CN112210088B - 一种导电水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电水凝胶及其制备方法和应用。这种导电水凝胶是由MXene材料、多羟基材料和明胶基水凝胶交联形成。这种导电水凝胶的制备方法包括如下步骤:将MXene材料和多羟基材料的混合液与明胶基水凝胶混合,进行交联反应。本发明提供的MXene材料掺杂的导电水凝胶拉伸性能和导电性能好,综合性能明显提高,应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用材料技术领域,特别涉及一种导电水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
水凝胶是由类似聚(甲基丙烯酸甲酯)、多糖类高分子或聚乙烯吡咯烷酮等亲水性聚合物制备出来的。水凝胶的特点就是只溶胀不溶解。这类聚合物在聚合过程中往往会内部交联,形成一种疏松多孔的内部结构,能够吸收大量的组织液。
传统的水凝胶通常表现出机械性能差、韧性差、可重复性差。这是因为,大多数传统的高分子水凝胶通常是化学交联形成的。化学交联剂分散不均一,导致水凝胶网络不均匀,有诸多缺陷,如有毒性、生物活性低、机械性能差等,使得其应用受限,极大限制了水凝胶在生物医药和电子科技领域的应用。
所以,目前的水凝胶仍有待进一步改善。
发明内容
为了克服现有传统化学交联水凝胶存在的问题,本发明的目的之一在于提供一种MXene材料掺杂的导电水凝胶,本发明的目的之二在于提供这种导电水凝胶的制备方法,本发明的目的之三在于提供这种导电水凝胶的应用。
本发明的发明构思如下:MXene作为一种新型的二维结构过渡金属碳化物或氮化物,是近几年发现的一种类石墨烯二维材料,具有超高体积比容量、金属级导电性、良好的亲水性及丰富的表面化学。因为MXene材料优异的导电性、亲水性,所以这种材料成为了一种理想的电极材料,得到了广泛的关注。为了克服水凝胶现存的力学能力差和导电性差等问题,本发明提出的一种MXene材料掺杂的导电水凝胶。这种水凝胶由明胶基水凝胶之间的化学键,MXene物质之间的氢键,MXene物质与明胶基水凝胶之间的氢键、MXene物质与多羟基材料之间的氢键等多重交联作用机制,这些多重交联作用机制能够显著提高水凝胶的拉伸性能。由于MXene材料有导电性,而形成水凝胶形成的孔道有利于离子的通过和交联,所以能够大幅度增强水凝胶的导电性能。本发明通过水凝胶网络的结构设计,引入能量耗散的多重氢键交联网络,开发出了力学性能和导电性能优异的新型水凝胶。
为了实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:
本发明第一方面提供了一种导电水凝胶,是由MXene材料、多羟基材料和明胶基水凝胶交联形成。
本发明提供的导电水凝胶是一种MXene材料掺杂的导电水凝胶,是由MXene材料、多羟基材料和明胶基水凝胶通过化学键和氢键交联形成。进一步来说,这种导电水凝胶中,明胶基水凝胶之间形成化学键交联,MXene材料之间形成氢键交联,MXene材料与明胶基水凝胶形成氢键交联、MXene材料与多羟基材料形成氢键交联。
优选的,这种导电水凝胶中,多羟基材料与MXene材料的质量比为100:(3~20);进一步优选的,多羟基材料与MXene材料的质量比为100:(5~15)。
优选的,这种导电水凝胶中,明胶基水凝胶与MXene材料的质量比为100:(10~90);进一步优选的,明胶基水凝胶与MXene材料的质量比为100:(25~75)。
这种导电水凝胶中,多羟基材料容易附着于带有羟基的表面形成氢键,可以破坏MXene纳米片层之间的静电引力。
这种导电水凝胶中,多羟基材料是指富含羟基的生物材料。优选的,多羟基材料选自单宁酸、多巴胺、透明质酸、葡聚糖、环糊精、卡拉胶、乙二醇中的至少一种;进一步优选的,多羟基材料选自单宁酸、多巴胺、透明质酸中的至少一种。
这种导电水凝胶中,明胶基水凝胶为生物相容性好且容易降解的水凝胶。优选的,这种导电水凝胶中,明胶基水凝胶选自酯化改性明胶水凝胶、醛基改性明胶水凝胶、聚乙二醇改性明胶水凝胶、转谷氨酰胺酶改性明胶水凝胶、双键改性明胶水凝胶中的至少一种;进一步优选的,明胶基水凝胶选自聚氨酯改性明胶水凝胶、丙烯酸乙酯改性明胶水凝胶、转谷氨酰胺酶改性明胶水凝胶、双键改性明胶水凝胶中的至少一种。其中,双键改性明胶水凝胶可选用甲基丙烯酸酯化的明胶水凝胶。
这种导电水凝胶中,MXene材料表面富有羟基、末端氧基团等功能团,具有导电性能,并且能够与多羟基材料形成氢键。
优选的,这种导电水凝胶中,MXene材料选自Mn+1Xn、M1.33X中的一种或其组合;其中,M表示过渡金属,X表示C或N,n为1、2或3。进一步优选的,M选自Ti、Nb、Ta、V或Cr。再进一步优选的,MXene材料选自Ti3C2、Ti2C、Cr2C中的至少一种。MXene材料还含有表面基团O、OH或F。在本发明的一些具体实施例中,MXene材料选用单层纳米片层材料,如Ti3C2纳米片。
本发明第二方面提供了上述导电水凝胶的制备方法。
一种上述导电水凝胶的制备方法,包括如下步骤:
将MXene材料和多羟基材料的混合液与明胶基水凝胶混合,进行交联反应,得到导电水凝胶。
这种导电水凝胶的制备方法中,明胶基水凝胶的制备方法不受特别的限制,可以通过常规的方法制备得到。在本发明的一些实施例中,明胶基水凝胶是通过光交联聚合法制得。光交联聚合法所采用的交联剂可以选用苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基亚膦酸锂(LAP)。举例来说,双键改性明胶水凝胶这种明胶基水凝胶的制备方法如下:将甲基丙烯酸酐与明胶进行反应,得到甲基丙烯酸酯化明胶,再将甲基丙烯酸酯化明胶溶液与苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基亚膦酸锂溶液混合,进行光交联反应,得到双键改性明胶水凝胶。
优选的,导电水凝胶制备方法所述的MXene材料和多羟基材料的混合液中,MXene材料的浓度为0.5mg/mL~10mg/mL;进一步优选的,MXene材料和多羟基材料的混合液中,MXene材料的浓度为2.5mg/mL~7.5mg/mL。
优选的,导电水凝胶制备方法所述的MXene材料和多羟基材料的混合液中,多羟基材料的浓度为40mg/mL~2000mg/mL;进一步优选的,MXene材料和多羟基材料的混合液中,多羟基材料的浓度为40mg/mL~1000mg/mL;再进一步优选的,MXene材料和多羟基材料的混合液中,多羟基材料的浓度为40mg/mL~100mg/mL。
优选的,这种导电水凝胶的制备方法中,混合的方式是将明胶基水凝胶浸泡在MXene材料和多羟基材料的混合液中;MXene材料和多羟基材料的混合液用量以完全浸没明胶基水凝胶为宜。在本发明的一些具体实施例中,混合液中明胶基水凝胶的质量浓度为5mg/mL~20mg/mL。
优选的,这种导电水凝胶的制备方法中,交联反应的温度为20℃~40℃;进一步优选的,交联反应是在室温(25℃)下进行。
优选的,这种导电水凝胶的制备方法中,交联反应的时间为2小时(h)~48小时;进一步优选的,交联反应的时间为12小时~48小时。
优选的,这种导电水凝胶的制备方法中,交联反应后还包括将产物用水漂洗的步骤。
本发明第三方面提供了上述导电水凝胶的应用。
上述导电水凝胶在生物材料或电子设备中的应用。
优选的,本发明提供的导电水凝胶可以作为导电材料,应用于制备传感器或者制动器。
本发明的有益效果是:
本发明提供的MXene材料掺杂的导电水凝胶拉伸性能和导电性能好,综合性能明显提高,应用前景广阔。
具体来说:本发明提供的这种MXene材料掺杂的导电水凝胶的制备方法,是一种对明胶基水凝胶的后处理二次掺杂的方法。所用的制备原料具有良好的生物相容性和生物可降解性,得到的水凝胶拉伸性能显著增强,导电性明显增强,综合性能好,可以应用作为生物材料或电子设备材料。
附图说明
图1为对比例1水凝胶和实施例1水凝胶的宏观图;
图2为对比例1水凝胶的扫描电镜图;
图3为实施例1水凝胶的扫描电镜图;
图4为对比例1水凝胶和实施例1水凝胶的溶胀过程图;
图5为实施例1水凝胶的拉伸演示图;
图6为对比例1水凝胶和实施例1水凝胶的电导率测试结果图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例和对比例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明,均可从常规商业途径得到,或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明,试验或测试方法均为本领域的常规方法。
以下实施例中采用的MXene材料为Ti3C2纳米片。
实施例1
一、双键改性明胶的制备
甲基丙烯酸酯化的明胶(双键改性明胶)通过甲基丙烯酸酐与明胶在弱碱性条件下反应得到。制备步骤如下:4g明胶在70℃、40mL的0.2mol/L磷酸盐缓冲液中溶解得到10%的明胶溶液,待溶液温度冷却至45℃时,快速搅拌的同时,往溶液中滴加200mg的甲基丙烯酸酐,反应1h后,另外加入40mL的磷酸盐缓冲液用于终止反应。用500mL的冰乙醇(-20℃)进行沉淀,通过离心洗去多余的甲基丙烯酸酐。将沉淀用水溶解后,在3500Da的透析袋中透析3天,将溶液冻干,即可得到干燥的双键改性明胶。
二、双键改性明胶水凝胶的制备
配制10mg/mL的双键改性明胶溶液和10mg/mL的苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基亚膦酸锂(LAP)溶液,将100μL的双键改性明胶溶液与10μL的LAP溶液进行混合,置于紫外光下照射,获得双键改性明胶水凝胶,即明胶基水凝胶。
三、MXene材料掺杂的导电水凝胶的制备
配制MXene材料和多羟基材料-单宁酸混合液,将5mg/mL的MXene溶液和100mg/mL的单宁酸溶液按等体积混合,获得混合液。
将步骤二中获得的明胶基水凝胶浸泡于混合液中,混合液中的明胶基水凝胶质量浓度为10mg/mL,室温超声分散10min后,静置放置24h,用去离子水漂洗3次,得到本例的导电水凝胶。
实施例2
一、双键改性明胶的制备
甲基丙烯酸酯化的明胶(双键改性明胶)通过甲基丙烯酸酐与明胶在弱碱性条件下反应得到。制备步骤如下:4g明胶在70℃、40mL的0.2mol/L磷酸盐缓冲液中溶解得到10%的明胶溶液,待溶液温度冷却至45℃时,快速搅拌的同时,往溶液中滴加200mg的甲基丙烯酸酐,反应1h后,另外加入40mL的磷酸盐缓冲液用于终止反应。用500mL的冰乙醇(-20℃)进行沉淀,通过离心洗去多余的甲基丙烯酸酐。将沉淀用水溶解后,在3500Da的透析袋中透析3天,将溶液冻干,即可得到干燥的双键改性明胶。
二、双键改性明胶水凝胶的制备
配制10mg/mL的双键改性明胶溶液和15mg/mL的苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基亚膦酸锂(LAP)溶液,将100μL的双键改性明胶溶液与10μL的LAP溶液进行混合,置于紫外光下照射,获得双键改性明胶水凝胶,即明胶基水凝胶。
三、MXene材料掺杂的导电水凝胶的制备
配制MXene材料和多羟基材料-单宁酸混合液,将10mg/mL的MXene溶液和100mg/mL的单宁酸溶液按等体积混合,获得混合液。
将步骤二中获得的明胶基水凝胶浸泡于混合液中,混合液中的明胶基水凝胶质量浓度为10mg/mL,室温超声分散10min后,静置放置24h,用去离子水漂洗3次,得到本例的导电水凝胶。
实施例3
一、双键改性明胶的制备
甲基丙烯酸酯化的明胶(双键改性明胶)通过甲基丙烯酸酐与明胶在弱碱性条件下反应得到。制备步骤如下:4g明胶在70℃、40mL的0.2mol/L磷酸盐缓冲液中溶解得到10%的明胶溶液,待溶液温度冷却至45℃时,快速搅拌的同时,往溶液中滴加200mg的甲基丙烯酸酐,反应1h后,另外加入40mL的磷酸盐缓冲液用于终止反应。用500mL的冰乙醇(-20℃)进行沉淀,通过离心洗去多余的甲基丙烯酸酐。将沉淀用水溶解后,在3500Da的透析袋中透析3天,将溶液冻干,即可得到干燥的双键改性明胶。
二、双键改性明胶水凝胶的制备
配制10mg/mL的双键改性明胶溶液和20mg/mL的苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基亚膦酸锂(LAP)溶液,将100μL的双键改性明胶溶液与10μL的LAP溶液进行混合,置于紫外光下照射,获得双键改性明胶水凝胶,即明胶基水凝胶。
三、MXene材料掺杂的导电水凝胶的制备
配制MXene材料和多羟基材料-单宁酸混合液,将15mg/mL的MXene溶液和100mg/mL的单宁酸溶液按等体积混合,获得混合液。
将步骤二中获得的明胶基水凝胶浸泡于混合液中,混合液中的明胶基水凝胶质量浓度为10mg/mL,室温超声分散10min后,静置放置24h,用去离子水漂洗3次,得到本例的导电水凝胶。
对比例1
一、双键改性明胶的制备
甲基丙烯酸酯化的明胶(双键改性明胶)通过甲基丙烯酸酐与明胶在弱碱性条件下反应得到。制备步骤如下:4g明胶在70℃、40mL的0.2mol/L磷酸盐缓冲液中溶解得到10%的明胶溶液,待溶液温度冷却至45℃时,快速搅拌的同时,往溶液中滴加200mg的甲基丙烯酸酐,反应1h后,另外加入40mL的磷酸盐缓冲液用于终止反应。用500mL的冰乙醇(-20℃)进行沉淀,通过离心洗去多余的甲基丙烯酸酐。将沉淀用水溶解后,在3500Da的透析袋中透析3天,将溶液冻干,即可得到干燥的双键改性明胶。
二、双键改性明胶水凝胶的制备
配制10mg/mL的双键改性明胶溶液和10mg/mL的苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基亚膦酸锂(LAP)溶液,将100μL的双键改性明胶溶液与10μL的LAP溶液进行混合,置于紫外光下照射,获得双键改性明胶水凝胶,即明胶基水凝胶。
性能测试
附图1为对比例1水凝胶和实施例1水凝胶的宏观图。将实施例1制得的MXene材料掺杂的导电水凝胶和对比例1明胶基水凝胶进行性能测试。
1、形貌对比
附图2为对比例1水凝胶的扫描电镜图,附图3为实施例1水凝胶的扫描电镜图。通过对比图2和图3可知,MXene材料和多羟基材料掺杂后,水凝胶的孔径变小且致密,有利于增加其机械强度。
2、溶胀对比
将实施例1水凝胶和对比例1明胶基水凝胶冷冻干燥后在水中溶胀。
附图4为对比例1水凝胶和实施例1水凝胶的溶胀过程图。从图4可见,由于明胶基水凝胶可进行降解,因此在测试溶胀过程中,约4小时后明胶基水凝胶完全降解,但是实施例1的水凝胶则保持原来状态。
3、机械性能测试
采用手动拉伸测试,将实施例1进行手动拉伸测试拉伸比例。
附图5为实施例1水凝胶的拉伸演示图。从图5可见,MXene材料掺杂的导电水凝胶在拉伸长度为700%时仍不会断裂,说明MXene材料掺杂的导电水凝胶的机械性能增强。
4、电化学性能测试
采用万用表测试实施例1MXene材料掺杂的导电水凝胶和对比例1明胶基水凝胶的电阻值,固定万用表的两个指针的距离为1cm,分别在两个水凝胶表面选取5个点进行测试电阻值的测试与计算。
附图6为对比例1水凝胶和实施例1水凝胶的电导率测试结果图。从图6可见,经过MXene的掺杂使得明胶基水凝胶的导电性能显著增强。
经过性能测试结果可知,实施例1制得的这种MXene材料掺杂的导电水凝胶与对比例1明胶基水凝胶相比,其拉伸强度更高,导电性增强,综合性能相对更优。
本发明以改性明胶为基体,紫外光交联后获得化学键交联的明胶基体,再引入MXene二维材料为掺杂剂,多羟基材料进行氢键交联,得到新型增强水凝胶。采用本发明方法制备的MXene材料掺杂的导电水凝胶,具有力学性能显著增强且可调控、导电性明显增强等特点。本发明导电水凝胶的制备方法简单易行、能耗低、节省时间和材料、重复性好,所构建的MXene材料掺杂的导电水凝胶可应用在生物材料或电子设备领域。比如说,可将本发明提供的导电水凝胶作为导电材料,用于制备传感器或制动器。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种导电水凝胶,其特征在于:所述导电水凝胶是由MXene材料、多羟基材料和明胶基水凝胶交联形成;
所述多羟基材料与所述MXene材料的质量比为100:(3~20);
所述明胶基水凝胶与所述MXene材料的质量比为100:(25~75);
所述多羟基材料为单宁酸;
所述明胶基水凝胶为双键改性明胶水凝胶;所述双键改性明胶水凝胶为甲基丙烯酸酯化的明胶水凝胶;
所述导电水凝胶是由包括如下步骤的制备方法制得:
将MXene材料和多羟基材料的混合液与明胶基水凝胶混合,进行交联反应,得到所述的导电水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种导电水凝胶,其特征在于:所述MXene材料选自Mn+1Xn、M1.33X中的一种或其组合;其中,M表示过渡金属,X表示C或N,n为1、2或3。
3.一种权利要求1至2任一项所述的导电水凝胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
将MXene材料和多羟基材料的混合液与明胶基水凝胶混合,进行交联反应,得到所述的导电水凝胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述MXene材料和多羟基材料的混合液中,MXene材料的浓度为0.5mg/mL~10mg/mL;多羟基材料的浓度为40mg/mL~2000mg/mL。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述交联反应的温度为20℃~40℃;交联反应的时间为2小时~48小时。
6.权利要求1至2任一项所述的导电水凝胶在生物材料或电子设备中的应用。
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