CN114724774A - 一种自支撑导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电高分子技术领域，尤其是一种自支撑导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将PEDOT:PSS分散液逐滴加入到硫酸溶液中形成悬浮的液滴，然后将液滴捞出，用去离子水清洗，再搅拌；步骤S2：将纤维素溶解在去离子水中，配置成溶液，然后加入到步骤S1所得到的溶液中，搅拌混匀；步骤S3：将胶体溶液进行抽滤，然后除去水系过滤膜，获得自支撑膜；步骤S4：将自支撑膜浸泡在酸溶液中进行后处理，以除掉自支撑膜中的纤维素和PSS，然后将自支撑膜用乙醇和去离子水漂洗干净，烘干，即得自支撑导电薄膜。本发明还公开了一种自支撑导电薄膜。本发明所得到的一种自支撑导电薄膜及其制备方法，其自支撑导电薄膜具有电导率高、机械性能好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及导电高分子技术领域，尤其是一种自支撑导电薄膜及其制备方法。
背景技术
导电高分子由于质量轻、柔韧性好、可溶液加工以及价格便宜等优点，在光电子器件、传感器、电容器、抗静电涂层等领域具有广泛的应用前景。目前，商用最成熟的导电高分子为PEDOT:PSS，PEDOT是EDOT(3，4-乙烯二氧噻吩单体)的聚合物，PSS是聚苯乙烯磺酸盐。PEDOT本身不溶、难加工，和PSS复合后极大地提高了PEDOT的溶解性。根据不同的配方，如PH1000(固含量1.1％，PEDOT与PSS质量比为2:5)、PVP AI 4083(固含量1.5％，PEDOT与PSS质量比为1:6)等，可得到电导率不同的PEDOT:PSS水分散液，进而满足不同类型的应用需求。
目前对于PEDOT:PSS薄膜的制备，多是直接将PEDOT:PSS水分散液平铺或者采用旋涂、刮涂等涂布工艺，沉积在衬底上。PEDOT:PSS薄膜的使用也需要依附于衬底，这在一定程度上限制了其应用。因此，有必要发展一种自支撑导电PEDOT:PSS薄膜的制备方法。专利公开号CN104934140A(一种自支撑PEDOT/PSS透明导电薄膜的制备方法)和CN112126095A(一种PEDOT:PSS薄膜及其制备方法与应用)均公开了一种自支撑PEDOT/PSS薄膜的制备方法，但上述两种方法制备的PEDOT:PSS薄膜均为纳米级，机械性能较差，而且使薄膜从衬底脱落和水转印操作复杂，可控性差。授权公告号CN105405977 B(一种自支撑PEDOT-PSS薄膜及其制备方法)公开了一种厚度可调、电导率可调的自支撑PEDOT/PSS薄膜的制备方法，但该技术方案中由于薄膜中大量PSS被去除，薄膜的机械强度不高，而且薄膜的电导率有待进一步提高。
因此，亟需发展一种自支撑导电薄膜及其制备方法，可获得高电导率、机械性能好的自支撑导电薄膜。
发明内容
本发明为了解决上述技术不足而提供一种自支撑导电薄膜及其制备方法，其得到的自支撑导电薄膜具有导电率高、机械性能好等优点。
本发明公开了一种自支撑导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将PEDOT:PSS分散液逐滴加入到硫酸溶液中形成悬浮的液滴，然后将液滴捞出，用去离子水清洗以除去液滴表面的硫酸，再将其置于容器中搅拌；
步骤S2：将纤维素溶解在去离子水中，配置成溶液，然后加入到步骤S1所得到的溶液中，搅拌混匀，形成PEDOT:PSS和纤维素的胶体溶液；
步骤S3：将步骤S2得到的胶体溶液进行抽滤，然后将滤饼浸泡在丙酮中以除去水系过滤膜，从而获得掺有纤维素的PEDOT:PSS自支撑膜；
步骤S4：将步骤S3得到的掺有纤维素的PEDOT:PSS自支撑膜浸泡在酸溶液中进行后处理，以除掉自支撑膜中的纤维素和PSS，然后将自支撑膜用乙醇和去离子水漂洗干净，烘干，即得自支撑导电薄膜。所述乙醇可以为无水乙醇。
所述步骤S1中硫酸溶液的浓度为1～5mol/L。
所述步骤S2中纤维素为细菌纤维素、纤维素纳米纤维、羧甲基纤维素和木质纤维素中的任意一种或多种。
所述步骤S2中纤维素与PEDOT:PSS中固含量的质量比为1：1～5：1。
所述步骤S2中搅拌时间为12h以上，可以选择为12h-24h之间。
所述步骤S3中丙酮浸泡除去水系过滤膜的时间为30～60min。
所述步骤S4中后处理的酸溶液为：15～18mol/L硫酸、10～16mol/L硝酸、8～12mol/L高氯酸、10～15mol/L磷酸、10～15mol/L甲磺酸、5～9mol/L苯甲酸、5～9mol/L苯磺酸的任一种。
所述步骤S4中在酸溶液中浸泡时间为1～12h。
本发明还公开了一种由上述方法制备得到的自支撑导电薄膜。
本发明所得到的一种自支撑导电薄膜及其制备方法，由于PEDOT:PSS胶体溶液中掺入纤维素，可诱导PEDOT晶粒有序生长堆叠形成连续珠状结构，从而使胶体溶液经抽滤沉积成膜后，会形成致密有序层状堆叠结构，薄膜的电导率和机械强度会提高。自支撑膜再经酸处理，薄膜中绝缘的纤维素和部分PSS被除掉，PEDOT晶粒仍保持连续有序堆叠，自支撑导电薄膜的电导率会进一步得到提高。上述方法制备的自支撑导电薄膜具有电导率高、机械性能好的特点，可用于便携式、可穿戴电磁屏蔽产品。
本发明公开的方法，可以克服现有方法制备的自支撑PEDOT:PSS导电薄膜电导率不高、机械性能较差等问题。
附图说明
图1是本发明的一种自支撑导电薄膜的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例1得到的自支撑PEDOT:PSS导电薄膜扫描电镜图；
图3是本发明实施例1得到的自支撑PEDOT:PSS导电薄膜和对比例薄膜的电导率和方阻图；
图4是本发明实施例1得到的自支撑PEDOT:PSS导电薄膜和对比例薄膜的拉伸应力和断裂伸长率变化关系图；
图5是本发明实施例1得到的自支撑PEDOT:PSS导电薄膜和对比例薄膜的电磁屏蔽性能图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：
如图1所示，本发明公开了一种自支撑导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将PEDOT:PSS分散液逐滴加入到硫酸溶液中形成悬浮的液滴，然后将液滴捞出，用去离子水清洗以除去液滴表面的硫酸，再将其置于容器中搅拌；
步骤S2：将纤维素溶解在去离子水中，配置成溶液，然后加入到步骤S1所得到的溶液中，搅拌混匀，形成PEDOT:PSS和纤维素的胶体溶液；
步骤S3：将步骤S2得到的胶体溶液进行抽滤，然后将滤饼浸泡在丙酮中以除去水系过滤膜，从而获得掺有纤维素的PEDOT:PSS自支撑膜；
步骤S4：将步骤S3得到的掺有纤维素的PEDOT:PSS自支撑膜浸泡在酸溶液中进行后处理，以除掉自支撑膜中的纤维素和PSS，然后将自支撑膜用乙醇和去离子水漂洗干净，烘干，即得自支撑导电薄膜。
所述步骤S1中硫酸溶液的浓度为1～5mol/L。
所述步骤S2中纤维素为细菌纤维素、纤维素纳米纤维、羧甲基纤维素和木质纤维素中的任意一种或多种。
所述步骤S2中纤维素与PEDOT:PSS中固含量的质量比为1:1。
所述步骤S2中搅拌时间为12～24h。
所述步骤S3中丙酮浸泡除去水系过滤膜的时间为30～60min。
所述步骤S4中后处理的酸溶液为：15～18mol/L硫酸、10～16mol/L硝酸、8～12mol/L高氯酸、10～15mol/L磷酸、10～15mol/L甲磺酸、5～9mol/L苯甲酸、5～9mol/L苯磺酸的任一种。
所述步骤S4中在酸溶液中浸泡时间为1～12h。
具体地，
步骤S1：将3mL PH1000分散液逐滴加入到1mol/L硫酸溶液中形成悬浮液滴，然后将液滴捞出，用去离子水清洗以除去液滴表面硫酸，再将其置于容器中剧烈搅拌2h；
步骤S2：称取9mg纤维素纳米纤维溶解在3mL去离子水中，配置成溶液，然后加入到上述溶液中，剧烈搅拌12h，形成混匀的PEDOT:PSS和纤维素的胶体溶液。
步骤S3：取上述胶体溶液3mL进行抽滤，滤饼直径为4cm，然后将滤饼在丙酮中浸泡3h除去水系过滤膜，从而获得掺有纤维素的PEDOT:PSS自支撑膜；
步骤S4：将上述掺有纤维素的PEDOT:PSS自支撑膜浸泡在12mol/L的磷酸溶液中，磷酸浸泡的时间为6h，温度为室温25℃，以除掉薄膜中的纤维素和部分PSS。然后将薄膜进一步用乙醇和去离子水漂洗干净，烘干，即得厚度为4μm的自支撑导电薄膜。
如图2所示，本实施例还公开了一种通过上述方法制备得到的自支撑导电薄膜。
上述附图中，对比例薄膜为现有技术加工制得的未经任何处理的自支撑PEDOT:PSS薄膜。
如图3-图5所示，为本实施例得到的自支撑导电薄膜与对比例薄膜进行性能比较。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简化修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种自支撑导电薄膜的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤S1：将PEDOT:PSS分散液逐滴加入到硫酸溶液中形成悬浮的液滴，然后将液滴捞出，用去离子水清洗以除去液滴表面的硫酸，再将其置于容器中搅拌；
步骤S2：将纤维素溶解在去离子水中，配置成溶液，然后加入到步骤S1所得到的溶液中，搅拌混匀，形成PEDOT:PSS和纤维素的胶体溶液；
步骤S3：将步骤S2得到的胶体溶液进行抽滤，然后将滤饼浸泡在丙酮中以除去水系过滤膜，从而获得掺有纤维素的PEDOT:PSS自支撑膜；
步骤S4：将步骤S3得到的掺有纤维素的PEDOT:PSS自支撑膜浸泡在酸溶液中进行后处理，以除掉自支撑膜中的纤维素和PSS，然后将自支撑膜用乙醇和去离子水漂洗干净，烘干，即得自支撑导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑导电薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤S1中硫酸溶液的浓度为1～5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种自支撑导电薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤S2中纤维素为细菌纤维素、纤维素纳米纤维、羧甲基纤维素和木质纤维素中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种自支撑导电薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤S2中纤维素与PEDOT:PSS中固含量的质量比为1：1～5：1。
5.根据权利要求1所述的一种自支撑导电薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤S2中搅拌时间为12h以上。
6.根据权利要求1所述的一种自支撑导电薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤S3中丙酮浸泡除去水系过滤膜的时间为30～60min。
7.根据权利要求1所述的一种自支撑导电薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤S4中后处理的酸溶液为：15～18mol/L硫酸、10～16mol/L硝酸、8～12mol/L高氯酸、10～15mol/L磷酸、10～15mol/L甲磺酸、5～9mol/L苯甲酸、5～9mol/L苯磺酸的任一种。
8.根据权利要求1所述的一种自支撑导电薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤S4中在酸溶液中浸泡时间为1～12h。
9.一种自支撑导电薄膜，其特征是：该自支撑导电薄膜由权利要求1的方法制备得到。
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