CN114031867A - MXene-石墨烯-PVC复合材料及其制备方法 - Google Patents

MXene-石墨烯-PVC复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料的技术领域，具体涉及MXene‑石墨烯‑PVC复合材料及其制备方法。一种MXene‑石墨烯‑PVC复合材料，包括重量份的以下原料：PVC树脂100份，热稳定剂1～5份，氯化聚乙烯3～15份，ACR加工助剂1～4份，纳米碳酸钙1～20份，润滑剂0.3～2份，MXene‑石墨烯1～5份，抗氧剂0.1～0.5份。所述MXene‑石墨烯是先使用氨基分子修饰氧化石墨烯，然后将MXene插层氧化石墨烯，最后还原获得MXene‑石墨烯。本发明增加了石墨烯片层间的静电斥力，有效地减少PVC基体中石墨烯的聚集。同时使PVC复合材料的分散性、电导率和韧性得到较高的提升。

Description

MXene-石墨烯-PVC复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料的技术领域，具体涉及MXene-石墨烯-PVC复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子构成的具有独特结构的二维材料。其中，每个碳原子与周围三个碳原子成共价键，形成了以苯六元环为基本单元连续共轭的二维结构。石墨烯独特的二维共轭结构决定了它将拥有独特的性质，例如优异的室温电导率和热导率，良好的机械力学性能、巨大的比表面积以及稳定的物理、化学性质，使得石墨烯在很多领域都有巨大的应用潜力。同样作为二维材料碳化钛过度金属纳米片MXene具有高导电率、高比表面积以及良好的力学性能，逐渐被广泛关注和研究。聚氯乙烯(PVC)是继聚乙烯和聚丙烯之后，最为广泛应用的聚合物。具有阻燃、耐腐蚀、耐磨损等优异性能外，还具有价位低廉、生物相容性和无毒等优点，在很多领域得到了广泛的应用。但是PVC固有缺陷例如导电性能差、热稳定性差、冲击强度低等，限制了它的应用。
将石墨烯纳米片为助剂对PVC进行改性，当石墨烯片添加量较少时便可接近渗流阈值，石墨烯/PVC复合材料的导电性能会大幅度提高。但是由于石墨烯片层间的π-π共轭作用以及范德华力的存在，使得石墨烯易发生团聚，而难以分散于PVC基体中，此时将会降低大幅度PVC的力学性能。
发明内容
针对现有技术中使用石墨烯对PVC进行改性时，石墨烯易发生团聚的问题，本发明提供一种MXene-石墨烯-PVC复合材料及其制备方法，以解决上述问题。本发明利用氨基分子修饰氧化石墨烯，改善石墨烯表面性能，使得石墨烯在使用过程中，减少π-π堆积，增加石墨烯片层间距，提高石墨烯在PVC基体中的相容性。官能团的修饰，在增加相容性的同时，会伴随着韧性的降低。再利用MXene插层氧化石墨烯，使石墨烯复合材料的导电率和分散性得到大幅度提高。MXene/修饰石墨烯的存在，一方面可限制PVC分子链段的移动与取向，在复合材料受力时减少在PVC中的相对滑动，可改善复合材料的力学性能；同时MXene/修饰石墨烯的存在可提高复合材料的成碳量，抑制PVC碳链的断裂，改善复合材料的热稳定性；另一方面MXene修饰石墨烯可在复合材料体系中形成导电通路，改善复合材料的导电性。
本发明的技术方案为：
一种MXene-石墨烯-PVC复合材料，包括重量份的以下原料：PVC树脂100份，热稳定剂1～5份，氯化聚乙烯(CEP)3～15份，ACR加工助剂1～4份，纳米碳酸钙1～20份，润滑剂0.3～2份，MXene-石墨烯1～5份，抗氧剂0.1～0.5份。
优选的，所述PVC树脂选自SG-5型树脂。
优选的，所述热稳定剂选自钙锌复合稳定剂、复合稀土稳定剂、有机锡、水滑石中的至少一种。
优选的，所述润滑剂选自硬脂酸、石蜡、PE蜡、OPE蜡、单甘脂、EBS中的至少一种。
优选的，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的至少一种。
优选的，所述MXene-石墨烯由还原剂还原MXene-修饰石墨烯溶液后经干燥制，其粉末粒径为1～10μm，具体制备步骤为：
(i)修饰石墨烯(N-rGO)的制备方法：将氨基蒽醌在无水乙醇中超声分散10～30min，除去不溶物后加入片径在1～10μm的氧化石墨烯，超声混合均匀得到溶液A。将溶液A置于78～80℃的油浴锅搅拌回流24～48h，清洗后得到修饰石墨烯，分散于去离子水中，记为溶液B；
(ii)MXene-修饰石墨烯的制备方法：采用氟化锂和盐酸为刻蚀剂、Ti3AlC3为原料，经超声剥离和离心分离制备MXene纳米片溶液；通过自组装的方法将溶液B与MXene纳米片溶液经过超声5～20min，搅拌5～10h，然后经过离心分离得到MXene-修饰石墨烯溶液，记为溶液C；
(iii)MXene-石墨烯的制备方法：向得到的溶液C中加入抗坏血酸，超声5～10min，搅拌2～4h，经离心清洗、干燥得到后MXene-石墨烯粉末。其中；所述干燥的方式为喷雾干燥、真空干燥和冷冻干燥中的一种或几种。
优选的，所述步骤(i)中，氧化石墨烯与氨基蒽醌的质量比为1:5～15。分散方式采用超声、震荡中的一种或几种。清洗采用离心、抽滤、压滤、透析中的一种或几种。
优选的，所述步骤(ii)中，溶液B与MXene的质量比为1:0.1～1。
优选的，所述步骤(iii)中，抗坏血酸与溶液C的质量比为5～20:1。
一种制备MXene-石墨烯-PVC复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取原料，将PVC与润滑剂、热稳定剂、抗氧剂在高速混合机中进行预混合3～10min后，升温至70～90℃。其中，混合机速度为1000～1600rpm；
(2)加入氯化聚乙烯、加工助剂、纳米碳酸钙、MXene-石墨烯继续混合升温至100～120℃，保温5～15min。其中，混合机速度为1400～2000rpm。将混合好的物料移入冷料机，冷却至40℃以下。
(3)将冷却好的混合物在转矩流变仪中密炼，然后将密炼完成的物料在模压成型，样片在恒温恒湿箱均化后根据国家标准标裁制出样条进行性能测试。其中，密炼温度为160～180℃，时间为2～6min；模压温度为170～190℃，时间为6～12min。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过化学法制备的石墨烯表面接枝氨基分子，在尽可能保留石墨烯原有共轭结构的基础上，增加了石墨烯片层间的静电斥力，在PVC基体中可有效减少聚集。
(2)氧化石墨烯表面修饰的氨基分子可作为连接石墨烯和MXene纳米片的桥梁，增加相容性；具有优异导电性和良好亲水性的MXene作为插层剂和分散剂与石墨烯结合，使MXene-石墨烯-PVC复合材料的分散性和电导率得到较高的提升；MXene纳米片层存在的滑移作用，使得MXene-石墨烯改性PVC复合材料的韧性大大提高。
(3)MXene-石墨烯复合材料具有优异的导电性，可通过简单地熔融共混制备出具有特殊功能化的MXene-石墨烯改性PVC复合材料，制备过程简单高效，经济性能好。
(4)功能化石墨烯(MXene-石墨烯)的加入可以有效增加PVC制品中的电性能，从而减少制品在使用过程中的静电荷堆积，不仅可以减少由静电吸尘、放电等引起的火灾、爆炸、生产障碍等情况发生，同时具有抗静电性能的PVC，在化工、纺织、半导体工业、危险品仓库、电子及无线通讯等领域，对降低生产成本、提高生产效益具有重要意义。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种MXene-石墨烯-PVC复合材料，包括重量份的以下原料：PVC树脂100份，钙锌复合稳定剂3份，氯化聚乙烯8份，ACR加工助剂1份，纳米碳酸钙10份，PE蜡0.2份，单甘脂0.3份，OPE蜡0.2份，MXene-石墨烯1份，抗氧剂1010 0.2份。
所述的MXene-石墨烯是通过以下制备方法获得：
(i)通过超声将氨基蒽醌固体分散于在无水乙醇中，纱布过滤除去不溶物。将过滤后的溶液与石墨烯超声分散均匀，得到均匀的溶液A；其中石墨烯与氨基蒽醌的质量比为1:10。将溶液A置于78℃的油浴锅中搅拌回流36h，然后通过离心清洗除去反应剩余的氨基蒽醌以及无水乙醇，然后分散到去离子水中得到溶液B；
(ii)以氟化锂和盐酸为刻蚀剂、Ti3AlC3为原料，经搅拌刻蚀后超声剥离和离心分离制备成单层的MXene纳米片溶液。通过自组装法将溶液B与MXene纳米片溶液混合超声30min，其中溶液B与MXene纳米片溶液的质量比为1:0.1的，然后搅拌8h，得到溶液C；
(iii)向溶液C中加入抗坏血酸超声5min，搅拌2h，离心清洗后，冷冻干燥得到MXene-石墨烯粉末，其中溶液C与抗坏血酸质量比为1：6。
一种制备MXene-石墨烯-PVC复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将PVC、钙锌复合稳定剂、抗氧剂1010、PE蜡、OPE蜡、单甘脂在高速混料机中混料5min，转速为1500rpm，升温至70℃混合均匀；
(2)加入CPE、ACR、纳米碳酸钙、修饰石墨烯，继续升温至110℃，保温5min，将混合好的物料移入冷料机，冷却至40℃以下；
(3)将步骤(2)中冷却好的混合物在转矩流变仪中密炼5min，温度为165℃，密炼结束后在185℃模压10min成型。
实施例2
一种MXene-石墨烯-PVC复合材料，包括重量份的以下原料：PVC树脂100份，钙锌复合稳定剂4份，氯化聚乙烯12份，ACR加工助剂2.5份，纳米碳酸钙8份，PE蜡0.3份，单甘脂0.3份，OPE蜡0.2份，MXene-石墨烯3份，抗氧剂1010 0.2份。
所述的MXene-石墨烯是通过以下制备方法获得：
(i)通过超声将氨基蒽醌固体分散于在无水乙醇中，纱布过滤除去不溶物。将过滤后的溶液与石墨烯超声分散均匀，得到均匀的溶液A；其中石墨烯与氨基蒽醌的质量比为1:12。将溶液A置于78℃的油浴锅中搅拌回流36h，然后通过离心清洗除去反应剩余的氨基蒽醌以及无水乙醇，然后分散到去离子水中得到溶液B；
(ii)以氟化锂和盐酸为刻蚀剂、Ti3AlC3为原料，经搅拌刻蚀后超声剥离和离心分离制备成单层的MXene纳米片溶液。通过自组装法将溶液B与MXene纳米片溶液混合超声30min，其中溶液B与MXene纳米片溶液的质量比为1:0.5的，然后搅拌8h，得到溶液C；
(iii)向溶液C中加入抗坏血酸超声8min，搅拌2h，离心清洗后，冷冻干燥得到MXene-石墨烯粉末，其中溶液C与抗坏血酸质量比为1:10。
一种制备MXene-石墨烯-PVC复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将PVC、钙锌复合稳定剂、抗氧剂1010、PE蜡、OPE蜡、单甘脂在高速混料机中混料5min，转速为1500rpm，升温至70℃混合均匀；
(2)加入CPE、ACR、纳米碳酸钙、修饰石墨烯，继续升温至110℃，保温5min，将混合好的物料移入冷料机，冷却至40℃以下；
(3)将步骤(2)中冷却好的混合物在转矩流变仪中密炼5min，温度为165℃，密炼结束后在185℃模压10min成型。
实施例3
一种MXene-石墨烯-PVC复合材料，包括重量份的以下原料：PVC树脂100份，钙锌复合稳定剂4份，氯化聚乙烯15份，ACR加工助剂2份，纳米碳酸钙20份，PE蜡0.4份，单甘脂0.5份，OPE蜡0.3份，MXene-石墨烯5份，抗氧剂1010 0.2份。
所述的MXene-石墨烯是通过以下制备方法获得：
(i)通过超声将氨基蒽醌固体分散于在无水乙醇中，纱布过滤除去不溶物。将过滤后的溶液与石墨烯超声分散均匀，得到均匀的溶液A；其中石墨烯与氨基蒽醌的质量比为1:8。将溶液A置于78℃的油浴锅中搅拌回流36h，然后通过离心清洗除去反应剩余的氨基蒽醌以及无水乙醇，然后分散到去离子水中得到溶液B；
(ii)以氟化锂和盐酸为刻蚀剂、Ti3AlC3为原料，经搅拌刻蚀后超声剥离和离心分离制备成单层的MXene纳米片溶液。通过自组装法将溶液B与MXene纳米片溶液混合超声30min，其中溶液B与MXene纳米片溶液的质量比为1:0.2的，然后搅拌8h，得到溶液C；
(iii)向溶液C中加入抗坏血酸超声8min，搅拌4h，离心清洗后，冷冻干燥得到MXene-石墨烯粉末，其中溶液C与抗坏血酸质量比为1:15。
一种制备MXene-石墨烯-PVC复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将PVC、钙锌复合稳定剂、抗氧剂1010、PE蜡、OPE蜡、单甘脂在高速混料机中混料5min，转速为1500rpm，升温至70℃混合均匀；
(2)加入CPE、ACR、纳米碳酸钙、修饰石墨烯，继续升温至110℃，保温5min，将混合好的物料移入冷料机，冷却至40℃以下；
(3)将步骤(2)中冷却好的混合物在转矩流变仪中密炼5min，温度为165℃，密炼结束后在185℃模压10min成型。
对比例
一种石墨烯-PVC复合材料，包括重量份的以下原料：PVC树脂100份，钙锌复合稳定剂4份，氯化聚乙烯12份，ACR加工助剂2份，纳米碳酸钙20份，PE蜡0.4份，单甘脂0.5份，OPE蜡0.3份，导电炭黑10份，抗氧剂1010 0.2份。
制备上述石墨烯-PVC复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将PVC、钙锌复合稳定剂、抗氧剂1010、PE蜡、OPE蜡、单甘脂在高速混料机中混料5分钟，转速为2000rpm，升温至70℃混合均匀；
(2)加入氯化聚乙烯、ACR加工助剂、纳米碳酸钙、导电炭黑，继续升温至110℃，保温5min，将混合好的物料移入冷料机，冷却至40℃以下；
(3)将步骤(2)中冷却好的混合物在转矩流变仪中密炼5min，温度为165℃，密炼结束后在185℃模压10min成型。
测试例
将实施例1～3以及对比例制备产品，在恒温恒湿箱均化后根据国家标准标裁制出样条进行性能测试，测试结果如下表1所示：
表1-测试结果
Figure BDA0003410636210000071
根据表1中的测试结果可以看出，现有制备PVC复合材料的方法中，可通过加入导电填料来提高PVC复合材料的导电性。但是若达到导电级别，需加入较多的导电填料，在提高导电性的同时，韧性会大幅度降低，通过对比例的测试结果也得到验证。由表1的测试结果可以看出，本发明实施例制备的PVC复合材料的电学、力学和热学性能均优于对比例。经过MXene插层的石墨烯在PVC中的分散性更好，因此添加少量的MXene-石墨烯材料便可在PVC基体中形成导电网络，明显降低试样表面电阻。MXene-石墨烯具有优异的力学性能，石墨烯的存在，可在复合材料受力时，限制PVC分子链的移动和取向，少量的添加，可提高复合材料的力学性能；MXene-石墨烯复合材料的加入，提高了复合材料的成碳量，抑制碳链的断裂，有助于提高试样的热稳定性，故实施例试样维卡温度均有提高。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种MXene-石墨烯-PVC复合材料，其特征在于，包括重量份的以下原料：PVC树脂100份，热稳定剂1～5份，氯化聚乙烯3～15份，ACR加工助剂1～4份，纳米碳酸钙1～20份，润滑剂0.3～2份，MXene-石墨烯1～5份，抗氧剂0.1～0.5份。
2.如权利要求1所述的MXene-石墨烯-PVC复合材料，其特征在于，所述热稳定剂选自钙锌复合稳定剂、复合稀土稳定剂、有机锡、水滑石中的至少一种。
3.如权利要求1所述的MXene-石墨烯-PVC复合材料，其特征在于，所述润滑剂选自硬脂酸、石蜡、PE蜡、OPE蜡、单甘脂、EBS中的至少一种。
4.如权利要求1所述的MXene-石墨烯-PVC复合材料，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的至少一种。
5.如权利要求1所述的MXene-石墨烯-PVC复合材料，其特征在于，所述MXene-石墨烯由还原剂还原MXene-修饰石墨烯溶液后经干燥制，其粉末粒径为1～10μm。
6.如权利要求5所述的MXene-石墨烯-PVC复合材料，其特征在于，具体制备步骤为：
(i)修饰石墨烯的制备方法：将氨基蒽醌在无水乙醇中超声分散10～30min，除去不溶物后加入片径在1～10μm的氧化石墨烯，超声混合均匀得到溶液A；将溶液A置于78～80℃的油浴锅搅拌回流24～48h，清洗后得到修饰石墨烯，分散于去离子水中，记为溶液B；
(ii)MXene-修饰石墨烯的制备方法：采用氟化锂和盐酸为刻蚀剂、Ti3AlC3为原料，经超声剥离和离心分离制备MXene纳米片溶液；通过自组装的方法将溶液B与MXene纳米片溶液经过超声5～20min，搅拌5～10h，然后经过离心分离得到MXene-修饰石墨烯溶液，记为溶液C；
(iii)MXene-石墨烯的制备方法：将得到的溶液C中加入抗坏血酸，超声5～10min，搅拌2～4h，经离心清洗、干燥得到后MXene-石墨烯粉末。
7.如权利要求6所述的MXene-石墨烯-PVC复合材料，其特征在于，所述步骤(i)中，氧化石墨烯与氨基蒽醌的质量比为1:5～15。
8.如权利要求6所述的MXene-石墨烯-PVC复合材料，其特征在于，所述步骤(ii)中，溶液B与MXene的质量比为1:0.1～1。
9.如权利要求6所述的MXene-石墨烯-PVC复合材料，其特征在于，所述步骤(iii)中，抗坏血酸与溶液C的质量比为5～20:1。
10.一种制备如权利要求1所述的MXene-石墨烯-PVC复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取原料，将PVC与润滑剂、热稳定剂、抗氧剂在高速混合机中进行预混合3～10min后，升温至70～90℃；其中，混合机速度为1000～1600rpm；
(2)加入氯化聚乙烯、加工助剂、纳米碳酸钙、MXene/N-rGO继续混合升温至100～120℃，保温5～15min；其中，混合机速度为1400～2000rpm；将混合好的物料移入冷料机，冷却至40℃以下；
(3)将冷却好的混合物在转矩流变仪中密炼，然后将密炼完成的物料在模压成型，得MXene-石墨烯-PVC复合材料；其中，密炼温度为160～180℃，时间为2～6min；模压温度为170～190℃，时间为6～12min。
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