CN103137949A - 锂盐-石墨烯衍生物复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂盐-石墨烯衍生物复合材料及其制备方法与应用。该锂盐-石墨烯衍生物复合材料，其是由锂盐与石墨烯的氨基醌衍生物构成，其中，所述石墨烯的氨基醌衍生物占所述锂盐-石墨烯衍生物复合材料的质量百分比为5％～75％。在上述锂盐-石墨烯衍生物复合材料中，通过石墨烯衍生物与锂盐晶化复合，使得上述复合材料中含有丰富的羟基锂，作为电极材料时的最高容量可达到250mAh/g，与传统的电极材料相比，具有高比容量的特点。

Description

锂盐-石墨烯衍生物复合材料及其制备方法与应用
【技术领域】
本发明涉及电极材料技术领域，具体的说是涉及一种锂盐-石墨烯衍生物复合材料及其制备方法与应用。
【背景技术】
随着各种新能源的发展，各种电子设备，如便携式电子设备及电动汽车等，对大容量高功率化学电源的需求愈发广泛。目前商品化的锂离子电池大多采用无机正极/石墨体系，其中这些正极材料主要是磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂以及混合的体系。虽然这类体系的电化学性能优异，但是其存在容量较低(如磷酸铁锂的理论170mAh/g)，制备工艺复杂，成本高等诸多的缺点。另外，也开发了一些有机的锂盐作为正极材料，但是由于材料电导率，热稳定性，机械性能的原因，循环寿命一般较低，不适宜用来作为电极材料。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种比容量较大的锂盐-石墨烯衍生物复合材料及其制备方法。
一种锂盐-石墨烯衍生物复合材料，其是由锂盐与石墨烯的氨基醌衍生物构成，其中，所述石墨烯的氨基醌衍生物占所述锂盐-石墨烯衍生物复合材料的质量百分比为5％～75％。
在优选的实施例中，所述石墨烯的氨基醌衍生物为石墨烯的5-氨基萘醌胺衍生物、石墨烯的5，8-二氨基萘醌胺衍生物、石墨烯的5-氨基蒽醌胺衍生物及石墨烯的5，8-二氨基蒽醌胺衍生物中的一种。
在优选的实施例中，所述锂盐为氢氧化锂，碳酸锂及醋酸锂中的一种。
一种锂盐-石墨烯衍生物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将石墨、高锰酸钾与浓硫酸进行氧化反应后得到氧化石墨；
步骤二、将所述氧化石墨溶解在溶剂中，然后在搅拌下加入氨基醌类化合物的乙醇溶液，再在80℃的温度下回流反应24小时，得到氧化石墨烯的氨基醌衍生物；
步骤三、将所述氧化石墨烯的氨基醌衍生物与足量的水合肼在80℃的温度下回流反应5～24小时，得到石墨烯的氨基醌衍生物；及
步骤四、将所述石墨烯的氨基醌衍生物与锂盐经混合，干燥处理后，得到锂盐-石墨烯衍生物复合材料，其中，所述石墨烯的氨基醌衍生物占所述锂盐-石墨烯复合材料的质量百分比为5％～75％。
在优选的实施例中，步骤二中，所述氨基醌类化合物为5-氨基萘醌胺、5，8-二氨基萘醌胺、5-氨基蒽醌胺及5，8-二氨基蒽醌胺的一种。
在优选的实施例中，步骤四中，所述锂盐为氢氧化锂，碳酸锂及醋酸锂中的一种。
在优选的实施例中，步骤二中的回流反应中还包括加入三氯化铁作为催化剂的步骤。
在优选的实施例中，步骤四中的混合、干燥处理步骤为：将所述石墨烯的氨基醌衍生物超声分散到水中与所述锂盐混合，室温搅拌24小时至充分反应完全，静置除去过量的沉淀，加入稀盐酸调节成中性，然后在真空、120℃下干燥24小时。
在优选的实施例中，步骤二中，所述溶剂为DMF或水。
本发明还提供上述锂盐-石墨烯衍生物复合材料在锂离子电池的电极材料中的应用。
在上述锂盐-石墨烯衍生物复合材料中，通过石墨烯衍生物与锂盐晶化复合，使得上述复合材料中含有丰富的羟基锂，作为电极材料时的最高容量可达到250mAh/g，与传统的电极材料相比，具有高比容量的特点。
【附图说明】
通过附图中所示的本发明的优选实施例的更具体说明，本发明的上述及其它目的、特征和优势将变得更加清晰。
图1为一实施方式的锂盐-石墨烯衍生物复合材料的制备方法流程图。
【具体实施方式】
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的锂盐-石墨烯衍生物复合材料，是由锂盐与石墨烯的氨基醌衍生物构成，其中，石墨烯的氨基醌衍生物占锂盐-石墨烯复合材料的质量百分比为5％～75％。
所述锂盐为氢氧化锂(LiOH)，碳酸锂(Li2CO3)及醋酸锂(CH3COOLi)中的一种。
所述石墨烯的氨基醌衍生物为石墨烯的5-氨基萘醌胺衍生物、石墨烯的5，8-二氨基萘醌胺衍生物、石墨烯的5-氨基蒽醌胺衍生物及石墨烯的5，8-二氨基蒽醌胺衍生物中的一种。
在上述锂盐-石墨烯衍生物复合材料中，通过石墨烯衍生物与锂盐晶化复合，使得石墨烯具有微米、纳米尺度。另外，上述复合材料中含有丰富的羟基锂，作为电极材料时的氧化还原电位可以达到3V以上，最高容量可达到250mAh/g，与传统的电极材料相比(钴酸锂理论容量274mAh/g，实际发挥出140mAh/g，锰酸锂的理论容量148mAh/g，磷酸铁锂理论容量170mAh/g)，上述锂盐-石墨烯衍生物复合材料具有高容量的特点。
请参阅图1，上述锂盐-石墨烯衍生物复合材料的制备方法包括如下步骤。
步骤S101、将石墨、高锰酸钾与浓硫酸进行氧化反应后得到氧化石墨。
可以通过改进的Hummers法(Hummers W S，Offeman R E.[J].J Am ChemSoc，1958，80：1339-1339)来制备氧化石墨。其具体步骤为：将20g 50目石墨粉、10g过硫酸钾和10g五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，洗涤至中性，干燥。将干燥后的样品加入0℃、230mL的浓硫酸中，再加入60g高锰酸钾，保持混合物的温度在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2h后，缓慢加入920mL去离子水。15min后，再加入2.8L去离子水(其中含有50mL浓度为30％的双氧水)，之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用5L浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
步骤S102、将所述氧化石墨溶解在溶剂中，然后在搅拌下加入氨基醌类化合物的乙醇溶液，再在80℃的温度下回流反应24小时，得到氧化石墨烯的氨基醌衍生物。
具体的，可以将30mL 1g/L的氧化石墨超声1h溶解于DMF(N，N二甲基甲酰胺)或水溶液中，得到悬浮液加入到三口瓶中，剧烈搅拌下加入50mL 1g/L的氨基醌类化合物的乙醇溶液，再在80℃的温度下回流反应24小时，得到氧化石墨烯的氨基醌衍生物。
所述氨基醌类化合物为5-氨基萘醌胺、5，8-二氨基萘醌胺、5-氨基蒽醌胺及5，8-二氨基蒽醌胺的一种。
反应方程式如下：
Figure BDA0000114663600000041
在优选的实施例中，在进行回流反应时还加入了三氯化铁作为催化剂的步骤，得到氧化石墨烯的氨基醌聚合物衍生物，反应式如下：
Figure BDA0000114663600000051
步骤S103、将氧化石墨烯的氨基醌衍生物与足量的水合肼在80℃的温度下回流反应5～24小时，得到石墨烯的氨基醌衍生物。
在水合肼的还原作用下，氧化石墨烯被还原成石墨烯，并且醌基被还原成酚基，反应方程式如下。
Figure BDA0000114663600000052
步骤S104、将所述石墨烯的氨基醌衍生物与锂盐经混合，干燥处理后，得到锂盐-石墨烯衍生物复合材料，其中，所述石墨烯的氨基醌衍生物占所述锂盐-石墨烯复合材料的质量百分比为5％～75％。
锂盐为氢氧化锂，碳酸锂及醋酸锂中的一种。
具体的，将石墨烯的氨基醌衍生物超声分散到水中与锂盐(LiN)混合，室温搅拌24小时至充分反应完全，静置除去过量的沉淀，加入稀盐酸调节溶液为中性，然后在真空、120℃下干燥24小时除水，即得到锂盐-石墨烯衍生物复合材料。反应方程式如下。
Figure BDA0000114663600000061
上述制备方法操作简单，产率高，可以工业化生产。
本发明还提供上述锂盐-石墨烯衍生物复合材料在锂离子电池的电极材料中的应用。
锂离子电池组装方式按照常规的锂离子电池组装方式组装，即将上述锂盐-石墨烯衍生物复合材料作为正极活性物质，使其与导电剂、粘合剂按质量比85∶10∶5做成浆料涂布在集流体上作为正极；负极为金属锂在铝箔上作为负极，经过干燥、轧膜、分切制作成锂离子电池正极片与负极片。正极片、负极片与隔膜通过叠片的方式组装，注入电解液，封口后得到锂离子电池。
以下通过多个实施例来举例说明锂盐-石墨烯衍生物复合材料的不同组成及其制备方法。
实施例1
本实施例制备氧化石墨的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯衍生化→石墨烯衍生物→锂盐石墨烯衍生物
(1)石墨：纯度99.5％。
(2)氧化石墨：将20g 50目石墨粉、10g过硫酸钾和10g五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6h以上，洗涤至中性，干燥。将干燥后的样品加入0℃、230mL的浓硫酸中，再加入60g高锰酸钾，混合物的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2h后，缓慢加入920mL去离子水。15min后，再加入2.8L去离子水(其中含有50mL浓度为30％的双氧水)，之后混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用5L浓度为10％的盐酸进行洗涤、抽滤、在60℃真空干燥48h即得到氧化石墨。
(3)氧化石墨衍生化：将30mL 1g/L的氧化石墨超声1h溶解于DMF溶液中，得到悬浮液加入到三口瓶中，剧烈搅拌下加入50mL 1g/L的5-氨基萘醌胺的乙醇溶液，80℃回流24h，得到氧化石墨烯的5-氨基萘醌胺衍生物。
(4)石墨烯衍生物：将(3)得到的氧化石墨烯的5-氨基萘醌胺衍生物与水合肼在80℃下回流5h，得到石墨烯的5-氨基萘醌胺衍生物。
(5)石墨衍生物的锂盐：将(4)所得的石墨烯的5-氨基萘醌胺衍生物粉末超声分散到水中与氢氧化锂混合，室温搅拌24小时至充分反应完全，静置除去过量的碳酸锂沉淀，加入一定量的稀盐酸调节成中性，然后在真空、120℃下干燥24小时除去水分，得到锂盐-石墨烯的5-氨基萘醌胺衍生物复合材料。其中石墨烯的5-氨基萘醌胺衍生物占锂盐-石墨烯的5-氨基萘醌胺衍生物复合材料的质量百分比为5.6％。
实施例2
本发明制备氧化石墨的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯衍生化→石墨烯衍生物→锂盐石墨烯衍生物
(1)石墨：纯度99.5％。
(2)氧化石墨：制备方法同实施例1。
(3)氧化石墨衍生化：将30mL 1g/L的氧化石墨超声1h溶解于DMF溶液中，得到悬浮液加入到三口瓶中，剧烈搅拌下加入50mL 1g/L的5，8-二氨基萘醌胺的乙醇溶液，80℃回流24h，然后加入催化剂量的三氯化铁溶液，80℃回流24h，得到氧化石墨烯的5，8-二氨基萘醌胺聚合物衍生物。
(4)石墨烯衍生物：将(3)得到的氧化石墨烯的5，8-二氨基萘醌胺聚合物衍生物与水合肼在80℃下回流5h，得到石墨烯的5，8-二氨基萘醌胺聚合物衍生物。
(5)石墨衍生物的锂盐：将(4)所得的石墨烯的5，8-二氨基萘醌胺聚合物衍生物粉末超声分散到水中与碳酸锂混合，室温搅拌24小时至充分反应完全，静置除去过量的碳酸锂沉淀，加入一定量的稀盐酸调节成中性，然后在真空、120℃下干燥24小时除去水分，得到锂盐-石墨烯的5，8-二氨基萘醌胺聚合物衍生物复合材料。其中石墨烯的5，8-二氨基萘醌胺聚合物衍生物占锂盐-石墨烯的5，8-二氨基萘醌胺聚合物衍生物复合材料的质量百分比为37.8％。
实施例3
本发明制备氧化石墨的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯衍生化→石墨烯衍生物→锂盐石墨烯衍生物
(1)石墨：纯度99.5％。
(2)氧化石墨：制备方法同实施例1。
(3)氧化石墨衍生化：将30mL 1g/L的氧化石墨超声1h溶解于DMF溶液中，得到悬浮液加入到三口瓶中，剧烈搅拌下加入50mL 1g/L的5-氨基蒽醌胺的乙醇溶液，80℃回流24h，得到氧化石墨烯的5-氨基蒽醌胺衍生物。
(4)石墨烯衍生物：将(3)得到的氧化石墨烯的5-氨基蒽醌胺衍生物与水合肼在80℃下回流5h，得到石墨烯的5-氨基蒽醌胺衍生物。
(5)石墨衍生物的锂盐：将(4)所得的石墨烯的5-氨基蒽醌胺衍生物粉末超声分散到水中与醋酸锂等混合，室温搅拌24小时至充分反应完全，静置除去过量的碳酸锂沉淀，加入一定量的稀盐酸调节成中性，然后在真空、120℃下干燥24小时除去水分，得到锂盐-石墨烯的5-氨基蒽醌胺衍生物复合材料。其中石墨烯的5-氨基蒽醌胺衍生物占锂盐-石墨烯的5-氨基蒽醌胺衍生物复合材料的质量百分比为65％。
实施例4
本发明制备氧化石墨的工艺流程如下：
石墨→氧化石墨→氧化石墨烯衍生化→石墨烯衍生物→锂盐石墨烯衍生物
(1)石墨：纯度99.5％。
(2)氧化石墨：制备方法同实施例1。
(3)氧化石墨衍生化：将30mL 1g/L的氧化石墨超声1h溶解于水中，得到悬浮液加入到三口瓶中，剧烈搅拌下加入50mL 1g/L的5，8-二氨基蒽醌胺的乙醇溶液，80℃回流24h，然后加入催化剂量的三氯化铁溶液，80℃回流24h，得到氧化石墨烯的5，8-二氨基蒽醌胺聚合物衍生物。
(4)石墨烯衍生物：将(3)得到的氧化石墨烯的5，8-二氨基蒽醌胺聚合物衍生物与水合肼在80℃下回流5h，得到石墨烯的5，8-二氨基蒽醌胺聚合物衍生物。
(5)石墨衍生物的锂盐：将(4)所得的石墨烯的5，8-二氨基蒽醌胺聚合物衍生物粉末超声分散到水中与碳酸锂混合，室温搅拌24小时至充分反应完全，静置除去过量的碳酸锂沉淀，加入一定量的稀盐酸调节成中性，然后在真空、120℃下干燥24小时除去水分，得到锂盐-石墨烯的5，8-二氨基蒽醌胺聚合物衍生物复合材料。其中石墨烯的5，8-二氨基蒽醌胺聚合物衍生物占锂盐-石墨烯的5，8-二氨基蒽醌胺聚合物衍生物复合材料的质量百分比为75％。
表1各实施例制备出的材料进行元素分析得到的结果
  碳含量％   氧含量％   氢含量％   锂含量％   氮含量％
  实施例2   59.50   26.2   1.5   7.1   5.7
  实施例4   63.0   21.3   1.2   8.3   6.2
将上述实施例的锂盐-石墨烯衍生物复合材料作为正极活性物质，使其与导电剂、粘合剂按质量比85∶10∶5做成浆料涂布在集流体上作为正极；负极为金属锂在铝箔上作为负极，经过干燥、轧膜、分切制作成锂离子电池正极片与负极片。正极片、负极片与隔膜通过叠片的方式组装，注入电解液，封口后得到锂离子电池。锂离子电池的测试结果如下表。
表2各实施例得到的材料做成半电池进行的充放电测试结果
  实施例2   实施例4
  比容量mAh/g   250   200
由测试结果可知，上述锂盐-石墨烯衍生物复合材料中作为电极材料时的最高容量可达到250mAh/g，与传统的电极材料相比，上述锂盐-石墨烯衍生物复合材料具有高容量的特点。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种锂盐-石墨烯衍生物复合材料，其特征在于：所述锂盐-石墨烯衍生物复合材料是由锂盐与石墨烯的氨基醌衍生物构成，其中，所述石墨烯的氨基醌衍生物占所述锂盐-石墨烯衍生物复合材料的质量百分比为5％～75％。
2.根据权利要求1所述的锂盐-石墨烯衍生物复合材料，其特征在于：所述石墨烯的氨基醌衍生物为石墨烯的5-氨基萘醌胺衍生物、石墨烯的5，8-二氨基萘醌胺衍生物、石墨烯的5-氨基蒽醌胺衍生物及石墨烯的5，8-二氨基蒽醌胺衍生物中的一种。
3.根据权利要求1所述的锂盐-石墨烯衍生物复合材料，其特征在于：所述锂盐为氢氧化锂，碳酸锂及醋酸锂中的一种。
4.一种锂盐-石墨烯衍生物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将石墨、高锰酸钾与浓硫酸进行氧化反应后得到氧化石墨；
步骤二、将所述氧化石墨溶解在溶剂中，然后在搅拌下加入氨基醌类化合物的乙醇溶液，再在80℃的温度下回流反应24小时，得到氧化石墨烯的氨基醌衍生物；
步骤三、将所述氧化石墨烯的氨基醌衍生物与足量的水合肼在80℃的温度下回流反应5～24小时，得到石墨烯的氨基醌衍生物；及
步骤四、将所述石墨烯的氨基醌衍生物与锂盐经混合，干燥处理后，得到锂盐-石墨烯衍生物复合材料，其中，所述石墨烯的氨基醌衍生物占所述锂盐-石墨烯复合材料的质量百分比为5％～75％。
5.根据权利要求4所述的锂盐-石墨烯衍生物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述氨基醌类化合物为5-氨基萘醌胺、5，8-二氨基萘醌胺、5-氨基蒽醌胺及5，8-二氨基蒽醌胺的一种。
6.根据权利要求4所述的锂盐-石墨烯衍生物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述锂盐为氢氧化锂，碳酸锂及醋酸锂中的一种。
7.根据权利要求4所述的锂盐-石墨烯衍生物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中的回流反应中还包括加入三氯化铁作为催化剂的步骤。
8.根据权利要求4所述的锂盐-石墨烯衍生物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中的混合、干燥处理步骤为：将所述石墨烯的氨基醌衍生物超声分散到水中与所述锂盐混合，室温搅拌24小时至充分反应完全，静置除去过量的沉淀，加入稀盐酸调节成中性，然后在真空、120℃下干燥24小时。
9.根据权利要求4所述的锂盐-石墨烯衍生物复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述溶剂为DMF或水。
10.权利要求1所述的锂盐-石墨烯衍生物复合材料在锂离子电池的电极材料中的应用。
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