CN110577669A - 一种导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电的聚苯胺‑纤维素复合气凝胶及其制备方法。该方法包括：将纤维素溶解在氢氧化钠和尿素的混合水溶液中，然后将聚苯胺逐滴加入到酸性磷酸酯中预冷，再逐滴加入到纤维素溶液中，均匀搅拌后得到蓝色溶液，将溶液流延，经含有稀硫酸溶液的凝固浴凝固成形，冷冻干燥后即得到所述的聚苯胺‑纤维素复合气凝胶。本发明提供的制备方法，具有工艺过程简单、操作方便、未发生化学反应、反应条件相对温和及易于工业化等优点。本发明提供的气凝胶材料，机械性能强、具有导电性，能够广泛应用于电化学电容器、柔性可穿戴传感器等领域。

Description

一种导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于导电高分子材料领域，具体涉及一种导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
当前，导电高分子材料越来越受到关注，一方面它具有质轻，低温合成和加工简单，可以大面积成膜，耐腐蚀以及可以在十几个数量级进行电导率的调节等多方面的特点和优势，可以作为多数半导体和金属材料的代用品。另一方面，相对于其他无机填料，导电高分子材料也具有高导电敏感度和导电选择性的优势。因此，导电高分子材料在很多材料领域都具有竞争力，发展前景十分诱人。另外，导电高分子材料还是制作超级电容器的理想材料。其中，聚苯胺是最有前途的导电高分子材料之一。它具有高导电性能，好的稳定性，快速响应以及低的工作电压，聚苯胺被广泛用来于新型电化学电容器领域。经过多年国内外的广泛研究，导电高分子材料在新能源等方面已经获得了很大的发展，但是距离实际大规模应用还有一定的差距。主要是因为其性能稳定性不高以及缺乏一定的载体而导致的加工性不好造成的。
纤维素由于其良好的化学稳定性，机械强度，生物相容性，亲水性和生物降解性，它可以被广泛衍生化同时用于制造功能材料的稳定且坚固的载体，基质或支架组件。由于聚苯胺和纤维素可以通过氢键作用可以形成强度很高的水凝胶材料，后期可以通过冷冻干燥直接获得质轻同时具有一定强度的气凝胶材料。这种材料可以结合导电聚合物的电性能和纤维素的独特性能。这种多功能气凝胶材料密度小，成本低，可以大规模生产，可以应用在超级电容器，柔性可穿戴传感器，储能器件等领域的应用范围。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶及其制备方法。
本发明提供一种制备导电的聚苯胺-纤维素气凝胶的方法，通过该方法制备的导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶具有优异的导电性能和多孔结构，较好的力学性能，可以应用于超级电容器，柔性可穿戴传感器，储能器件等领域的应用范围。同时该方法价格成本低，工艺过程简单，对设备要求不高，未发生化学反应，反应条件相对温和，易于工业化。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶的制备方法，是以纤维素为基材，复合聚苯胺并采用冷冻干燥的技术将其制备成复合气凝胶。
本发明提供的一种导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠和尿素加入水中，混合均匀得到氢氧化钠和尿素的混合水溶液；将氢氧化钠和尿素的混合水溶液进行预冷处理，然后加入纤维素，搅拌均匀得到纤维素溶液；
(2)将聚苯胺加入到酸性磷酸酯进行预冷处理，得到混合液；然后将混合液加入步骤(1)所述纤维素溶液中，搅拌均匀得到蓝色溶液；
(3)将步骤(2)所述蓝色溶液在玻璃板上流延处理，然后在酸性溶液中进行凝固浴处理，凝固成形得到水凝胶，取出后在去离子水中多次洗涤，冷冻干燥得到所述导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶。
进一步地，步骤(1)所述氢氧化钠与尿素的质量比为6：14-8：10；所述尿素和水的质量比为10：82-14：80。
进一步地，步骤(1)所述预冷处理的温度为-20摄氏度～-12摄氏度，预冷处理的时间为1-2小时；优选地，步骤(1)所述搅拌均匀的时间为5-10 分钟。
进一步地，在步骤(2)所述混合液中聚苯胺的浓度为32-140g/L；所述酸性磷酸酯包括磷酸乙酯、磷酸二甲酯及磷酸正丁酯。
进一步地，步骤(2)所述预冷处理的温度为0-5摄氏度，预冷处理的时间为1-2小时。
进一步地，步骤(2)所述混合液与纤维素溶液的体积比为8％-12％。
进一步地，步骤(3)所述酸性溶液为稀硫酸溶液，所述稀硫酸溶液的质量百分比浓度为4％-6％；所述凝固浴处理的时间为5-10分钟。
优选地，步骤(3)所述冷冻干燥的时间为24-36小时。
进一步地，步骤(2)所述聚苯胺与步骤(1)所述纤维素的质量比为 0.8：9.2-3.5：6.5。
本发明提供一种由上述制备方法制得的导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，纤维素的溶解、与聚苯胺的混合和凝固成形都是物理过程，不涉及化学反应；整个工艺过程简单，对设备要求不高，反应条件相对温和，有利于工业化生产。
(2)本发明制备得到的聚苯胺-纤维素导电气凝胶，在制备过程中聚苯胺和纤维素通过氢键的作用可以有机地结合在一起，经冷冻干燥得到的导电气凝胶材料质轻而且有一定的机械强度，同时由于聚苯胺本身为导电高分子，能够赋予这种气凝胶材料以优异的导电性能，能较大地扩展其在超级电容器，柔性可穿戴传感器，储能器件等领域的应用范围。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
实施例1提供的导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将20g氢氧化钠和尿素加入水中，混合均匀得到氢氧化钠和尿素的混合水溶液；在所述氢氧化钠和尿素的混合水溶液中，NaOH的质量百分比浓度为7wt％，尿素的质量百分比浓度为12wt％；将96克所述氢氧化钠和尿素的混合水溶液进行预冷处理，预冷处理的温度为-12摄氏度，预冷处理的时间为2小时，然后加入3.68克纤维素，搅拌5分钟，搅拌均匀得到纤维素溶液(透明溶液)；
(2)将0.32克聚苯胺逐滴加入到10毫升磷酸乙酯中，进行预冷处理，预冷处理的温度为0摄氏度，预冷处理的时间为1小时，得到混合液；然后将10毫升混合液逐滴加入步骤(1)所述的100毫升纤维素溶液中，搅拌均匀得到蓝色溶液；
(3)将步骤(2)所述蓝色溶液在玻璃板上流延，然后在酸性溶液(浓度为4wt％的稀硫酸溶液)中进行凝固浴处理，凝固浴处理的时间为5分钟，凝固成形得到水凝胶，用去离子水洗涤，冷冻干燥得到所述导电的聚苯胺- 纤维素复合气凝胶，冷冻干燥的时间为24小时。其中，步骤(2)所使用的聚苯胺与步骤(1)所述纤维素的质量比为0.8：9.2。
(4)经过上述步骤，实施例1制备的聚苯胺-纤维素复合气凝胶厚度为0.5毫米，导电率为0.073S/m，拉伸强度为120MPa。由于聚苯胺和纤维素之前较强的相互作用，得以维系这种气凝胶有较高的机械强度。
实施例2
实施例2提供的导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将20g氢氧化钠和尿素加入水中，混合均匀得到氢氧化钠和尿素的混合水溶液；在氢氧化钠和尿素的混合水溶液中，NaOH的质量百分比浓度为6wt％，尿素的质量百分比浓度为14wt％；将96.6克所述氢氧化钠和尿素的混合水溶液进行预冷处理，预冷处理的温度为-18摄氏度，预冷处理的时间为1.5小时，然后加入3.4克纤维素，搅拌5分钟，搅拌均匀得到纤维素溶液(透明溶液)；
(2)将0.6克聚苯胺加入到10毫升磷酸乙酯进行预冷处理，预冷处理的温度为3摄氏度，预冷处理的时间为1.5小时，得到混合液；然后将 10毫升混合液逐滴加入步骤(1)所述的100毫升纤维素溶液中，搅拌均匀得到蓝色溶液；
(3)将步骤(2)所述蓝色溶液在玻璃板上流延，然后在酸性溶液(浓度为5wt％的稀硫酸溶液)中进行凝固浴处理，凝固浴处理的时间为7分钟，凝固成形得到水凝胶，用去离子水洗涤，冷冻干燥得到所述导电的聚苯胺- 纤维素复合气凝胶，冷冻干燥的时间为29小时。其中，步骤(2)所使用的聚苯胺与步骤(1)所述纤维素的质量比为1.5：8.5。
(4)经过上述步骤，实施例2制备的聚苯胺-纤维素复合气凝胶厚度为0.5毫米，导电率为0.82S/m，拉伸强度为106MPa。随着聚苯胺含量的增高，导电率增大，同时由于聚苯胺和纤维素之前较强的相互作用，得以维系这种气凝胶有一定的机械强度。
实施例3
实施例3提供的导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将20g氢氧化钠和尿素加入水中，混合均匀得到氢氧化钠和尿素的混合水溶液；在氢氧化钠和尿素的混合水溶液中，NaOH的质量百分比浓度为8wt％，尿素的质量百分比浓度为10wt％；将97.0克所述氢氧化钠和尿素的混合水溶液进行预冷处理，预冷处理的温度为-20摄氏度，预冷处理的时间为1小时，然后加入3.0克纤维素，搅拌5分钟，搅拌均匀得到纤维素溶液(透明溶液)；
(2)将1克聚苯胺加入到10毫升磷酸乙酯进行预冷处理，预冷处理的温度为5摄氏度，预冷处理的时间为2小时，得到混合液；然后将10毫升混合液逐滴加入步骤(1)所述的100毫升纤维素溶液中，搅拌均匀得到蓝色溶液；
(3)将步骤(2)所述蓝色溶液在玻璃板上流延，然后在酸性溶液(浓度为6wt％的稀硫酸溶液)中进行凝固浴处理，凝固浴处理的时间为5分钟，凝固成形得到水凝胶，用去离子水洗涤，冷冻干燥得到所述导电的聚苯胺- 纤维素复合气凝胶，冷冻干燥的时间为36小时。其中，步骤(2)所使用的聚苯胺与步骤(1)所述纤维素的质量比为2.5：7.5。
(4)经过上述步骤，实施例3制备的聚苯胺-纤维素复合气凝胶厚度为0.5毫米，导电率为4.3S/m，拉伸强度为92MPa。随着聚苯胺含量的增高，导电率增大，同时由于聚苯胺和纤维素之前较强的相互作用，得以维系这种气凝胶有一定的机械强度。
实施例4
实施例4提供的导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠和尿素加入水中，混合均匀得到氢氧化钠和尿素的混合水溶液；在氢氧化钠和尿素的混合水溶液中，NaOH的质量百分比浓度为7wt％，尿素的质量百分比浓度为12wt％；将97.4克所述氢氧化钠和尿素的混合水溶液进行预冷处理，预冷处理的温度为-12摄氏度，预冷处理的时间为1小时，然后加入2.6克纤维素，搅拌5分钟，搅拌均匀得到纤维素溶液(透明溶液)；
(2)将1.4克聚苯胺加入到10毫升磷酸乙酯进行预冷处理，预冷处理的温度为0摄氏度，预冷处理的时间为1小时，得到混合液；然后将10 毫升混合液逐滴加入步骤(1)所述的100毫升纤维素溶液中，搅拌均匀得到蓝色溶液；
(3)将步骤(2)所述蓝色溶液在玻璃板上流延，然后在酸性溶液(浓度为5wt％的稀硫酸溶液)中进行凝固浴处理，凝固浴处理的时间为7分钟，凝固成形得到水凝胶，用去离子水洗涤，冷冻干燥得到所述导电的聚苯胺- 纤维素复合气凝胶，冷冻干燥的时间为30小时。其中，步骤(2)所使用的聚苯胺与步骤(1)所述纤维素的质量比为3.5：6.5。
(4)经过上述步骤，实施例4制备的聚苯胺-纤维素复合气凝胶厚度为0.5毫米，导电率为26S/m，拉伸强度为85MPa。随着聚苯胺含量的增高，导电率增大，同时由于聚苯胺和纤维素之前较强的相互作用，得以维系这种气凝胶有一定的机械强度。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氢氧化钠和尿素加入水中，混合均匀得到氢氧化钠和尿素的混合水溶液；将氢氧化钠和尿素的混合水溶液进行预冷处理，然后加入纤维素，搅拌均匀得到纤维素溶液；
（2）将聚苯胺加入到酸性磷酸酯进行预冷处理，得到混合液；然后将混合液加入步骤（1）所述纤维素溶液中，搅拌均匀得到蓝色溶液；
（3）将步骤（2）所述蓝色溶液流延处理，然后在酸性溶液中进行凝固浴处理，得到水凝胶，洗涤，冷冻干燥得到所述导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氢氧化钠与尿素的质量比为6：14-8：10；所述尿素和水的质量比为10：82-14：80。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述预冷处理的温度为-20摄氏度~-12摄氏度，预冷处理的时间为1-2小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）所述混合液中聚苯胺的浓度为32-140g/L；所述酸性磷酸酯包括磷酸乙酯、磷酸二甲酯及磷酸正丁酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述预冷处理的温度为0-5摄氏度，预冷处理的时间为1-2小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合液的体积为纤维素溶液体积的8%-12%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述酸性溶液为稀硫酸溶液，所述稀硫酸溶液的质量百分比浓度为4%-6%；所述凝固浴处理的时间为5-10分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述冷冻干燥的时间为24-36小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述聚苯胺与步骤（1）所述纤维素的质量比为0.8：9.2-3.5：6.5。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的导电的聚苯胺-纤维素复合气凝胶。
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