CN105336937B - 用于制作锂离子电池负极的负极浆料及其制备方法、锂离子电池负极和电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制作锂离子电池负极的负极浆料及其制备方法、锂离子电池负极和电池。所述的负极浆料主要由活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂制成,所述的活性物质按重量百分比计由5~10%的纳米硅粉和95~90%的石墨粉组成,其中,所述的纳米硅粉为球形且BET中粒径≤80nm的纳米硅粉;所述的溶剂按重量百分比计由0~50%的水和100~50%的挥发性有机溶剂组成,其中,所述的挥发性有机溶剂为无水乙醇、丙醇或丁酮。本发明所述负极浆料通可有效解决纳米硅粉在浆料中不好分散的问题,结合采用挥发性有机溶剂作为配制浆料的溶剂,可以有效降低分散的纳米硅粉再次团聚和偏析,保证纳米硅粉颗粒以分散颗粒的形式的均匀分布。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池,具体涉及一种用于制作锂离子电池负极的负极浆料及其制备方法、锂离子电池负极和电池。
背景技术
随着移动便携式电子产品和新能源电动汽车技术的发展,对于长续航能量锂离子电池的开发提出了越来越高的要求。
硅的理论储锂容量达到了4200mAh/g超过石墨材料容量(理论容量为372mAh/g)的10倍,且硅的电压平台略高于石墨,在充电时难引起表面析锂,安全性能更好,地球上硅的含量丰富,硅成为锂离子电池碳基负极升级换代富有潜力的选择之一,是最具发展潜力的新型锂离子电池负极材料。但是Si是半导体材料,自身的电导率较低,在嵌脱锂过程中硅的体积膨胀较大,易粉化,容易导致电极材料的脱落,进而失去电接触;同时材料结构遭受破坏,减少储锂容量,严重降低循环性能。
如何有效地使用硅基负极材料是急需解决的问题。采用纳米硅粉可以有效缓解硅基负极材料的体积膨胀,但是由于纳米硅粉和石墨粉的比重相差较大,在两者组合作为活性物质使用时,按现有常规方法进行调浆以后,在涂覆成膜干燥的过程中,因两者比重差异而极易造成纳米硅粉浮浆、团聚,进而影响整体影响锂离子电池使用性能,如此,不仅发挥不出纳米硅粉的有效容量,更会降低电池的循环寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于制作锂离子电池负极的负极浆料及其制备方法、锂离子电池负极和电池。
本发明所述的用于制作锂离子电池负极的负极浆料,主要由活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂制成,其中:
所述的活性物质按重量比百分计由5~10%的纳米硅粉和95~90%的石墨粉组成,其中,所述的纳米硅粉为球形且BET中粒径≤80nm的纳米硅粉;
所述的溶剂按重量百分比计由0~50%的水和100~50%的挥发性有机溶剂组成,其中,所述的挥发性有机溶剂为无水乙醇、丙醇或丁酮。
上述技术方案中,活性物质按重量百分比计优选是由7~10%的纳米硅粉和93~90%的石墨粉组成。
本发明还包括上述用于制作锂离子电池负极的负极浆料的制备方法,包括以下步骤:
1)按配方称取各组分,备用;
2)取纳米硅粉置于乙二醇中分散,得到分散液;控制纳米硅粉在分散液中的重量比≤10%;
3)向溶剂中加入粘结剂、石墨粉和导电剂,搅拌溶解,得到混合浆料;
4)搅拌条件下,将分散液分批次加入到混合浆料中,混合均匀,即得到负极浆料。
上述制备方法的步骤2)中,优选是控制纳米硅粉在分散液中的重量比为5~10%。
上述制备方法的步骤3)中,所述的粘结剂和导电剂均为现有技术中的常规选择。具体地,粘结剂可以是丁苯橡胶、甲基纤维素、LA132水性粘结剂和LA133水性粘结剂中的一种或者两种以上的组合;导电剂可以是Super P、碳纳米管和乙炔黑中的一种或者两种以上的组合。本步骤中,当溶剂为水和挥发性有机溶剂的组合物时,需先将水和挥发性有机溶剂混合均匀以得到溶剂。
上述制备方法的步骤4)中,通常是将分散液分2~4批加入到混合浆料中。
本发明还包括以上述负极浆料作为锂离子电池负极的浆料制作而成的锂离子电池负极。具体地,将上述制得的负极浆料涂覆于负极集流体(如铜箔等)上,控制涂覆厚度为50~100μm,之后再经烘干、压片、冲片或裁剪工序,以得到锂离子电池负极的负极片。
本发明还包括一种以上述负极浆料制成的负极作为锂离子电池负极的锂离子电池。以上述制得的负极片制成锂离子电池的过程与现有技术相同。
本发明所述负极浆料通过先将纳米硅粉置于乙二醇中分散,制备成稳定的分散液,可有效解决纳米硅粉在浆料中不好分散的问题;进一步通过在浆料搅拌条件下分批次添加纳米硅粉分散液,可有效解决纳米硅粉直接添加使用分布不均匀的问题;结合采用挥发性有机溶剂作为配制浆料的溶剂,使得浆料涂覆在负极集流体上后溶剂可以迅速挥发,从而有效解决纳米硅粉比重轻、出现浮浆的问题,降低分散的纳米硅粉再次团聚和偏析,保证纳米硅粉颗粒以分散颗粒的形式的均匀分布。
附图说明
图1为本发明使用的纳米硅粉XRD衍射图谱;
图2为本发明使用的纳米硅粉SEM形貌图;
图3为本发明实施例1制备的负极浆料涂浆干燥以后纳米硅粉在石墨上的分布SEM照片;
图4为按实施例1组装好的扣式电池的循环寿命和效率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1、负极浆料的组成:
纳米硅粉(BET中粒径为64nm,其XRD衍射图谱如图1所示,其SEM形貌如图2所示)0.32g(占活性物质的8wt%)、方大碳素新材料科技股份有限公司FDF-318型号石墨粉(作活性物质用)3.68g(占活性物质的92wt%)、成都茵地乐电源科技有限公司LA132水性粘合剂(作粘结剂用)0.5g、特密高TIMREX KS6导电石墨(作导电剂用)0.5g、溶剂15g(其中水7.5g、无水乙醇7.5g,两者混合均匀)。
2、负极片的制备:
1)取0.32g纳米硅粉加入到2.88g乙二醇溶液中,超声分散(功率为1200W),同时采用冰水混合物冷却,防止分散液过热,以纳米激光粒度仪检查分散液中纳米硅粉的分散中粒径稳定在120nm±30nm的范围内,得到分散液;
2)在30g溶剂(其中水7.5g、无水乙醇7.5g,两者混合均匀)中加入0.5g粘结剂,搅拌溶解;然后再加入3.68g石墨粉和0.5g导电石墨,搅拌混合均匀,得到混合浆料;
3)取分散液分4次边搅拌边加入到混合浆料中,同时不断搅拌并混合均匀(为了混合均匀,搅拌时间通常为8~10小时),混合均匀后调节浆料的粘度达在2000kcps的范围时(由于无水乙醇挥发的较快,可在搅拌过程中适当补充无水乙醇以达到所需粘度要求)进行涂浆;
4)将所得负极浆料均匀的涂覆在铜箔上,控制涂覆厚度为50~60μm,然后转入鼓风干燥箱中在80℃的条件下烘4h,再转入真空烘箱中以120℃烘12h,然后以10Mpa的压力压片,再经冲片即得到可用作锂离子电池负极的负极片,得到的负极片中纳米硅粉在石墨上的分布如图3所示。
3、测试电池的组装:
将上述制备好的负极片以金属锂片为对电极,加入隔膜,以1mol/L的LiPF6EC/DEC/EMC溶液为电解液,在循环净化手套箱中组装成2032扣式电池,对组装好的电池以100mAh/g的电流密度进行充放电循环,测试负极容量和循环寿命,具体数据如下述表1所示,循环寿命和效率性能曲线如图4所示。
对比例1
1、负极浆料的组成:
方大碳素新材料科技股份有限公司FDF-318型号石墨粉(作活性物质用)4g、成都茵地乐电源科技有限公司LA132水性粘合剂(作粘结剂用)0.5g、特密高TIMREX KS6导电石墨(作导电剂用)0.5g、溶剂15g(其中水7.5g、无水乙醇7.5g,两者混合均匀)。
2、负极片的制备:
1)在15g溶剂(其中水7.5g、无水乙醇7.5g,两者混合均匀)中加入0.5g粘结剂,搅拌溶解;然后再加入4g石墨粉和0.5g导电石墨,搅拌混合均匀(为了混合均匀,搅拌时间通常为8~10小时),混合均匀后调节浆料的粘度达在2000kcps的范围时(由于无水乙醇挥发的较快,可在搅拌过程中适当补充无水乙醇以达到所需粘度要求)进行涂浆;
2)将所得负极浆料均匀的涂覆在铜箔上,控制涂覆厚度为50~60μm,然后转入鼓风干燥箱中在80℃的条件下烘4h,再转入真空烘箱中以120℃烘12h,然后以10Mpa的压力压片,再经冲片即得到可用作锂离子电池负极的负极片。
3、测试电池的组装:
将上述制备好的负极片以金属锂片为对电极,加入隔膜,以1mol/L的LiPF6EC/DEC/EMC溶液为电解液,在循环净化手套箱中组装成2032扣式电池,对组装好的电池以100mAh/g的电流密度进行充放电循环,测试负极容量和循环寿命,结果如下述表1所示。
实施例2
1、负极浆料的组成:
纳米硅粉(BET中粒径为64nm)0.4g(占活性物质的10wt%)、方大碳素新材料科技股份有限公司FDF-318型号石墨粉(作活性物质用)3.6g(占活性物质的90wt%)、成都茵地乐电源科技有限公司LA132水性粘合剂(作粘结剂用)0.5g、特密高TIMREX KS6导电石墨(作导电剂用)0.5g、溶剂15g(其中水7.5g、丙酮7.5g,两者混合均匀)。
2、负极片的制备:
同实施例1。
3、测试电池的组装:
同实施例1。对组装好的电池以100mAh/g的电流密度进行充放电循环,测试负极容量和循环寿命,结果如下述表1所示。
实施例3
1、负极浆料的组成:
纳米硅粉(BET中粒径为64nm)0.2g(占活性物质的5wt%)、方大碳素新材料科技股份有限公司FDF-318型号石墨粉(作活性物质用)3.8g(占活性物质的95wt%)、成都茵地乐电源科技有限公司LA133水性粘合剂(作粘结剂用)0.5g、特密高TIMREX KS6导电石墨(作导电剂用)0.5g、溶剂15g(其中水7.5g、丙酮7.5g,两者混合均匀)。
2、负极片的制备:
同实施例1。
3、测试电池的组装:
同实施例1。对组装好的电池以100mAh/g的电流密度进行充放电循环,测试负极容量和循环寿命,结果如下述表1所示。
表1
首次可逆容量(mAh/g) | 100周后循环容量(mAh/g) | 相对首次容量保持率 | |
实施例1 | 528.9 | 408.1 | 77.16% |
实施例2 | 631.0 | 468.7 | 74.28% |
实施例3 | 412.9 | 383.1 | 92.78% |
对比例1 | 340.2 | 250.8 | 73.72% |
Claims (5)
1.用于制作锂离子电池负极的负极浆料,主要由活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂制成,其特征在于:
所述的活性物质按重量百分比计由5~10%的纳米硅粉和95~90%的石墨粉组成,其中,所述的纳米硅粉为球形且BET中粒径≤80nm的纳米硅粉;
所述的溶剂按重量百分比计由0~50%的水和100~50%的挥发性有机溶剂组成,其中,所述的挥发性有机溶剂为无水乙醇、丙醇或丁酮;
该负极浆料的制备方法包括以下步骤:
1)按配方称取各组分,备用;
2)取纳米硅粉置于乙二醇中分散,得到分散液;控制纳米硅粉在分散液中的重量比≤10%;
3)向溶剂中加入粘结剂、石墨粉和导电剂,搅拌溶解,得到混合浆料;
4)搅拌条件下,将分散液分批次加入到混合浆料中,混合均匀,即得到负极浆料。
2.根据权利要求1所述的用于制作锂离子电池负极的负极浆料,其特征在于:活性物质按重量百分比由7~10%的纳米硅粉和93~90%的石墨粉组成。
3.权利要求1所述用于制作锂离子电池负极的负极浆料的制备方法,包括以下步骤:
1)按配方称取各组分,备用;
2)取纳米硅粉置于乙二醇中分散,得到分散液;控制纳米硅粉在分散液中的重量比≤10%;
3)向溶剂中加入粘结剂、石墨粉和导电剂,搅拌溶解,得到混合浆料;
4)搅拌条件下,将分散液分批次加入到混合浆料中,混合均匀,即得到负极浆料。
4.一种锂离子电池负极,其特征在于:它以权利要求1或2所述的负极浆料涂覆于负极集流体上,经干燥制成。
5.一种锂离子电池,其特征在于:它采用权利要求4所述的负极作为负极。
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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