CN113462032A - 一种离子型电活性驱动器制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于离子型电活性驱动器制备技术领域。目的是提供一种离子型电活性驱动器制备方法，该方法制备的离子型电活性驱动器应具有更好的电化学性能和机械特性，并具有成本低廉、容易获得、可靠性好、环保绿色的特点。技术方案是：一种离子型电活性驱动器的制备方法，按照如下步骤进行：步骤1)：制备磺化纤维素纳米晶须‑微纤化纤维素‑离子液体‑石墨烯生物复合膜：步骤2)：将制备好的磺化纤维素纳米晶须‑微纤化纤维素‑离子液体‑石墨烯生物复合膜浸入PEDOT:PSS溶液中，充分附着后进行干燥，得到磺化纤维素纳米晶须‑微纤化纤维素‑离子液体‑石墨烯离子型电活性驱动器。

Description

一种离子型电活性驱动器制备方法
技术领域
本发明属于离子型电活性驱动器制备技术领域，具体是涉及一种离子型电活性聚合物的复合材料，特别涉及一种基于石墨烯和磺化纤维素纳米晶须的离子型电活性驱动器的制备方法。
背景技术
植物纤维素是目前地球上最丰富的聚合物，是木材、棉花等植物生物质材料的主要组成部分。以植物纤维素作为基质的电活性聚合物具有轻质和生物可降解等优点，在驱动电压下表现出驱动位移。但是这些驱动器由于复合膜过于紧密，不利于离子传输，存在导电性差、驱动电压大、尖端位移小和响应速度慢的缺点。
磺化纤维素纳米晶须(SCN)是一种以天然植物纤维素为原料，经过酸或碱处理而成的针状纳米材料，由于其表面具有磺酸基，所以能很好地分散在水中。磺化纤维素纳米晶须具有优异的乳液稳定性，高生物降解性，生物相容性和高强度的优点。
微纤化纤维素(MFC)具有与磺化纤维素纳米晶须相似的性质，但是其直径和长度都很大，适合作为高相容性的增塑剂。
石墨烯(GN)是一种由碳原子和sp2杂化轨道六方蜂窝状晶格组成的二维碳纳米材料，具有优异的导电性、优异的化学稳定性，优越的机械灵活性，同时还是最薄、最轻、最强的材料之一，便宜并可大量获得。石墨烯的加入可以增强驱动器的导电性，机械性等性能。PEDOT:PSS是一种非金属电极，是一种高分子聚合物的水溶液，由于具有高导电性，良好的生物相容性和生物降解性，合成方便，成本低等特点而引起了人们的兴趣。并且已被应用于多种生物传感，生物执行器应用，甚至在体内研究中。
目前，基于磺化纤维素纳米晶须、石墨烯、微纤化纤维素作为增塑剂的用于高性能离子电活性执行器的生物相容性膜尚未得研究。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种离子型电活性驱动器制备方法，该方法制备的离子型电活性驱动器应具有更好的电化学性能和机械特性，并具有成本低廉、容易获得、可靠性好、环保绿色的特点。
本发明提供的技术方案是：
一种离子型电活性驱动器的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1)：制备磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜：
步骤1.1)：将磺化纤维素纳米晶须悬浊液和微纤化纤维素悬浊液混合，制备出透明的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素混合物水溶液分散体；
步骤1.2)：将石墨烯、离子液体、磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素混合物水溶液分散体混合，室温下搅拌，超声处理，得到稳定均匀的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯分散体；
步骤1.3)：在真空下去除磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯分散体中的气泡；
步骤1.4)：将去完气泡的分散体倒入模具中，在真空干燥箱中干燥，最终得到磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜；
步骤2)：制备磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯离子型电活性驱动器：
将制备好的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜浸入PEDOT:PSS溶液中，充分附着后进行干燥，得到磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯离子型电活性驱动器。
步骤1.1)中所述磺化纤维素纳米晶须悬浊液的浓度为4～7％，微纤化纤维素悬浊液的浓度为1.5～2.5％，混合温度为10～40℃。
步骤1)中，磺化纤维素纳米晶须悬浊液、微纤化纤维素悬浊液、石墨烯、离子液体的重量份比例依序为6～8:3～4:0.035～0.07:0.5～1。
步骤1.2)中所述离子液体采用浓度为98％的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液。
步骤1.2)中室温下搅拌的时间为3～6h。
步骤1.2)的超声处理中，超声波震荡的功率为40W，处理时间为0.5-2h。
步骤1.3)中，真空去除气泡的过程在真空干燥箱中进行，并且真空干燥箱抽真空的过程为3～5次连续进行，每次10～15min。
步骤1.4)中，真空干燥箱中的干燥温度为55～65℃，干燥时间为4～6h。
步骤2)所述的PEDOT:PSS溶液中，PEDOT与PSS的重量份比例为5:8，溶液浓度1.1-2.8％。
步骤2)中，浸入时间为8-12min，干燥温度为45-55℃，时间为3-5h。
本发明的有益效果是：
1、磺化纤维素纳米晶须是一种经过处理的植物纤维素，其广泛存在于自然界中，含量丰富，具有良好的生物降解性、生物相容性和较高的强度，因此本发明采用磺化纤维素纳米晶须作为基质，成本低廉，容易获得，可靠性好，环保绿色；
2、本发明将微纤化纤维素作为一种增塑剂，其含有的羟基和磺化纤维素纳米晶须中的磺酸基相互作用产生氢键，这增加了生物复合膜的塑性，更容易成膜；
3、本发明向纤维素混合物中加入石墨烯，其与纤维素和离子液体产生物理交联，增强了生物复合膜的电导率、比电容和机械性能，从而提高了驱动器的驱动耐久性、驱动尖端位移以及电化学稳定性；
4、本发明采用的制备方法为简单的溶液浇铸法，制备方法和工艺条件简单，使用真空干燥的方法去除离子交换膜内的气泡，使最终制得的驱动器均匀，工作稳定，性能优越，具有操作简单、易于推广的优点；
5、本发明采用PEDOT:PSS材料作为电极材料，其具有导电性高、热稳定性好、附着性强等优点，显著改善了传统IPMC电极材料价格高、易断裂的缺点；
6、本发明制备出了综合性能优越的离子型电活性聚合物，并以此为基质设计驱动器，具有大弯曲变形、响应速度快、耐久性好的特点，有利于作为可穿戴设备、生物医学设备等“绿色”电子设备的材料。
附图说明
图1是驱动器致动原理图(图中的1A图是未加电压状态；1B图是施加电压状态)。
图2是磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜的表面SEM图。
图3是磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜的截面SEM图。
图4是驱动器在AC 1V下驱动位移示例图(图中的4A图是未加电压状态；4B图是施加电压状态)。
具体实施方式
以下结合附图所示的实施例进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。除非另有说明。
本发明的原理分析：
本发明提供的制备方法是以生物友好性的磺化纤维素纳米晶须、微纤化纤维素、高导电性的石墨烯和离子液体为基础，通过简单的溶液浇铸法制成柔性离子网络膜，并使用PEDOT：PSS作为电极(PEDOT是3,4-乙烯二氧噻吩单体的聚合物；PSS是藻酸以酯钠)，最终可得到离子型电活性驱动器。
离子型电活性驱动器为三层结构：即两侧电极和中间的电解质层。当在电极两侧施加电压时，会驱使离子液体中正离子向负极移动，而负离子向正极移动，而正负离子体积不同，导致对应的电极材料附近发生收缩或膨胀，从而引起驱动器的弯曲偏摆，实现其在电压下的驱动功能。
本发明中的电极材料为PEDOT:PSS，具有优良的导电性和机械特性，能够高频稳定地进行弯曲动作，常被用作柔性电极。中间的电解质层是由磺化纤维素纳米晶须、微纤化纤维素、石墨烯和离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)制成均匀稳定的电解质层膜。微纤化纤维素的加入使得更容易成膜，石墨烯与纤维素和离子液体产生物理交联，增强了生物复合膜的电导率、比电容和机械性能，从而提高了驱动器的驱动耐久性、驱动尖端位移以及电化学稳定性。因此，本发明通过上述材料和方法制备了高性能的离子型电活性驱动器。
实施例1
一种离子型电活性驱动器的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1)：制备磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜：
步骤1.1)：将7g的磺化纤维素纳米晶须悬浊液(浓度为5.6％)和4g的微纤化纤维素悬浊液(浓度为1.85％)在40℃条件下混合，制备出透明的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素混合物水溶液分散体；
步骤1.2)：将0.07g的石墨烯、0.5g的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(浓度为98％)、磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素混合物水溶液分散体混合，室温下搅拌4h，超声处理1h(超声波震荡的功率为40W)，得到稳定均匀的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯分散体；
步骤1.3)：在真空下去除磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯分散体中的气泡；在真空干燥箱中去除气泡，连续进行3次抽真空，每次15min；
步骤1.4)：将去完气泡的分散体倒入模具中，在真空干燥箱中干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为6h，最终得到磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜；
步骤2)：制备磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯离子型电活性驱动器：
将制备好的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜浸入PEDOT:PSS溶液中10min(溶液中PEDOT与PSS的重量份比例为5:8，溶液浓度1.3％)，充分附着后进行干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为5h，得到磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯离子型电活性驱动器。
实施例2
一种离子型电活性驱动器的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1)：制备磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜：
步骤1.1)：将6g的磺化纤维素纳米晶须悬浊液(浓度为4％)和3g的微纤化纤维素悬浊液(浓度为1.5％)在10℃条件下混合，制备出透明的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素混合物水溶液分散体；
步骤1.2)：将0.035g的石墨烯、0.6g的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(浓度为98％)、磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素混合物水溶液分散体混合，室温下搅拌3h，超声处理0.5h(超声波震荡的功率为40W)，得到稳定均匀的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯分散体；
步骤1.3)：在真空下去除磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯分散体中的气泡；在真空干燥箱中去除气泡，连续进行4次抽真空，每次12min；
步骤1.4)：将去完气泡的分散体倒入模具中，在真空干燥箱中干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为4h，最终得到磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜；
步骤2)：制备磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯离子型电活性驱动器：
将制备好的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜浸入PEDOT:PSS溶液中8min(溶液中PEDOT与PSS的重量份比例为5:8，溶液浓度1.1％)，充分附着后进行干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为4h，得到磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯离子型电活性驱动器。
实施例3
一种离子型电活性驱动器的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1)：制备磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜：
步骤1.1)：将8g的磺化纤维素纳米晶须悬浊液(浓度为7％)和3.5g的微纤化纤维素悬浊液(浓度为2.5％)在27℃条件下混合，制备出透明的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素混合物水溶液分散体；
步骤1.2)：将0.05g的石墨烯、1g的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(浓度为98％)、磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素混合物水溶液分散体混合，室温下搅拌6h，超声处理2h(超声波震荡的功率为40W)，得到稳定均匀的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯分散体；
步骤1.3)：在真空下去除磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯分散体中的气泡；在真空干燥箱中去除气泡，连续进行5次抽真空，每次10min；
步骤1.4)：将去完气泡的分散体倒入模具中，在真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为5h，最终得到磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜；
步骤2)：制备磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯离子型电活性驱动器：
将制备好的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜浸入PEDOT:PSS溶液中12min(溶液中PEDOT与PSS的重量份比例为5:8，溶液浓度2.8％)，充分附着后进行干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为3h，得到磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯离子型电活性驱动器。
性能测试
1、SEM测试
测试实施例1得到的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜的表面SEM图，测试结果如图2所示，显示了石墨烯紧密地嵌入纤维素与IL(离子液体)中；磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜的截面SEM图如图3所示，显示了具有高导电性的PEDOT:PSS层很好地粘附在磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜的表面，这对驱动器的高性能起着重要作用。
2、响应测试
测试实施例得到的基于石墨烯和磺化纤维素纳米晶须的离子型电活性驱动器在AC(即交流电)1V下的激励响应，驱动测试结果如图4、附表1所示。
本发明获得的基于石墨烯和磺化纤维素纳米晶须的离子型电活性驱动器，使用了微纤化纤维素当做增塑剂，使得更容易成膜，又加入了石墨烯，使得生物复合膜的导电性和机械性能得到很大的提升，最后加入IL(离子液体)，并且在复合膜的两边均匀充分的涂上了PEDOT:PSS，得到了性能优异，工作稳定的驱动器。
3、性能测试(参见下表)
变形量 响应速度 驱动电压 比电容
现有驱动器 3.5mm 1.5s 4V 46mF/cm<sup>2</sup>
实施例1 6.5mm 0.51s 1V 93mF/cm<sup>2</sup>
实施例2 6.7mm 0.50s 0.9V 91mF/cm<sup>2</sup>
实施例3 6.6mm 0.49s 1.1V 92mF/cm<sup>2</sup>
最后说明的是，以上实例仅用以说明本发明的技术方案而非是性质，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，但是在本发明的技术领域里持有相同知识者可以将本发明的技术性思想以多样的形态改良变更，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种离子型电活性驱动器的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1)：制备磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜：
步骤1.1)：将磺化纤维素纳米晶须悬浊液和微纤化纤维素悬浊液混合，制备出透明的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素混合物水溶液分散体；
步骤1.2)：将石墨烯、离子液体、磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素混合物水溶液分散体混合，室温下搅拌，超声处理，得到稳定均匀的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯分散体；
步骤1.3)：在真空下去除磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯分散体中的气泡；
步骤1.4)：将去完气泡的分散体倒入模具中，在真空干燥箱中干燥，最终得到磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜；
步骤2)：制备磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯离子型电活性驱动器：
将制备好的磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯生物复合膜浸入PEDOT:PSS溶液中，充分附着后进行干燥，得到磺化纤维素纳米晶须-微纤化纤维素-离子液体-石墨烯离子型电活性驱动器。
2.根据权利要求1所述的一种离子型电活性驱动器的制备方法，其特征在于：步骤1.1)中所述磺化纤维素纳米晶须悬浊液的浓度为4～7％，微纤化纤维素悬浊液的浓度为1.5～2.5％，混合温度为10～40℃。
3.根据权利要求2所述的一种离子型电活性驱动器的制备方法，其特征在于：步骤1)中，磺化纤维素纳米晶须悬浊液、微纤化纤维素悬浊液、石墨烯、离子液体的重量份比例依序为6～8:3～4:0.035～0.07:0.5～1。
4.根据权利要求3所述的一种离子型电活性驱动器的制备方法，其特征在于：步骤1.2)中所述离子液体采用浓度为98％的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液。
5.根据权利要求4所述的一种离子型电活性驱动器的制备方法，其特征在于：步骤1.2)中室温下搅拌的时间为3～6h。
6.根据权利要求5所述的一种离子型电活性驱动器的制备方法，其特征在于：步骤1.2)的超声处理中，超声波震荡的功率为40W，处理时间为0.5-2h。
7.根据权利要求6所述的一种离子型电活性驱动器的制备方法，其特征在于：步骤1.3)中，真空去除气泡的过程在真空干燥箱中进行，并且真空干燥箱抽真空的过程为3～5次连续进行，每次10～15min。
8.根据权利要求7所述的一种离子型电活性驱动器的制备方法，其特征在于：步骤1.4)中，真空干燥箱中的干燥温度为55～65℃，干燥时间为4～6h。
9.根据权利要求8所述的一种离子型电活性驱动器的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的PEDOT:PSS溶液中，PEDOT与PSS的重量份比例为5:8，溶液浓度1.1-2.8％。
10.根据权利要求9所述的一种离子型电活性驱动器的制备方法，其特征在于：步骤2)中，浸入时间为8-12min，干燥温度为45-55℃，时间为3-5h。
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CN114724774A (zh) * 2022-05-06 2022-07-08 嘉兴学院 一种自支撑导电薄膜及其制备方法
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