CN102244233B - 一种类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法 - Google Patents

一种类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，属于锂离子电池领域，本发明将丙烯腈低聚物溶液与钛酸锂前驱体混合，蒸去溶剂，在惰性气氛下加热制备类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料。本发明方法制得的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料在0.1C倍率下首次放电比容量达到174.7mAh/g，充放电50圈，放电比容量有167mAh/g，循环效率高达97.7%，该负极材料比容量高，循环性能好，可广泛应用于各种锂离子电池。本发明的制备方法成本低廉，工艺简单，适合于大规模的工业化生产。

Description

一种类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料领域，具体涉及一种类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法。
背景技术
目前中小汽车的主要动力来源还是靠燃烧汽油，随着石油资源的枯竭和环境的日益恶化，人们迫切的需要找到一种绿色能源来替代，锂离子动力电池则是较理想的替代品。
现在的锂离子电池电极材料正极材料主要为LiCoO2，但是，钴是战略资源，价格昂贵，且LiCoO2正极材料还有容易爆炸，安全性较差等缺点，目前LiFePO4和LiMn2O4等电极材料解决了这个问题。然而，负极的安全性则往往被人们忽视，目前锂离子电池负极材料主要是碳材料，虽然碳负极材料早已商业化，但是由于碳对金属锂的电位较低，如石墨只有0.2V，在充放电过程中容易析出金属锂产生锂枝晶，穿刺隔膜造成锂电池短路，尤其在大倍率充放电过程中，安全隐患更加严重。同时，石墨负极材料还存在溶剂共嵌的问题，造成大倍率充放电循环性能较差。钛酸锂负极材料则可弥补碳材料的上述缺点，它的电压平台较高为1.55V，同时支持大倍率充放电和具有优越的循环性能，这使之引起了人们广泛的关注。
但是和LiFePO4等电极材料一样，钛酸锂也存在电子导电率低的问题，这直接制约了其大倍率充放电的性能。石墨烯具有良好的导电率，故将石墨烯与钛酸锂复合得到导电率较好的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料，改善了负极材料充放电的性能。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，旨在解决钛酸锂导电率差的问题，提高充放电的循环性能。
本发明的技术方案如下：
一种类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其中，包括以下步骤:
S100、将丙烯腈低聚物溶于溶剂中，配成丙烯腈低聚物溶液；
S200、在搅拌条件下，将丙烯腈低聚物溶液和钛酸锂前驱体粉末混合均匀，同时蒸发溶剂，得到前躯体粉末；
S300、在惰性气体保护下，将前驱体粉末加热至700℃以上保温1~20小时。
所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其中，所述钛酸锂前驱体粉末中的锂源为醋酸锂、硫酸锂、草酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、磷酸锂、硝酸锂或硫化锂，钛源为钛酸四丁酯、锐钛型的二氧化钛、金红石型二氧化钛、钛酸、异丙醇钛或草酸氧钛。
所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其中，所述钛酸锂前驱体粉末的锂源与钛源中的Li与Ti的摩尔比为0.8~0.88：1。
所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其中，所述丙烯腈低聚物与钛酸锂前驱体粉末的质量比为0.05~1:1。
所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其中，所述丙烯腈低聚物的相对分子量为106~10000，所述溶剂为水、甲醇或乙醇，所述丙烯腈低聚物溶液浓度为0.1%~100%。
所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其中，所述惰性气体为氮气、氩气或二氧化碳。
所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其中，所述步骤S200中将前驱体粉末加热至700℃~1000℃。
所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其中，步骤S100中蒸发溶剂后还包括以下步骤：
100℃条件下烘干，200目过筛。
有益效果：本发明方法制得的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料在0.1C倍率下首次放电比容量达到174.7mAh/g，充放电50圈，放电比容量有167 mAh/g，循环效率高达97.7%，该负极材料比容量高，循环性能好，可广泛应用于各种锂离子电池。同时，本发明的制备方法成本低廉、工艺简单，适合于大规模的工业化生产。 
附图说明
图1为使用本发明制备方法获得的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的扫描电镜图。
图2为使用本发明制备方法获得的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的XRD图。
具体实施方式
本发明提供一种类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其中包括以下步骤：
将丙烯腈低聚物溶于溶剂中，配成丙烯腈低聚物溶液，加入到钛酸锂的前驱体粉末中，混合均匀，同时蒸发溶剂，得到前驱体粉末；然后将前驱体粉末在惰性气体保护下，加热至700℃以上保温1~20小时，丙烯腈低聚物在钛酸锂颗粒表面形成碳包覆层，同时聚丙烯腈低聚物形成类石墨烯结构，均匀分布在钛酸锂颗粒间隙中，最终得到类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料。
所述丙烯腈低聚物的相对分子量为106~10000，丙烯腈低聚物溶液所用的溶剂为水、甲醇、乙醇，丙烯腈低聚物溶液浓度为0.1%~100%。
所述丙烯腈低聚物与钛酸锂前驱体粉末的质量比为0.05~1:1。
所述惰性气体为氮气、氩气或二氧化碳，加热的温度为700℃~1000℃，保温时间为1~20小时。
所述钛酸锂前驱体粉末中的锂源为醋酸锂、硫酸锂、草酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、磷酸锂、硝酸锂或硫化锂，钛源为钛酸四丁酯、锐钛型的二氧化钛、金红石型二氧化钛、钛酸、异丙醇钛或草酸氧钛。
所述钛酸锂前驱体粉末所述锂源与钛源中Li与Ti的摩尔比为0.8~0.88：1。
实施例1
按摩尔比Li:Ti=0.84:1的比例称取锐钛型二氧化钛9.60g和碳酸锂3.73g，用吸量管移取2.00g丙烯腈低聚物溶于40mL甲醇中得到丙烯腈低聚物溶液，在搅拌条件下混合二氧化钛和碳酸锂粉末与丙烯腈低聚物溶液，蒸发溶剂，100℃条件下烘干，200目过筛后得到前驱体粉末。在管式炉中，氩气保护下，将前驱体粉末加热至800℃，保温16h，即得到类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料。将制备的复合负极材料作为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，按80:10:10比例混合，以NMP为溶剂调成浆料涂与铝箔上制成电极片。以金属锂片为负极，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成2032扣式电池，充放电电压范围为1.0~3.0V。将组装的电池进行0.1C倍率测试，首次放电比容量为174.7 mAh/g，充放电循环100次后放电比容量还有166.3 mAh/g，容量保持比在95.2%。图1是类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的扫描电镜图，复合电极材料的颗粒粒径在300-500nm，图2是其XRD图，图谱表明实例1的复合钛酸锂电极材料是纯的钛酸锂，碳量由于较少没有明显的衍射峰。
实施例2
按摩尔比Li:Ti=0.84:1的比例称取金红石型二氧化钛9.60g和一水合氢氧化锂4.23g，用吸量管移取2.00g丙烯腈低聚物溶于40mL甲醇中得到丙烯腈低聚物溶液，在搅拌条件下混合二氧化钛和碳酸锂粉末与丙烯腈低聚物溶液，蒸发溶剂，100℃条件下烘干，200目过筛后得到前驱体粉末。在管式炉中，氩气保护下，将前驱体粉末加热至900℃，保温16h，即得到类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料。将制备的复合负极材料作为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，按80:10:10比例混合，以NMP为溶剂调成浆料涂与铝箔上制成电极片。以金属锂片为负极，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成2032扣式电池，充放电电压范围为1.0~2.5V。将组装的电池进行0.5C倍率测试，首次放电比容量为160.4mAh/g，循环100次后放电比容量还有156.2mAh/g，容量保持率在97.4%。
实施例3
按摩尔比Li:Ti=0.86:1的比例称取锐钛型二氧化钛9.54g和碳酸锂3.80g，用吸量管移取2.67g丙烯腈低聚物溶于40mL甲醇中得到丙烯腈低聚物溶液，在搅拌条件下混合二氧化钛和碳酸锂粉末与丙烯腈低聚物溶液，蒸发溶剂，100℃条件下烘干，200目过筛后得到前驱体粉末。在管式炉中，氩气保护下，将前驱体粉末加热800℃，保温14h，即得到类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料。将制备的复合负极材料作为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，按80:10:10比例混合，以NMP为溶剂调成浆料涂与铝箔上制成电极片。以金属锂片为负极，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成2032扣式电池，充放电电压范围为1.0~2.5V。将组装的电池进行1C倍率测试，首次放电比容量为155.8mAh/g，循环100次后放电比容量有148.1 mAh/g，容量保持率在95.1%。
实施例4
按摩尔比Li:Ti=0.84:1的比例称取锐钛型二氧化钛9.60g和碳酸锂3.73g，用吸量管移取4.00g丙烯腈低聚物溶于50mL甲醇中得到丙烯腈低聚物溶液，在搅拌条件下混合二氧化钛和碳酸锂粉末与丙烯腈低聚物溶液，蒸发溶剂，100℃条件下烘干，200目过筛后得到前驱体粉末。在管式炉中，氩气保护下，将前驱体粉末加热至800℃，保温14h，即得到类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料。将制备的复合负极材料作为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，按80:10:10比例混合，以NMP为溶剂调成浆料涂与铝箔上制成电极片。以金属锂片为负极，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成2032扣式电池，充放电电压范围为1.0~2.5V。将组装的电池进行10C倍率测试，首次放电比容量为148.1mAh/g，循环100次后放电比容量有140.3 mAh/g，容量保持率为94.9%。
实施例5
按摩尔比Li:Ti=0.86:1的比例分别取无水醋酸锂1.14g和钛酸四丁酯6.80g，用吸量管移取2.38g丙烯腈低聚物溶于100mL乙醇中得到丙烯腈低聚物溶液，在搅拌条件下混合醋酸锂和钛酸四丁酯与丙烯腈低聚物溶液，蒸发溶剂，100℃条件下烘干，200目过筛后得到前驱体粉末。在管式炉中，氩气保护下，将前驱体粉末加热至850℃，保温18h，即得到类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料。将制备的复合负极材料作为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，按80:10:10比例混合，以NMP为溶剂调成浆料涂与铝箔上制成电极片。以金属锂片为负极，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成2032扣式电池，充放电电压范围为1.0~2.5V。将组装的电池进行1C倍率测试，首次放电比容量为168.9mAh/g，循环100次后放电比容量有158.8mAh/g，容量保持率为94.0%。
实施例6
按摩尔比Li:Ti=0.84:1的比例分别取无水草酸锂0.86g和锐钛型二氧化钛1.60g，用吸量管移取0.49g丙烯腈低聚物溶于50mL甲醇中得到丙烯腈低聚物溶液，在搅拌条件下混合草酸锂和二氧化钛与丙烯腈低聚物溶液，蒸发溶剂，100℃条件下烘干，200目过筛后得到前驱体粉末。在管式炉中，氩气保护下，将前驱体粉末加热至900℃，保温20h，即得到类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料。将制备的复合负极材料作为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，按80:10:10比例混合，以NMP为溶剂调成浆料涂与铝箔上制成电极片。以金属锂片为负极，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成2032扣式电池，充放电电压范围为1.0~2.5V。将组装的电池进行1C倍率测试，首次放电比容量为161.5mAh/g，循环100次后放电比容量有155.4mAh/g，容量保持率为96.2%。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
S100、将丙烯腈低聚物溶于溶剂中，配成丙烯腈低聚物溶液；
S200、在搅拌条件下，将丙烯腈低聚物溶液和钛酸锂前驱体粉末混合均匀，同时蒸发溶剂，得到前躯体粉末；
S300、在惰性气体保护下，将前驱体粉末加热至700℃以上保温1~20小时；
丙烯腈低聚物在钛酸锂颗粒表面形成碳包覆层，同时聚丙烯腈低聚物形成类石墨烯结构，均匀分布在钛酸锂颗粒间隙中；
所述丙烯腈低聚物与钛酸锂前驱体粉末的质量比为0.05~1:1；
所述丙烯腈低聚物的相对分子量为106~10000。
2.根据权利要求1所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸锂前驱体粉末中的锂源为醋酸锂、硫酸锂、草酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、磷酸锂、硝酸锂或硫化锂，钛源为钛酸四丁酯、锐钛型的二氧化钛、金红石型二氧化钛、钛酸、异丙醇钛或草酸氧钛。
3.根据权利要求1所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸锂前驱体粉末的锂源与钛源中的Li与Ti的摩尔比为0.8~0.88：1。
4.根据权利要求1所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇或乙醇，所述丙烯腈低聚物溶液浓度为0.1%~100%。
5.根据权利要求1所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气或二氧化碳。
6.根据权利要求1所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S200中将前驱体粉末加热至700℃~1000℃。
7.根据权利要求1所述的类石墨烯掺杂与包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S100中蒸发溶剂后还包括以下步骤：
100℃条件下烘干，200目过筛。
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