CN111073013A - 一种聚苯胺复合电极薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚苯胺复合电极薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯胺复合电极薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：过硫酸钠1‑2、二烷基对二苯酚0.7‑1、甲基丙烯酸10‑14、纳米碳粉5‑7、对甲基苯磺酸0.1‑0.13、环氧丙醇10‑15、苯胺80‑100、二乙烯三胺2‑3、氧化石墨烯60‑70、催化剂0.2‑0.4，本发明通过碳粉掺杂，与聚苯胺协同，可以进一步提高石墨烯成品薄膜的比容量；本发明的成品薄膜导电性好，具有很好的电循环稳定性。

Description

一种聚苯胺复合电极薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种聚苯胺复合电极薄膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是一种由碳原子组成六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下电子迁移率超过15000cm2/V·S，比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。石墨烯是零带隙半导体，其载流子迁移率比硅高100倍，在室温下具有微米级自由程和大的相干长度，是纳米电路的理想材料。此外，石墨烯还具有完美的量子隧道效应及半整数的量子霍尔效应等一系列性质。这些优良的性能使得石墨烯在纳米电子器件、气体传感器、电池、超级电容器和储氢方面及纳米复合材料等领域有光明的应用前景；
石墨烯作为当今科研发展中最具前景的一种新材料，由于其良好的物理特性、高比表面积、化学稳定性以及储能性能，成为能源领域研究的热点。理论上，石墨烯的质量比电容值达550F/g，然而，实际得到的纯石墨烯薄膜的比电容值与此还有一定的差距。这可能归因于纯石墨烯薄膜本身的缺陷造成的，由于石墨烯层与层之间受到π-π堆积作用，限制了电解质离子的迁移，从而影响了石墨烯薄膜材料的储能性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种聚苯胺复合电极薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚苯胺复合电极薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
过硫酸钠1-2、二烷基对二苯酚0.7-1、甲基丙烯酸10-14、纳米碳粉5-7、对甲基苯磺酸0.1-0.13、环氧丙醇10-15、苯胺80-100、二乙烯三胺2-3、氧化石墨烯60-70、催化剂0.2-0.4。
所述催化剂为甲醇钠。
一种聚苯胺复合电极薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取二烷基对二苯酚，加入到其重量14-15倍的甲醇中，搅拌均匀，醇分散液；
(3)取甲基丙烯酸、纳米碳粉混合，在65-70℃下保温搅拌20-30分钟，得预混碳粉；
(4)取上述预混碳粉，加入到醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌1-2小时，搅拌至常温，得碳粉酯溶液；
(5)取环氧丙醇，加入到上述碳粉酯溶液中，搅拌均匀，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度90-100℃，搅拌反应1-2小时，加入催化剂，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌2-3小时，出料，得改性溶液；
(6)取苯胺，加入到上述改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入过硫酸钠水溶液，搅拌反应4-5小时，出料，得碳粉改性聚苯胺溶液；
(7)取二乙烯三胺、氧化石墨烯混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，超声10-20分钟，得石墨烯分散液；
(8)取上述碳粉改性聚苯胺溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，涂覆在聚四氟乙烯基底表面上，真空干燥100-130分钟，出料冷却，即得所述聚苯胺复合电极薄膜。
步骤(8)中所述真空干燥的温度为110-120℃。
本发明的优点：
本发明首先采用甲基丙烯酸处理纳米碳粉，再与甲醇共混酯化，得到甲基丙烯酸酯改性碳粉，之后与环氧丙醇共混，在碱性催化剂作用下进行酯交换改性，得到改性溶液，再以苯胺为单体，以该改性溶液为反应溶剂，在引发剂作用下聚合，得到碳粉改性聚苯胺溶液，然后采用二乙烯三胺处理氧化石墨烯，得到石墨烯分散液，最后将碳粉改性聚苯胺溶液、石墨烯分散液混合，通过涂覆得到电极薄膜，在成膜过程中通过高温反应，可以有效促进环氧交联，从而提高成品薄膜的稳定性强度；
本发明通过碳粉掺杂，与聚苯胺协同，可以进一步提高石墨烯成品薄膜的比容量；本发明的成品薄膜导电性好，具有很好的电循环稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种聚苯胺复合电极薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
过硫酸钠1、二烷基对二苯酚0.7、甲基丙烯酸10、纳米碳粉5、对甲基苯磺酸0.1、环氧丙醇10、苯胺80、二乙烯三胺2、氧化石墨烯60、甲醇钠0.2。
一种聚苯胺复合电极薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取二烷基对二苯酚，加入到其重量14倍的甲醇中，搅拌均匀，醇分散液；
(3)取甲基丙烯酸、纳米碳粉混合，在65℃下保温搅拌20分钟，得预混碳粉；
(4)取上述预混碳粉，加入到醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为90℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌1小时，搅拌至常温，得碳粉酯溶液；
(5)取环氧丙醇，加入到上述碳粉酯溶液中，搅拌均匀，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度90℃，搅拌反应1小时，加入催化剂，调节反应釜温度为150℃，保温搅拌2小时，出料，得改性溶液；
(6)取苯胺，加入到上述改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入过硫酸钠水溶液，搅拌反应4小时，出料，得碳粉改性聚苯胺溶液；
(7)取二乙烯三胺、氧化石墨烯混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，超声10分钟，得石墨烯分散液；
(8)取上述碳粉改性聚苯胺溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，涂覆在聚四氟乙烯基底表面上，真空干燥100分钟，出料冷却，即得所述聚苯胺复合电极薄膜。
步骤(8)中所述真空干燥的温度为110℃。
实施例2
一种聚苯胺复合电极薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
过硫酸钠2、二烷基对二苯酚1、甲基丙烯酸14、纳米碳粉7、对甲基苯磺酸0.13、环氧丙醇15、苯胺100、二乙烯三胺3、氧化石墨烯70、甲醇钠0.4。
一种聚苯胺复合电极薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取二烷基对二苯酚，加入到其重量15倍的甲醇中，搅拌均匀，醇分散液；
(3)取甲基丙烯酸、纳米碳粉混合，在70℃下保温搅拌30分钟，得预混碳粉；
(4)取上述预混碳粉，加入到醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌2小时，搅拌至常温，得碳粉酯溶液；
(5)取环氧丙醇，加入到上述碳粉酯溶液中，搅拌均匀，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度100℃，搅拌反应2小时，加入催化剂，调节反应釜温度为160℃，保温搅拌3小时，出料，得改性溶液；
(6)取苯胺，加入到上述改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入过硫酸钠水溶液，搅拌反应5小时，出料，得碳粉改性聚苯胺溶液；
(7)取二乙烯三胺、氧化石墨烯混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，超声20分钟，得石墨烯分散液；
(8)取上述碳粉改性聚苯胺溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，涂覆在聚四氟乙烯基底表面上，真空干燥130分钟，出料冷却，即得所述聚苯胺复合电极薄膜。
步骤(8)中所述真空干燥的温度为120℃。
性能测试：
本发明实施例1的聚苯胺复合电极薄膜：
比电容值为1207F/g(1A/g)，在1000次循环充放电下电容保持率在96.5％；
本发明实施例2的聚苯胺复合电极薄膜：
比电容值为1194F/g(1A/g)，在1000次循环充放电下电容保持率在95.8％。

Claims (4)

1.一种聚苯胺复合电极薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
过硫酸钠1-2、二烷基对二苯酚0.7-1、甲基丙烯酸10-14、纳米碳粉5-7、对甲基苯磺酸0.1-0.13、环氧丙醇10-15、苯胺80-100、二乙烯三胺2-3、氧化石墨烯60-70、催化剂0.2-0.4。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺复合电极薄膜，其特征在于，所述催化剂为甲醇钠。
3.一种如权利要求1所述的聚苯胺复合电极薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取过硫酸钠，加入到20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取二烷基对二苯酚，加入到其重量14-15倍的甲醇中，搅拌均匀，醇分散液；
(3)取甲基丙烯酸、纳米碳粉混合，在65-70℃下保温搅拌20-30分钟，得预混碳粉；
(4)取上述预混碳粉，加入到醇分散液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，加入对甲基苯磺酸，保温搅拌1-2小时，搅拌至常温，得碳粉酯溶液；
(5)取环氧丙醇，加入到上述碳粉酯溶液中，搅拌均匀，送入到不锈钢反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度90-100℃，搅拌反应1-2小时，加入催化剂，调节反应釜温度为150-160℃，保温搅拌2-3小时，出料，得改性溶液；
(6)取苯胺，加入到上述改性溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入过硫酸钠水溶液，搅拌反应4-5小时，出料，得碳粉改性聚苯胺溶液；
(7)取二乙烯三胺、氧化石墨烯混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，超声10-20分钟，得石墨烯分散液；
(8)取上述碳粉改性聚苯胺溶液、石墨烯分散液混合，搅拌均匀，涂覆在聚四氟乙烯基底表面上，真空干燥100-130分钟，出料冷却，即得所述聚苯胺复合电极薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种聚苯胺复合电极薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(8)中所述真空干燥的温度为110-120℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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