CN114843700B - 一种高度有序端基化MXene及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高度有序端基化MXene及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高度有序端基化MXene及其制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：制备MXene刻蚀产物，然后进行洗涤、干燥，制得MXene粉末；将MXene粉末制成分散液，然后依次进行超声、离心处理，收集上层分散液，然后对分散液进行抽滤，制得MXene自支撑膜；对制得的MXene自支撑膜进行等离子体刻蚀处理。该端基化的MXene可有效解决现有的MXene材料存在的无法实现单一基团高度有序化的问题。

Description

一种高度有序端基化MXene及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种高度有序端基化MXene及其制备方法和应用。
背景技术
能源和环境在世界发展中起着至关重要的作用，随着化石燃料的迅速减少和环境的恶化，能源革命迫在眉睫。锂离子电池和超级电容器作为两个绿色储能设备的代表，在最近发展中已取得了巨大的成功。但是，近几十年来，对高能量、功率密度储能系统的需求呈指数级增长，基于已经商业化应用的以石墨为负极和锂过渡金属氧化物为正极的电池，以及传统碳基超级电容器已不能满足当前社会能的需求。因而，新型电极材料的开发和更新换代为电化学存储设备提供更大的发展空间。
MXene作为一种新兴的二维材料，由于具有高电导，低扩散势垒，优异的力学性能、和丰富的官能团，成为了新型电极的优良候选者。迄今为止，已提出了各种基于MXene的电极设计。在电池方面，如极高比能量的MXene/金属复合电极、MXene表面修饰的高安全性锂金属电池、以及低扩散过电位的三维MXene集流体等。在电容方面，如通过异原子(N、P、S)掺杂改善带隙和表面特性，提高MXene赝电容行为。与金属化合物复合提高容量，与碳材料复合提高孔隙率和比表面积。
然而，大多数研究都是以MXene复合材料为主体，对于MXene自身的调控和优化还存在较大的空白。在复合过程中由于新相的引入，便会给实际实验带来许多不可控因素，同时操作难度和成本也会随之增加，这无疑限制了MXene的进一步发展。因此，通过优化MXene本体再直接应用于储能设备显得尤为重要。MXene丰富的官能团，为自身调控提供了很多机会。现有MXene端基调控的手段多为热处理，该方法步骤繁琐，需要消耗较多能量，不利于工业生产，而且无法实现高度有序的调控。因此，如何通过工艺改进，在维持低成本、易操作的同时，实现MXene高度有序端基化调控，是制备高性能MXene基锂离子电池与超级电容器储能电极的关键。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种高度有序端基化MXene及其制备方法和应用，该端基化的MXene可有效解决现有的MXene材料存在的无法实现单一基团高度有序化的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高度有序端基化MXene的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备MXene刻蚀产物，然后进行洗涤、干燥，制得MXene粉末；
(2)将步骤(1)中MXene粉末制成分散液，然后依次进行超声、离心处理，收集上层分散液，然后对分散液进行抽滤，制得MXene自支撑膜；
(3)对步骤(2)中制得的MXene自支撑膜进行等离子体刻蚀处理，制得。
进一步地，步骤(1)中MXene刻蚀产物通过如下方法制得：将LiF和HCL混合，然后向其中加入Ti3AlC2，并置于35-45℃的水浴锅中搅拌反应20-30h，制得。
进一步地，步骤(1)中LiF和Ti3AlC2的质量比(0.8-1.2):(0.8-1.2)，每1.0g LiF对应0.15-2mol HCl。
进一步地，步骤(1)中将MXene刻蚀产物洗涤至pH值为6-7，然后于35-45℃环境下干燥20-30h，制得。
进一步地，步骤(2)中MXene粉末制成的分散液浓度为9-12mg/mL。进一步地，步骤(2)中超声功率为300-400W，超声处理时间为50-70min，离心转速为3000-4000r/min，离心时间为50-70min。
进一步地，步骤(3)中等离子体处理过程中，处理压力为1.5-2.5MPa，通入产生等离子体气体流量为35-45sccm，激励电压为350-450W，偏压为80-120W，处理时间为3-7min。
进一步地，步骤(3)中等离子体处理过程中，处理压力为2MPa，等离子体通入流量为40sccm，激励电压为400W，偏压为100W，处理时间为5min。
进一步地，步骤(3)中等离子体为CHF3、Ar、N2或O2。
本发明所产生的有益效果为：
本申请利用等离子具备的高能量状态，将其轰击在MXene表面时，便会与表面键能较低的端基进行反应，而高度有序化的高能等离子反应产物便能替代原本无序端基，如CHF3、O2、N2分别可获得高度有序F、O、N端基化MXene。将高度有序F端基化MXene应用于锂金属电池表面修饰时，与金属锂之间强反应活性，从而在MXene表面形成LiF纳米层，LiF相比表面钝化层中常见组份如Li2CO3具有更高的剪切模量(55.1GPa)，能有效的抑制锂枝晶的刺穿；MXene基底一方面具有高电导(～2400S cm-1)、低Li+扩散阻碍(0.07eV)可以促进锂离子在隔膜中的快速输运，另一方面具有较高的杨氏模量(333GPa)能够有效的提高表面LiF在电池巨大体积变化中的机械稳定性，从而实现金属锂电池的高能量密度和高安全性。而高度有序O、N端基化MXene由于其更低的扩散势垒，应用于超级电容器中变具有更高的容量和倍率性能。
附图说明
图1为MXene在等离子体处理前、Ar等离子体处理后(Ar-MXene)、CHF3等离子体处理后(F-MXene)、O2等离子体处理后(O-MXene)对应的X射线衍射图；
图2为实施例4中O-MXeneX射线光电子能谱图；
图3为实施例1中实施例1中F-MXene的X射线光电子能谱图；
图4为实施例1、实施例3、实施例4和对比例1中材料的电容恒流充放电性能对比示意图；
图5为实施例1中F-MXene修饰的锂负极与未修饰的锂负极的枝晶抑制能力对比示意图；
图6为实施例1中F-MXene修饰的锂负极与未修饰的锂负极的锂金属电池倍率性能对比示意图；
图7为实施例1中F-MXene修饰的锂负极与未修饰的锂负极的锂金属电池循环寿命对比示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种高度有序端基化MXene的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g LiF加入40mL不断搅拌的9M HCl中，再向其中加入2g Ti3AlC2，之后将上述溶液放入40℃水浴锅中搅拌24h，制备MXene刻蚀产物，然后采用超纯水进行洗涤至pH值为6，然后于40℃条件下干燥24h，制得MXene粉末；
(2)将步骤(2)中MXene粉末制成10mg/mL的分散液，然后采用超声破碎机于300W功率下进行超声1h，然后于3500r/min离心处理60min，收集上层分散液，然后取20mL上层分散液进行抽滤，制得MXene自支撑膜；
(3)对步骤(3)中制得的MXene自支撑膜进行等离子体刻蚀处理，具体为：将制得的MXene自支撑膜置于电感耦合等离子体刻蚀机的腔室，通入流量为40sccm的CHF3气体，调整插板阀维持腔体压力为2MPa，设置激励电压400W、偏压100W，反应5min，便可得到高度有序氟化的MXene(F-MXene)，制得。
实施例2
一种高度有序端基化MXene的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g LiF加入40mL不断搅拌的9M HCl中，再向其中加入2g Ti3AlC2，之后将上述溶液放入35℃水浴锅中搅拌30h，制备MXene刻蚀产物，然后采用超纯水进行洗涤至pH值为6，然后于35℃条件下干燥30h，制得MXene粉末；
(2)将步骤(2)中MXene粉末制成12mg/mL的分散液，然后采用超声破碎机于350W功率下进行超声1h，然后于3000r/min离心处理70min，收集上层分散液，然后取20mL上层分散液进行抽滤，制得MXene自支撑膜；
(3)对步骤(3)中制得的MXene自支撑膜进行等离子体刻蚀处理，具体为：将制得的MXene自支撑膜置于电感耦合等离子体刻蚀机的腔室，通入流量为40sccm的N2气体，调整插板阀维持腔体压力为2MPa，设置激励电压400W、偏压100W，反应5min，便可得到高度有序氮化的MXene(N-MXene)，制得。
实施例3
一种高度有序端基化MXene的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g LiF加入40ml不断搅拌的9M HCl中，再向其中加入2g Ti3AlC2，之后将上述溶液放入45℃水浴锅中搅拌20h，制备MXene刻蚀产物，然后采用超纯水进行洗涤至pH值为7，然后于45℃条件下干燥20h，制得MXene粉末；
(2)将步骤(2)中MXene粉末制成10mg/mL的分散液，然后采用超声破碎机于400W功率下进行超声1h，然后于4000r/min离心处理60min，收集上层分散液，然后取20mL上层分散液进行抽滤，制得MXene自支撑膜；
(3)对步骤(3)中制得的MXene自支撑膜进行等离子体刻蚀处理，具体为：将制得的MXene自支撑膜置于电感耦合等离子体刻蚀机的腔室，通入流量为40sccm的Ar气体，调整插板阀维持腔体压力为2MPa，设置激励电压400W、偏压100W，反应5min，便可得到高度有序化的MXene(Ar-MXene)，制得。
实施例4
一种高度有序端基化MXene的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g LiF加入40mL不断搅拌的9M HCl中，再向其中加入2g Ti3AlC2，之后将上述溶液放入40℃水浴锅中搅拌24h，制备MXene刻蚀产物，然后采用超纯水进行洗涤至pH值为6，然后于45℃条件下干燥25h，制得MXene粉末；
(2)将步骤(2)中MXene粉末制成10mg/mL的分散液，然后采用超声破碎机于300W功率下进行超声1h，然后于3500r/min离心处理60min，收集上层分散液，然后取20mL上层分散液进行抽滤，制得MXene自支撑膜；
(3)对步骤(3)中制得的MXene自支撑膜进行等离子体刻蚀处理，具体为：将制得的MXene自支撑膜置于电感耦合等离子体刻蚀机的腔室，通入流量为40sccm的O2气体，调整插板阀维持腔体压力为2MPa，设置激励电压400W、偏压100W，反应5min，便可得到高度有序氧化的MXene(O-MXene)，制得。
对比例1
一种MXene的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g LiF加入40mL不断搅拌的9M HCl中，再向其中加入2g Ti3AlC2，之后将上述溶液放入40℃水浴锅中搅拌24h，制备MXene刻蚀产物，然后采用超纯水进行洗涤至pH值为6，然后于40℃条件下干燥，制得MXene粉末；
(2)将步骤(2)中MXene粉末制成10mg/mL的分散液，然后采用超声破碎机进行超声1h，然后于3500r/min离心处理60min，收集上层分散液，然后取20mL上层分散液进行抽滤，制得MXene自支撑膜。
试验例
一、分别将实施例1和对比例1中制得的薄膜材料对进行X射线衍射，结果见图1。
通过图1可以看出，经过等离子体处理前后晶体结构上没有区别，说明等离子体处理对于主体结构并没有产生破坏。
二、采用X射线光电子能谱仪对实施1、实施例4中的材料进行测试，具体结果见图2-3。
通过图2可以看出，随着测试时溅射时间的延长，O 1s位于531eV的峰值呈现一个下降的趋势，这说明本申请中的方法制备的O-MXene表面端基的氧含量相对于深层未被处理的MXene有较大提高，同时结合扫描电子显微镜能谱仪测出O-MXene高达28.5％(wt％)O的含量及其接近最大理论值28.57％,证明了本申请中的方法制备得到高度单一端基有序化的MXene。图3也展示了相同的结果。本申请中的方法制备得到了高度有序端基化的MXene材料。
三、分别将实施例1、3、4和对比例1中制得的薄膜材料用激光打标机处理得到半径为5cm的圆形薄膜，将该薄膜片通过三通装置组装成超级电容器，或者将实施例1薄膜材料研磨成粉，然后以NMP为溶剂制成1mg/mL的分散液，将锂片和箔片分别作为正负极置于该分散液中，通过施加外加电压，使得高度有序端基化的MXene沉积在锂片表面，然后将修饰后的锂片装配成锂金属电池；然后通过化学工作站及电池测定系统进行相关性能测试，具体为：
1、不同高度有序端基化MXene与未处理MXene电容容量测试
以活性炭为对电极，不同高度有序端基化MXene为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，组装成三电极。采用电化学工作站，将上述三电极装置，在-0.6V～0.1V的电压区间内以5A/g的电流密度进行恒流充放电测试。测试结果如图5所示。
通过图4可以看出，较纯MXene相比，不同高度有序端基化MXene均展现更高的电容容量。Ar-MXene/F-MXene/O-MXene在5A/g的电流密度下分别具有428/478/501F g-1的容量。
2、F-MXene修饰锂片前后锂枝晶抑制能力对比
将F-MXene修饰后的锂片组装成Li//Li的对称非阻塞电池，进行恒电流充放电测试，每次充放电时间分别为30min，电流密度为2mA/cm。根据电压变化情况，即可得到电池是否短路，电池发生短路的时间越短，锂负极的枝晶稳定性就越好。
分别对F-MXene修饰与未修饰的锂片进行锂枝晶抑制能力测试，结果如图5所示。
通过图5可以看出，经过修饰后的F-MXene材料的晶枝抑制能力明显优于未经过修饰的MXene材料。
3、基于F-MXene修饰后的锂负极组装成锂金属电池并对其倍率性能进行测试表明，该电池具有优异的倍率性能，在0.2C下容量为155mAh/g，0.5C为149.3mAh/g，1C为126.5mAh/g，5C为83.8mAh/g，测试结果如图6所示。
通过图6可以看出，经过修饰后的F-MXene材料的倍率性能明显高于未经过修饰的MXene材料。
4、分别将F-MXene修饰后和未修饰的锂负极组装成锂金属电池，测试其循环寿命，结果如图7所示。
通过图7可以看出，经过修饰后的F-MXene材料的循环性能明显优于未经过修饰的MXene材料。

Claims (8)

1.一种高度有序端基化MXene的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备MXene刻蚀产物，然后进行洗涤、干燥，制得MXene粉末；
（2）将步骤（1）中MXene粉末制成分散液，然后依次进行超声、离心处理，收集上层分散液，然后对分散液进行抽滤，制得MXene自支撑膜；
（3）对步骤（2）中制得的MXene自支撑膜进行等离子体刻蚀处理，制得；等离子体处理过程中，处理压力为1.5-2.5 MPa，等离子体通入流量为35-45 sccm，激励电压为350-450 W，偏压为80-120 W，处理时间为3-7 min，等离子体为CHF3、Ar、N2或O2。
2.如权利要求1所述的高度有序端基化MXene的制备方法，其特征在于，步骤（1）中MXene刻蚀产物通过如下方法制得：将LiF和HCL混合，然后向其中加入Ti3AlC2，并置于35-45℃的水浴锅中搅拌反应20-30 h，制得。
3.如权利要求1所述的高度有序端基化MXene的制备方法，其特征在于，步骤（1）中LiF和Ti3AlC2的质量比（0.8-1.2）:（0.8-1.2），每1.0 g LiF对应0.15-2 molHCl。
4.如权利要求1所述的高度有序端基化MXene的制备方法，其特征在于，步骤（1）中将MXene刻蚀产物洗涤至pH值为6-7，然后于35-45℃环境下干燥20-30 h，制得。
5.如权利要求1所述的高度有序端基化MXene的制备方法，其特征在于，步骤（2）中MXene粉末制成的分散液浓度为9-12 mg/mL。
6.如权利要求1所述的高度有序端基化MXene的制备方法，其特征在于，步骤（2）中超声功率为300-400 W，超声处理时间为50-70 min，离心转速为3000-4000 r/min，离心时间为50-70 min。
7.一种高度有序端基化MXene，其特征在于，采用权利要求1-6中任一项所述的方法制得。
8.权利要求7中所述的高度有序端基化MXene在电极材料中的应用。
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