CN109004220A - 一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及本一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极，它通过向硅基纳米材料和导电剂的混合物中加入粘结剂和硼酸化合物进行混合制得；所述粘结剂为含羟基水溶性高分子，所述硼酸化合物为选自硼酸、硼砂和有机硼化物中的一种或多种组成的混合物，所述硼酸化合物中硼元素与所述粘结剂中羟基的摩尔比为0.02~0.2。通过选用具有特定化学结构和性能的硼酸化合物剂作为交联剂和表面成膜剂，与粘结剂体系混合使用，由于B元素的缺电子特性，硼酸化合物可以和羟基结合并脱水，形成比较牢固的化学配合物，在粘结剂分子链之间的交联和架桥，从而显著提高粘结剂的强度，改善粘结剂的粘结性能以及硅粉体表面和粘结剂的界面特性。

Description

一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池负极领域，具体涉及一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极及其制备方法。
背景技术
高比能锂离子电池对解决未来车用电源和规模化储能非常关键，硅基负极材料(包括纯硅负极材料和硅碳复合负极材料)具有比容量高(4200mAh/g)、材料丰富、价格低廉等优点，是发展高比能锂离子电池的关键负极材料的重要选择，近年来得到了广泛的研究和开发。然而硅基负极材料在嵌脱锂过程中会产生巨大的体积变化，体积膨胀超过300％，如此巨大的体积变化一方面会导致纳米硅颗粒本身的团聚，更会导致其表面的固体电解质相界面膜(SEI)的不断破坏和重整，造成电池内部巨大的锂消耗，使得硅基负极一直存在电极容量衰减快、循环性能差等突出问题。
纳米化一直是解决硅材料巨大体积效应的重要途径。近年来，许多硅纳米材料包括硅纳米线、纳米棒、纳米管、纳米球、硅碳复合物等先后合成和报道出来，通过这些制备和修饰技术有效提高了硅基负极材料的电化学循环性能。然而，需要指出的是，纳米化同时也会带来其它一系列问题：包括材料的比表面高导致电极表面SEI膜形成过程中的副反应强烈，电极首次库伦效率下降和电池长期循环过程中的锂消耗严重。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极，它通过向硅基纳米材料和导电剂的混合物中加入粘结剂和硼酸化合物进行混合制得；所述粘结剂为含羟基水溶性高分子，所述硼酸化合物为选自硼酸、硼砂和有机硼化物中的一种或多种组成的混合物，所述硼酸化合物中硼元素与所述粘结剂中羟基的摩尔比为0.02～0.2。
优化地，所述有机硼化物包括苯硼酸、乙基苯硼酸、乙烯基苯硼酸、羧基苯硼酸、羧基乙烯基苯硼酸和丙烯酰胺基苯硼酸。
优化地，所述硅基纳米材料、导电剂和粘结剂的质量百分含量分别为70～90％、5～25％和2～5％。
优化地，所述硅基纳米材料为纳米硅粉体或硅-碳复合粉体。
优化地，所述粘结剂为聚乙烯醇或/和聚乙二醇。
优化地，所述导电剂为选自导电炭黑、碳纳米管、碳纤维和导电石墨烯中的一种或几种组成的混合物。
本发明的又一目的在于提供一种上述硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它包括以下步骤：
(a)使所述粘结剂溶于去离子水中形成质量浓度为1～10wt％的粘结剂水溶液；
(b)向所述粘结剂水溶液中加入硼酸化合物，于30～80℃搅拌1～20h以进行交联反应；
(c)向步骤(b)的产物中加入所述硅基纳米材料和所述导电剂，进行搅拌得电极浆料；
(d)将所述电极浆料过滤后，涂铺在集流体上，干燥即可。
优化地，步骤(a)中，所述粘结剂在80～95℃的温度下溶于去离子水中。
本发明硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极，通过选用具有特定化学结构和性能的硼酸化合物剂作为交联剂和表面成膜剂，与粘结剂体系混合使用，它与现有技术相比具有下列优点：
1、由于B元素的缺电子特性，硼酸化合物可以和羟基结合并脱水，形成比较牢固的化学配合物，在粘结剂分子链之间的交联和架桥，从而显著提高粘结剂的强度，改善粘结剂的粘结性能以及硅粉体表面和粘结剂的界面特性；
2、硼酸化合物和粘结剂一起分布在硅颗粒表面，在电极首次充电过程中促进SEI膜的形成，特别是含硼表面膜的生成，使硅表面SEI膜更加均匀和密实，从而降低电极的首次不可逆损失，提高电极的首次库伦效率；
3、硼酸化合物与高分子粘结剂的结合可以提高SEI膜的柔性和韧性，降低SEI膜由于硅颗粒膨胀引起的破裂，从而降低硅基负极在循环过程中的活性锂消耗；这种高质量的SEI膜还有助于抑制电极循环过程中电解液对硅负极材料的侵蚀，保证了硅负极材料的形貌和结构稳定性，从而提高了硅基负极材料的电化学性能。
附图说明
图1为实例1-3和对比例1中硅基负极片的首次充放电对比；
图2为实例1-3和对比例1中硅基负极片的倍率性能对比；
图3为实例1-3和对比例1中硅基负极片倍率后的电化学阻抗对比；
图4为实例1-3和对比例1中硅基负极片的长期循环性能对比。
图5为实例1-3和对比例1中PVA粘结剂的断裂强度对比。
具体实施方式
本发明硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极，它通过向硅基纳米材料和导电剂的混合物中加入粘结剂和硼酸化合物进行混合制得；所述粘结剂为含羟基水溶性高分子，所述硼酸化合物为选自硼酸、硼砂和有机硼化物中的一种或多种组成的混合物，所述硼酸化合物中硼元素与所述粘结剂中羟基的摩尔比为0.02～0.2。通过选用具有特定化学结构和性能的硼酸化合物剂作为交联剂和表面成膜剂，与粘结剂体系混合使用，它与现有技术相比具有下列优点：由于B元素的缺电子特性，硼酸化合物可以和羟基结合并脱水，形成比较牢固的化学配合物，在粘结剂分子链之间的交联和架桥，从而显著提高粘结剂的强度，改善粘结剂的粘结性能以及硅粉体表面和粘结剂的界面特性；硼酸化合物和粘结剂一起分布在硅颗粒表面，在电极首次充电过程中促进SEI膜的形成，特别是含硼表面膜的生成，使硅表面SEI膜更加均匀和密实，从而降低电极的首次不可逆损失，提高电极的首次库伦效率；硼酸化合物与高分子粘结剂的结合可以提高SEI膜的柔性和韧性，降低SEI膜由于硅颗粒膨胀引起的破裂，从而降低硅基负极在循环过程中的活性锂消耗；这种高质量的SEI膜还有助于抑制电极循环过程中电解液对硅负极材料的侵蚀，保证了硅负极材料的形貌和结构稳定性，从而提高了硅基负极材料的电化学性能。
上述有机硼化物包括苯硼酸、乙基苯硼酸、乙烯基苯硼酸、羧基苯硼酸、羧基乙烯基苯硼酸和丙烯酰胺基苯硼酸等。所述硅基纳米材料、导电剂和粘结剂的比例采用常规的即可，其质量百分含量分别为70～90％、5～25％和2～5％。所述硅基纳米材料为市售的纳米硅粉体或硅-碳复合粉体。所述粘结剂为聚乙烯醇或/和聚乙二醇。所述导电剂为选自导电炭黑、碳纳米管、碳纤维和导电石墨烯中的一种或几种组成的混合物。
上述硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它包括以下步骤：(a)使所述粘结剂溶于去离子水中形成质量浓度为1～10wt％的粘结剂水溶液；(b)向所述粘结剂水溶液中加入硼酸化合物，于30～80℃搅拌1～20h以进行交联反应；(c)向步骤(b)的产物中加入所述硅基纳米材料和所述导电剂，进行搅拌得电极浆料；(d)将所述电极浆料过滤后，涂铺在集流体上，干燥即可。步骤(a)中，粘结剂通常在80～95℃的温度下溶于去离子水中。
下面将结合附图对本发明优选实施方案进行详细说明：
实例1
本实施例提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它包括以下步骤：
(a)量取19mL的去离子水加入烧杯中，称取1g PVA(市售，规格PVA-1799)倒入去离子水中，在90℃条件下搅拌溶解后，冷却到室温得PVA水溶液；
(b)称取0.1g硼酸加入上述PVA水溶液中，搅拌溶解；随后于40℃搅拌10h以进行交联反应(交联度为0.1)；
(c)称取纳米硅1.8g(市售，规格100nm，公司深圳科晶)、乙炔黑0.3g，研磨均匀后加入步骤(b)的产物中，搅拌10h使其分散均匀得电极浆料；
(d)将电极浆料均匀涂铺到Cu箔上，于80℃干燥12h，切片即可。
电池组装和测试如下：将上述获得的电极片于120℃烘制后，转移到手套箱中，以金属锂片作为对电极组装2032扣式电池(电解液为1M LiPF6为导电盐的体积比为1：1：1的EC/DMC/DEC溶液，并加入质量分数为2％的VC和质量分数为10％的FEC作为添加剂)；将组装的电池封口，静置10h；将静置好的电池在充放电测试仪上恒电流测试电化学性能(其中充放电倍率均为0.2C，电压范围在0.01～1V)。测得该硅负极首次放电容量达到3282.5mAh/g，首次效率达到91.46％，循环200圈之后，放电容量为2670.7mAh/g，容量保持率为81.36％(如图1至图4所示)。
实例2
本实施例提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：使用的粘结剂为聚乙二醇(PEG，市售，规格为PEG-2000)，硼酸化合物为硼酸，交联度为0.1。
实例3
本实施例提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：使用的粘结剂为PVA，硼酸化合物为硼砂，交联度为0.15。
实例4
本实施例提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：使用的粘结剂为聚乙二醇(PEG)、硼酸化合物为硼砂，交联度为0.05。
实例5
本实施例提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：使用的是硅-碳复合材料(硅含量占20％，市售，贝特瑞)，使用的粘结剂为PVA，硼酸化合物为苯硼酸，交联度为0.12。
实例6
本实施例提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：使用的是硅-碳复合材料(硅含量占20％)，使用的粘结剂为PVA,硼酸化合物为乙烯基苯硼酸，交联度为0.1。
实例7
本实施例提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：使用的粘结剂为PEG，硼酸化合物为乙烯基苯硼酸，交联度为0.12。
实例8
本实施例提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：使用的粘结剂为PVA，硼酸化合物为羧基乙烯基苯硼酸，交联度为0.1。
实例9
本实施例提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：使用的粘结剂为PEG，硼酸化合物为羧基乙烯基苯硼酸，交联度为0.05。
实例10
本实施例提供一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：使用的粘结剂为PVA，硼酸化合物为丙烯酰胺基苯硼酸，交联度为0.08。
对比例1
本例提供一种锂离子电池硅负极的制备方法，它与实例1中的基本一致，不同的是：未加入硼酸化合物作为修饰剂；测得该硅负极首次放电容量达到3789.23mAh/g，首次效率达到89.23％，循环200圈之后，放电容量为2030.5mAh/g，容量保持率为53.59％。
表1实例1-10、对比例1中锂离子电池负极片的电化学性能表
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极，其特征在于：它通过向硅基纳米材料和导电剂的混合物中加入粘结剂和硼酸化合物进行混合制得；所述粘结剂为含羟基水溶性高分子，所述硼酸化合物为选自硼酸、硼砂和有机硼化物中的一种或多种组成的混合物，所述硼酸化合物中硼元素与所述粘结剂中羟基的摩尔比为0.02~0.2。
2.根据权利要求1所述的硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极，其特征在于：所述有机硼化物包括苯硼酸、乙基苯硼酸、乙烯基苯硼酸、羧基苯硼酸、羧基乙烯基苯硼酸和丙烯酰胺基苯硼酸。
3.根据权利要求1所述的硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极，其特征在于：所述硅基纳米材料、导电剂和粘结剂的质量百分含量分别为70~90%、5~25%和2~5%。
4.根据权利要求1所述的硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极，其特征在于：所述硅基纳米材料为纳米硅粉体或硅-碳复合粉体。
5.根据权利要求1所述的硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇或/和聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述的硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极，其特征在于：所述导电剂为选自导电炭黑、碳纳米管、碳纤维和导电石墨烯中的一种或几种组成的混合物。
7.权利要求1至6中任一所述硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）使所述粘结剂溶于去离子水中形成质量浓度为1~10wt%的粘结剂水溶液；
（b）向所述粘结剂水溶液中加入硼酸化合物，于30~80℃搅拌1~20h以进行交联反应；
（c）向步骤（b）的产物中加入所述硅基纳米材料和所述导电剂，进行搅拌得电极浆料；
（d）将所述电极浆料过滤后，涂铺在集流体上，干燥即可。
8.根据权利要求7所述硼酸化合物修饰锂离子电池硅负极的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述粘结剂在80~95℃的温度下溶于去离子水中。
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