CN114284492A - 一种醌胺/Mxene有机电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种醌胺/Mxene有机电极材料的制备方法。该电极材料是由少层碳化钛表面负载醌胺聚合物复合而成。制备工艺主要是将少层碳化钛分散在溶液当中，通过苯醌与二胺之间的迈克尔加成反应，碳化钛原位生长在碳化钛片层之上，经洗涤、冷干，即得醌胺/Mxene有机电极材料。本发明制备得到的醌胺/Mxene有机电极材料具有结构稳定、化学性质稳定、电化学性能优异、循环性能好等优点，在水系锌离子电池电极材料中具有很大的应用潜力，并且制备方法简单，具有可控性强以及效率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于新能源电子材料技术领域，涉及一种醌胺/Mxene有机电极材料的制备方法。
背景技术
随着全球化进程的不断加深及我国现代化建设的不断发展，造成了煤、石油、天然气等自然资源的大量开采及利用，环境问题成为我国进一步发展不可避免的问题。风能、水能、潮汐能的收集又受到时间及空间分布的影响，利用效率较低，因此开发新型高效环保储能设备对于未来能源的高效利用及发展具有重要作用，二次电池具有能量密度高，循环寿命长等优点，已经广泛地应用到了我们的日常生活当中，是日常生活中的常用储能设备，未来将在新能源汽车，便携式电子仪器等设备上具有较广应用前景。
二次电池主要由正极材料，负极材料，隔膜，电解液四部分组成，通过正极材料与负极材料之间的氧化还原反应进行电子的储存及释放。二次电池主要包括：锂离子电池、钠离子电池、锌离子电池等，其中锌离子电池由于电解液无毒，生产成本低且生产装配过程在空气中即可实现，因此具有环保安全的优点。1.4-苯醌由于其拥有两个羰基，因此醌类电极材料具有比容量较高，灵活可设计，可持续生产的的特点，在二次电池领域具有巨大的发展前景。1.4-苯醌以两个羰基参与氧化还原过程，在还原时，一个电子注入苯醌分子，一个碳氧∏键断裂，产生一个自由基阴离子中间体；随着第二个电子的注入，另一个碳氧Π键断裂，新出现的单电子可以和前一个电子配对，形成一个二元离子作为最终的放电产物。醌类电极材料同样在应用中面临着一些挑战，如电极材料在电解液中的溶解性，较差的导电能力和较低的放电平台。因此本专利当中，我们将1.4-苯醌与1.8-萘二胺通过迈克尔加成反应进行聚合，以此来降低醌类电极材料在电解液中的溶解度；再将所生成的醌胺聚合物与少层碳化钛进行复合来提高醌类电极材料的导电性能，并将其作为正极材料到锌离子电池中进行性能测试。Chen等报道的杯醌具有八个羰基，具有良好的可逆和高效的锌储存能力。Kundu使用四氯苯醌，Na2S·9H2O制备的聚合物为电极材料，在0.1 A的电流密度下能够达到200 mAh/g的比容量。Lee等人在萘醌上引入胺基制备了2.3-二胺基1.4-萘醌，在0.2 C下500圈容量保持率为99 %。。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种过程简单、效率高、电化学稳定性好的醌胺/Mxene有机电极材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
根据本发明，一种醌胺/Mxene有机电极材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）用烧杯分别称取0.5 g 1.4-苯醌，0.54 g FeCl3溶于20 ml乙醇中，0.236 g1.8-萘二胺溶于20 ml乙醇中，置于超声仪当中超声30 min；
（2）将剥离好的8.68 g∽34.74 g浓度为4.28 mg/g的少层碳化钛溶液置于超声仪超声10 min∽60 min；
（3）将（1）中的1.4-苯醌的乙醇溶液置于三口烧瓶，并将（2）中的碳化钛溶液移入三口烧瓶，将1.8-萘二胺的乙醇溶液移入恒压滴液漏斗，40 ℃∽100 ℃下，水浴反应6 h∽24 h；
（4）将步骤（3）中所得溶液经过离心，水，乙醇交替洗涤，冷干即得醌胺/Mxene有机电极材料；
根据本发明，优选的，步骤（2）中所述的碳化钛溶液的质量为17.37 g。
根据本发明，优选的，步骤（2）中所述的碳化钛溶液的超声时间为30 min。
根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的水浴反应温度为80 ℃。
根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的水浴反应时间为12 h。
本发明的技术优势如下：
(1) 本发明制备具有过程简单，材料性能稳定等优点。
(2) 本发明所制备的电极材料，具有结构稳定、化学性质稳定、电化学性能优异、循环性能好以及比电容量高等优点，非常适合作为电极材料应用于二次电池领域。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的醌胺/Mxene有机电极材料的红外光谱图。
图2为本发明实施例2制得的醌胺/Mxene有机电极材料的长循环图。
图3为本发明实施例2制得的醌胺/Mxene有机电极材料的扫描电镜图。
图4为本发明对比例制得的醌胺/Mxene有机电极材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
取0.5 g 1.4-苯醌，0.54 g FeCl3·6H2O于烧杯中并加入20 ml乙醇超声30 min得溶液A，取另一烧杯加入0.234 g 1.8-萘二胺并加入20 ml乙醇超声30 min得溶液B。取剥离好的浓度为4.28 mg/g的少层碳化钛溶液8.68 g超声30 min得溶液C，将溶液A，C加入到三口烧瓶中，将溶液B加入到恒压滴液漏斗当中，将装置置于水浴锅，温度调整至80 ℃，搅拌30 min后，打开恒压滴液漏斗进行滴加，反应12 h，去离子水，乙醇交替离心洗涤三遍，冷干24 h。
实施例2：
取0.5 g 1.4-苯醌，0.54 g FeCl3·6H2O于烧杯中并加入20 ml乙醇超声30 min得溶液A，取另一烧杯加入0.234 g 1.8-萘二胺并加入20 ml乙醇超声30 min得溶液B。取剥离好的浓度为4.28 mg/g的少层碳化钛溶液17.37 g超声30 min得溶液C，将溶液A，C加入到三口烧瓶中，将溶液B加入到恒压滴液漏斗当中，将装置置于水浴锅，温度调整至80 ℃，搅拌30 min后，打开恒压滴液漏斗进行滴加，反应12 h，去离子水，乙醇交替离心洗涤三遍，冷干24 h。
实施例3：
取0.5 g 1.4-苯醌，0.54 g FeCl3·6H2O于烧杯中并加入20 ml乙醇超声30 min得溶液A，取另一烧杯加入0.234 g 1.8-萘二胺并加入20 ml乙醇超声30 min得溶液B。取剥离好的浓度为4.28 mg/g的少层碳化钛溶液37.74 g超声30 min得溶液C，将溶液A，C加入到三口烧瓶中，将溶液B加入到恒压滴液漏斗当中，将装置置于水浴锅，温度调整至80 ℃，搅拌30 min后，打开恒压滴液漏斗进行滴加，反应12 h，去离子水，乙醇交替离心洗涤三遍，冷干24 h。
对比例：
取0.5 g 1.4-苯醌，0.54 g FeCl3·6H2O于烧杯中并加入20 ml乙醇超声30 min得溶液A，取另一烧杯加入0.234 g 1.8-萘二胺并加入20 ml乙醇超声30 min得溶液B。将溶液A加入到三口烧瓶中，将溶液B加入到恒压滴液漏斗当中，将装置置于水浴锅，温度调整至80℃，搅拌30 min后，打开恒压滴液漏斗进行滴加，反应12 h，去离子水，乙醇交替离心洗涤三遍，冷干24 h。
Claims (5)
1.一种醌胺/Mxene有机电极材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）用烧杯分别称取0.5 g 1.4-苯醌，0.54 g FeCl3溶于20 ml乙醇中，0.236 g 1.8-萘二胺溶于20 ml乙醇中，置于超声仪当中超声30 min；
（2）将剥离好的8.68 g∽34.74 g浓度为4.28 mg/g的少层碳化钛溶液置于超声仪超声10 min∽60 min；
（3）将（1）中的1.4-苯醌乙醇溶液置于三口烧瓶，并将（2）中的碳化钛溶液移入三口烧瓶，将1.8-萘二胺的乙醇溶液移入恒压滴液漏斗，40 ℃∽100 ℃下，水浴反应6 h∽24 h时间；
（4）将步骤（3）中所得溶液经过离心，水，乙醇交替洗涤，冷干即得醌胺/Mxene有机电极材料。
2.根据权利要求1所述的醌胺/Mxene有机电极材料的制备方法，其特征在于，碳化钛的质量为17.37 g。
3.根据权利要求1所述的醌胺/Mxene有机电极材料的制备方法，其特征在于，水浴反应温度为80 ℃。
4.根据权利要求1所述的醌胺/Mxene有机电极材料的制备方法，其特征在于，水浴反应时间为12 h。
5.一种醌胺/Mxene有机电极材料的制备方法。
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