CN103151496B - 一种用于手持电子游戏机的锂电池的负极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于手持电子游戏机的锂电池的负极的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备多孔碳基体复合纳米硅粒子的碳硅复合材料；（2）使用如下物质配比负极浆料：上述碳硅复合材料，PVDF粘接剂，丙酮，丁腈橡胶，炭黑；（3）将上述浆料涂布在电解铜箔上，涂布后置于烤箱烘烤，冷却后辊压，然后根据电池极片的制作规格把辊压好的极片进行横切和分切出需要尺寸，得到负极片。本发明的效果在于：采用特定工艺制备的纳米硅和多孔碳复合成高品质的碳硅材料，作为负极材料的主料，以获得较大的能量密度以、良好的导电性和循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及手持电子游戏机的电源领域，尤其涉及一种用于手持电子游戏机的锂电池的负极的制备方法。
背景技术
手持电子游戏机由于体积小，携带方便，而日益受用户欢迎。于此同时，用户对手持电子游戏机的性能要求也越来越高，表现尤为突出的是对游戏机的电池续航时间的要求越来越高，同时，用户也希望能够节约电池的充电时间，此外对于电池的重复使用寿命的要求也越来越高。
手持游戏机在选用电池时主要需要考虑容量、电池循环稳定性能（决定电池的使用寿命）、环境适应性能以及充电速率等。锂离子电池作为一种新型的化学电源，因其输出电压高、比能量高、循环寿命长、自放电小、安全，非常适合作为手持游戏机。但目前锂离子电池的电化学体系很难满足既能大电流充电又能确保短路时电池安全的要求。在现有的锂离子电池中，如果大电流充电，很容易在负极上形成锂枝晶，进而造成短路，发生安全事故。此外，目前商品化的锂离子电池负极采用石墨化碳，如中间相碳微球MCMB和CMS材料，这类材料嵌脱锂过程中体积膨胀基本在9％以下，表现出较高的库仑效率和优良的循环稳定性能。但石墨的理论嵌锂容量为372mAh/g，实际已达到370mAh/g，因此，石墨电极本身较低的理论储锂容量使其很难再取得突破性进展，研究人员一直在探索一种新型高比容量的电极材料来替代石墨化碳材料。硅的理论容量高达4200 mAh/g，使用硅负极可大幅提高锂离子电池的能量密度，但是硅在充放电过程中体积变化巨大（约300%），循环稳定性差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的主要目的在于提供一种用于手持电子游戏机的锂电池的负极的制备方法，以提高手持游戏机的电池续航时间、使用寿命、以及有安全保障的充电速率。
为了实现上述目的，本发明公开了一种用于手持电子游戏机的锂电池的负极的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）制备碳硅复合材料
将金属锡粒连续地加入到900-1000℃的熔融气化器中，使其变为锡蒸气，在氮气做保护气和载气的条件下将锡蒸气带入管式反应器中，同时将硫酸硅以液态的形式缓慢引入到1050-1100℃的管式反应器中气化后与锡反应，生成的硅粉颗粒及氯化锡副产物在载气的推动下进入到常温冷却沉积器中冷却沉积，冷却沉积而得的硅粉颗粒与硫酸锡被硅粉收集器收集，然后经过40-50wt％的氢氟酸酸洗和真空干燥处理，得到纳米硅粉颗粒；
将对苯二酚溶解在草酸溶解氢氧化钠的胶体溶液中，加入丙酮，所述苯二酚与丙酮的摩尔比为1:2-1:3，在50-100℃反应10-20小时，将固体产物分离并干燥后，在氩气气氛中1500-2000℃炭化1-2小时，将得到的产物浸泡在硝酸中，脱除金属元素，分离得到多孔碳材料；
将上述纳米硅与多孔碳按照质量比2:1-1:2的比例混合，加入到浓度为35-40wt％的氢氟酸溶液中搅拌0.5-1h，超声分散完成后过滤，用蒸馏水水洗涤除去氢氟酸、氟硅酸等，100-110℃干燥产物得到多孔碳基体复合纳米硅粒子的碳硅复合材料；
（2）制备负极浆料
使用如下物质重量份配比负极浆料：
上述碳硅复合材料 90-100
PVDF粘接剂 5-10
丙酮 60-80
丁腈橡胶 5-7
炭黑 3-5
将上述丁腈橡胶加入到上述丙酮中分散，制成分散液，将分散液放入搅拌机中以500-700转/分钟搅拌2-3小时，向搅拌机中加入炭黑，以1000-1500转/分钟搅拌3-4小时，再向搅拌机加入上述PVDF和碳硅复合材料，以1500-2000转/分钟搅拌3-5小时得到负极浆料；
（3）制作负极片
将上述浆料涂布在10-20μm厚的电解铜箔上，涂布后置于烤箱烘烤，烘烤温度为80-100℃，冷却后辊压，然后根据电池极片的制作规格把辊压好的极片进行横切和分切出需要尺寸，得到负极片。
优选的，在步骤（2）的超声分散时间3-4h，超声功率为100-150W。
优选的，在步骤（3）中所述的负极涂布面密度为30-40mg/cm2。
本发明的效果在于：
采用特定工艺制备的纳米硅和多孔碳复合成高品质的碳硅材料，作为负极材料的主料，以获得较大的能量密度以、良好的导电性和循环稳定性。使用该材料制备的锂离子电池用于手持游戏机时，可以满足用户的电池长续航能力、快速安全充电以及延长游戏机使用寿命的需求。
具体实施方式
实施例1
将金属锡粒连续地加入到900℃的熔融气化器中，使其变为锡蒸气，在氮气做保护气和载气的条件下将锡蒸气带入管式反应器中，同时将硫酸硅以液态的形式缓慢引入到1050℃的管式反应器中气化后与锡反应，生成的硅粉颗粒及氯化锡副产物在载气的推动下进入到常温冷却沉积器中冷却沉积，冷却沉积而得的硅粉颗粒与硫酸锡被硅粉收集器收集，然后经过40wt％的氢氟酸酸洗和真空干燥处理，得到纳米硅粉颗粒。
将对苯二酚溶解在草酸溶解氢氧化钠的胶体溶液中，加入丙酮，所述苯二酚与丙酮的摩尔比为1:2，在50℃反应20小时，将固体产物分离并干燥后，在氩气气氛中1500℃炭化2小时，将得到的产物浸泡在硝酸中，脱除金属元素，分离得到多孔碳材料。
将上述纳米硅与多孔碳按照质量比2:1的比例混合，加入到浓度为35wt％的氢氟酸溶液中搅拌1h，超声分散完成后过滤，超声分散时间4h，超声功率为100W，用蒸馏水水洗涤除去氢氟酸、氟硅酸等，100℃干燥产物得到多孔碳基体复合纳米硅粒子的碳硅复合材料。
使用如下物质重量份配比负极浆料：
上述碳硅复合材料 90
PVDF粘接剂 5
丙酮 60
丁腈橡胶 5
炭黑 3。
将上述丁腈橡胶加入到上述丙酮中分散，制成分散液，将分散液放入搅拌机中以500转/分钟搅拌3小时，向搅拌机中加入炭黑，以1000转/分钟搅拌4小时，再向搅拌机加入上述PVDF和碳硅复合材料，以1500转/分钟搅拌5小时得到负极浆料。
将上述浆料涂布在10μm的电解铜箔上，所述的负极涂布面密度为30mg/cm2，涂布后置于烤箱烘烤，烘烤温度为80℃，冷却后辊压，然后根据电池极片的制作规格把辊压好的极片进行横切和分切出需要尺寸，得到负极片。
实施例2
将金属锡粒连续地加入到1000℃的熔融气化器中，使其变为锡蒸气，在氮气做保护气和载气的条件下将锡蒸气带入管式反应器中，同时将硫酸硅以液态的形式缓慢引入到1100℃的管式反应器中气化后与锡反应，生成的硅粉颗粒及氯化锡副产物在载气的推动下进入到常温冷却沉积器中冷却沉积，冷却沉积而得的硅粉颗粒与硫酸锡被硅粉收集器收集，然后经过50wt％的氢氟酸酸洗和真空干燥处理，得到纳米硅粉颗粒。
将对苯二酚溶解在草酸溶解氢氧化钠的胶体溶液中，加入丙酮，所述苯二酚与丙酮的摩尔比为1:3，在100℃反应10小时，将固体产物分离并干燥后，在氩气气氛中2000℃炭化1小时，将得到的产物浸泡在硝酸中，脱除金属元素，分离得到多孔碳材料。
将上述纳米硅与多孔碳按照质量比1:2的比例混合，加入到浓度为40wt％的氢氟酸溶液中搅拌0.5h，超声分散完成后过滤，超声分散时间3h，超声功率为150W，用蒸馏水水洗涤除去氢氟酸、氟硅酸等， 110℃干燥产物得到多孔碳基体复合纳米硅粒子的碳硅复合材料。
使用如下物质重量份配比负极浆料：
上述碳硅复合材料 100
PVDF粘接剂 10
丙酮 80
丁腈橡胶 7
炭黑 5。
将上述丁腈橡胶加入到上述丙酮中分散，制成分散液，将分散液放入搅拌机中以700转/分钟搅拌2小时，向搅拌机中加入炭黑，以1500转/分钟搅拌3小时，再向搅拌机加入上述PVDF和碳硅复合材料，以2000转/分钟搅拌3小时得到负极浆料。
将上述浆料涂布在20μm的电解铜箔上，所述的负极涂布面密度为40mg/cm2，涂布后置于烤箱烘烤，烘烤温度为100℃，冷却后辊压，然后根据电池极片的制作规格把辊压好的极片进行横切和分切出需要尺寸，得到负极片。
比较例
采用如下质量百分比的物质制备负极浆料，聚丙烯腈共聚物2％、碳黑3％，石墨95％。将浆料涂布在及铜箔上，冷压、切片，制得负极极片。
将实施例1、2及比较例所得负极片，剪切成相同规格。以金属锂片作为对电极和参比电极，Clegard2500作隔膜，1mol/L LiPF6的EC+DMC(体积比1：1)溶液为电解液，在充满氩气的手套箱中装配成手持游戏机PSP通配电池。然后将制备的电池测试其电化学性能：经测试该实施例一和二的的材料与比较例的负极相比，首次放电比容量提升了45-52%以上，循环寿命提高了1.5倍以上，充电速率可提高2倍以上。
Claims (3)
1.一种用于手持电子游戏机的锂电池的负极的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）制备碳硅复合材料
将金属锡粒连续地加入到900-1000℃的熔融气化器中，使其变为锡蒸气，在氮气做保护气和载气的条件下将锡蒸气带入管式反应器中，同时将硫酸硅以液态的形式缓慢引入到1050-1100℃的管式反应器中气化后与锡反应，生成的硅粉颗粒及氯化锡副产物在载气的推动下进入到常温冷却沉积器中冷却沉积，冷却沉积而得的硅粉颗粒与硫酸锡被硅粉收集器收集，然后经过40-50wt％的氢氟酸酸洗和真空干燥处理，得到纳米硅粉颗粒；
将对苯二酚溶解在草酸溶解氢氧化钠的胶体溶液中，加入丙酮，所述苯二酚与丙酮的摩尔比为1:2-1:3，在50-100℃反应10-20小时，将固体产物分离并干燥后，在氩气气氛中1500-2000℃炭化1-2小时，将得到的产物浸泡在硝酸中，脱除金属元素，分离得到多孔碳材料；
将上述纳米硅与多孔碳按照质量比2:1-1:2的比例混合，加入到浓度为35-40wt％的氢氟酸溶液中搅拌0.5-1h，超声分散完成后过滤，用蒸馏水水洗涤除去氢氟酸、氟硅酸，100-110℃干燥产物得到多孔碳基体复合纳米硅粒子的碳硅复合材料；
（2）制备负极浆料
使用如下物质重量份配比负极浆料：
上述碳硅复合材料 90-100
PVDF粘接剂 5-10
丙酮 60-80
丁腈橡胶 5-7
炭黑 3-5
将上述丁腈橡胶加入到上述丙酮中分散，制成分散液，将分散液放入搅拌机中以500-700转/分钟搅拌2-3小时，向搅拌机中加入炭黑，以1000-1500转/分钟搅拌3-4小时，再向搅拌机加入上述PVDF和碳硅复合材料，以1500-2000转/分钟搅拌3-5小时得到负极浆料；
（3）制作负极片
将上述浆料涂布在10-20μm厚的电解铜箔上，涂布后置于烤箱烘烤，烘烤温度为80-100℃，冷却后辊压，然后根据电池极片的制作规格把辊压好的极片进行横切和分切出需要尺寸，得到负极片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）的超声分散时间3-4h，超声功率为100-150W。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的负极涂布面密度为30-40mg/cm2。
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