CN114159618B - 光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法及应用 - Google Patents

光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光热可控释氧MXene纳米片‑可注射水凝胶的制备方法及应用。该制备方法包括在含双氧水和氧合血红蛋白的体系中，将聚多巴胺包覆MXene纳米片和接枝多巴胺的透明质酸交联，得到光热可控释氧MXene纳米片‑可注射水凝胶。本发明以刻蚀后碳化钛铝、四甲基氢氧化铵、多巴胺、透明质酸、1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N‑羟基琥珀酰亚胺、盐酸多巴胺等为原料，塑造成以接枝多巴胺的透明质酸(HA‑DA)为水凝胶骨架的钛化碳MXene纳米片‑可注射水凝胶，具有优秀的供氧能力、抗炎性、黏附性、自愈性、及可注射性。

Description

光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法及应用
技术领域
本发明属于医用材料技术领域，具体涉及光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法及应用。
背景技术
糖尿病皮肤缺损仍然是研究者致力于解决的一个关键问题，糖尿病皮肤创面难以修复的主要因素在于：①创面处血管病变导致组织长期处于缺氧状态；②创面容易受细菌感染导致炎症；③创面处ROS过多造成氧化应激。目前通常采用可模仿细胞基质且具有保湿阻菌性能的可注射水凝胶对创面进行充填，来对损伤部位进行修复。
目前，氧载体已经广泛应用于组织修复，但是可控地释放氧气是必要的。因此，设计一种可注射水凝胶能够可控地释放氧气、抗炎、并快速清除ROS以及根除细菌是及其必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法及应用。本发明的方法以刻蚀后碳化钛铝、四甲基氢氧化铵、多巴胺、透明质酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺和盐酸多巴胺等为原料，塑造成以接枝多巴胺的透明质酸(HA-DA)为水凝胶骨架的钛化碳MXene纳米片-可注射水凝胶，具有优秀的抗炎性、黏附性、自愈性、及可注射性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，包括在含双氧水和氧合血红蛋白的体系中，将聚多巴胺包覆MXene纳米片和接枝多巴胺的透明质酸交联，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
上述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括：
步骤一、将碳化钛铝用氢氟酸刻蚀12h～96h，离心，干燥，得到MXene多层纳米片；
步骤二、将步骤一所述MXene多层纳米片用四甲基氢氧化铵溶液剥离12h～96h，离心，干燥，得到少层MXene纳米片；
步骤三、将步骤二所述少层MXene纳米片分散于多巴胺溶液中，调节pH为7.5～9.0，搅拌反应0.5h～10h，离心，干燥，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片；
步骤四、将透明质酸溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，活化10min～60min，加入盐酸多巴胺，得到混合体系A；
步骤五、将所述混合体系A避光反应6h～20h，得到避光反应后体系；
步骤六、将步骤五所述避光反应后体系用去离子水透析12h～96h，冻干，得到接枝多巴胺的透明质酸；
步骤七、将骤六所述接枝多巴胺的透明质酸溶解于水中，得到接枝多巴胺的透明质酸溶液；
步骤八、超声条件下，将步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片分散于步骤七所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中，得到混合体系B；
步骤九、向步骤八所述混合体系B中加入双氧水和氧合血红蛋白溶液，交联，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
上述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一所述氢氟酸的质量为碳化钛铝质量的4倍～10倍，所述氢氟酸中氟化氢的质量百分含量为30％～45％。
上述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二所述四甲基氢氧化铵溶液的质量为碳化钛铝质量的3倍～12倍，所述四甲基氢氧化铵溶液的质量百分含量为25％～50％。
上述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤三所述多巴胺溶液的体积为碳化钛铝质量的3倍～14倍，所述多巴胺溶液体积单位为mL，碳化钛铝质量单位为g，所述多巴胺溶液中多巴胺的浓度为1mg/mL～5mg/mL。
上述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤四所述透明质酸为粉末状透明质酸；所述盐酸多巴胺为粉末状盐酸多巴胺；所述混合体系A中，透明质酸的质量百分含量为0.5wt％～5wt％，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量百分含量为0.4wt％～0.75wt％，N-羟基琥珀酰亚胺的质量百分含量为0.35wt％～0.55wt％，盐酸多巴胺质量百分含量分别为0.35wt％～0.65wt％。
上述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤七所述所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中接枝多巴胺的透明质酸的质量百分含量为1wt％～5wt％；步骤八所述混合体系B中聚多巴胺包覆MXene纳米片的含量为0.5mg/mL～15mg/mL。
上述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤九所述双氧水的体积为混合体系B体积的0.1倍～0.6倍，所述双氧水中过氧化氢浓度为20mM～50mM；所述氧合血红蛋白溶液体积为混合体系B体积的0.06倍～0.25倍，所述氧合血红蛋白溶液中氧合血红蛋白的浓度为10mg/mL～60mg/mL。
此外，本发明还提供一种应用上述光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法得到的水凝胶在光热刺激下释放氧气的方法。
进一步的，本发明还提供一种应用上述光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法得到的水凝胶进行抗菌抗炎的方法。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以刻蚀后碳化钛铝、四甲基氢氧化铵、多巴胺、透明质酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺、盐酸多巴胺等为原料，塑造成以接枝多巴胺的透明质酸(HA-DA)为水凝胶骨架的钛化碳MXene纳米片-可注射水凝胶，具有优秀的抗炎性、黏附性、自愈性、及可注射性。
2、作为优选，本发明包括利用氧合血红蛋白作为酶催化剂和氧源，既可以促进水凝胶形成，又可以在温和光热刺激条件下可控释放氧气。
3、作为优选，本发明包括以钛化碳MXene纳米片作为非酶催化剂，实现有效清除ROS根除细菌的目的。
4、作为优选，本发明包括在MXene表面包覆聚多巴胺，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片，可有效提高水凝胶抗菌和抗氧化性能，促进伤口快速愈合。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
说明书附图
图1为实施例1制备得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的表征图。
图2为实施例1制备得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶性能图。
图3为实施例1制备得到的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶光热性能图。
图4为清除ROS性能示意图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，包括：
步骤一、将5g碳化钛铝(Ti3AlC2)置于40g质量百分含量为40％的氢氟酸中搅拌进行72h刻蚀，离心水洗至上清液pH呈中性，干燥，得到MXene多层纳米片；作为一种可行的实施方式，所述碳化钛铝尺寸为400目，购买自新烯科技；
步骤二、将步骤一所述MXene多层纳米片置于40g质量百分含量为25％的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液中，搅拌进行72h剥离，离心，干燥，得到少层MXene纳米片；
步骤三、将步骤二所述少层MXene纳米片分散于50mL 2mg/mL的多巴胺溶液中，调节pH为8.5，搅拌反应1h，离心，干燥，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)；
步骤四、将透明质酸(HA)溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，活化20min，加入盐酸多巴胺(DA)，得到混合体系A；所述混合体系A中透明质酸的质量百分含量为0.5wt％，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)质量百分含量为0.5wt％，所述N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)质量百分含量为0.4wt％，盐酸多巴胺(DA)质量百分含量分别为0.6wt％；所述透明质酸为粉末状透明质酸；所述盐酸多巴胺为粉末状盐酸多巴胺；
步骤五、将所述混合体系A避光反应12h，得到避光反应后体系；
步骤六、将步骤五所述避光反应后体系置于半透膜中，于去离子水中透析96h，冻干，得到接枝多巴胺的透明质酸(HA-DA)；
步骤七、将步骤六所述接枝多巴胺的透明质酸溶解于水中，得到接枝多巴胺的透明质酸溶液；所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中接枝多巴胺的透明质酸的质量百分含量为2.5wt％；
步骤八、超声条件下，将步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片分散于步骤七所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中，得到混合体系B；所述混合体系B中聚多巴胺包覆MXene纳米片的含量为1mg/mL；
步骤九、向0.1mL步骤八所述混合体系B中加入20μL 25mM的双氧水和20μL 40mg/mL氧合血红蛋白(HbO2)溶液，体系交联至不流动，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
对比例1
本对比例与实施例1相同，其中不同之处在于，不经过步骤三，对应得到的水凝胶为HA-DA/M。
实施例2
本实施例提供一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，包括：
步骤一、将4g碳化钛铝(Ti3AlC2)置于40g质量百分含量为40％的氢氟酸中搅拌进行48h刻蚀，离心水洗至上清液pH呈中性，干燥，得到MXene多层纳米片；作为一种可行的实施方式，所述碳化钛铝为400目碳化钛铝，购买自新烯科技；
步骤二、将步骤一所述MXene多层纳米片置于45g质量百分含量为30％的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液中，搅拌进行48h剥离，离心，干燥，得到少层MXene纳米片；
步骤三、将步骤二所述少层MXene纳米片分散于40mL 1mg/mL的多巴胺溶液中，调节pH为8.5，搅拌反应0.5h，离心，干燥，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)；
步骤四、将透明质酸(HA)溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，活化30min，加入盐酸多巴胺(DA)，得到混合体系A；所述混合体系A中透明质酸的质量百分含量为1wt％，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)质量百分含量为0.55wt％，所述N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)质量百分含量为0.46wt％，盐酸多巴胺(DA)质量百分含量分别为0.55wt％；所述透明质酸为粉末状透明质酸；所述盐酸多巴胺为粉末状盐酸多巴胺；
步骤五、将所述混合体系A避光反应10h，得到避光反应后体系；
步骤六、将步骤五所述避光反应后体系置于半透膜中，于去离子水中透析72h，冻干，得到接枝多巴胺的透明质酸(HA-DA)；
步骤七、将步骤六所述接枝多巴胺的透明质酸溶解于水中，得到接枝多巴胺的透明质酸溶液；所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中接枝多巴胺的透明质酸的质量百分含量为2.5wt％；
步骤八、超声条件下，将步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片分散于步骤七所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中，得到混合体系B；所述混合体系B中聚多巴胺包覆MXene纳米片的含量为2mg/mL；
步骤九、向0.25mL步骤八所述混合体系B中加入150μL 25mM的双氧水和15μL40mg/mL氧合血红蛋白(HbO2)溶液，体系交联至不流动，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
实施例3
本实施例提供一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，包括：
步骤一、将5g碳化钛铝(Ti3AlC2)置于45g质量百分含量为35％的氢氟酸中搅拌进行72h刻蚀，离心水洗至上清液pH呈中性，干燥，得到MXene多层纳米片；作为一种可行的实施方式，所述碳化钛铝为400目碳化钛铝，购买自新烯科技；
步骤二、将步骤一所述MXene多层纳米片置于40g质量百分含量为40％的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液中，搅拌进行72h剥离，离心，干燥，得到少层MXene纳米片；
步骤三、将步骤二所述少层MXene纳米片分散于45mL 2mg/mL的多巴胺溶液中，调节pH为8.5，搅拌反应3h，离心，干燥，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)；
步骤四、将透明质酸(HA)溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，活化15min，加入盐酸多巴胺(DA)，得到混合体系A；所述混合体系A中透明质酸的质量百分含量为0.5wt％，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)质量百分含量为0.4wt％，所述N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)质量百分含量为0.55wt％，盐酸多巴胺(DA)质量百分含量分别为0.35wt％；所述透明质酸为粉末状透明质酸；所述盐酸多巴胺为粉末状盐酸多巴胺；
步骤五、将所述混合体系A避光反应18h，得到避光反应后体系；
步骤六、将步骤五所述避光反应后体系置于半透膜中，于去离子水中透析96h，冻干，得到接枝多巴胺的透明质酸(HA-DA)；
步骤七、将步骤六所述接枝多巴胺的透明质酸溶解于水中，得到接枝多巴胺的透明质酸溶液；所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中接枝多巴胺的透明质酸的质量百分含量为3.5wt％；
步骤八、超声条件下，将步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片分散于步骤七所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中，得到混合体系B；所述混合体系B中聚多巴胺包覆MXene纳米片的含量为0.5mg/mL；
步骤九、向0.15mL步骤八所述混合体系B中加入40μL 20mM的双氧水和20μL 60mg/mL氧合血红蛋白(HbO2)溶液，体系交联至不流动，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
实施例4
本实施例提供一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，包括：
步骤一、将8g碳化钛铝(Ti3AlC2)置于40g质量百分含量为35％的氢氟酸中搅拌进行24h刻蚀，离心水洗至上清液pH呈中性，干燥，得到MXene多层纳米片；作为一种可行的实施方式，所述碳化钛铝为400目碳化钛铝，购买自新烯科技；
步骤二、将步骤一所述MXene多层纳米片置于30g质量百分含量为35％的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液中，搅拌进行24h剥离，离心，干燥，得到少层MXene纳米片；
步骤三、将步骤二所述少层MXene纳米片分散于30mL 2mg/mL的多巴胺溶液中，调节pH为8.5，搅拌反应0.5h，离心，干燥，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)；
步骤四、将透明质酸(HA)溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，活化20min，加入盐酸多巴胺(DA)，得到混合体系A；所述混合体系A中透明质酸的质量百分含量为1.5wt％，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)质量百分含量为0.45wt％，所述N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)质量百分含量为0.5wt％，盐酸多巴胺(DA)质量百分含量分别为0.65wt％；所述透明质酸为粉末状透明质酸；所述盐酸多巴胺为粉末状盐酸多巴胺；
步骤五、将所述混合体系A避光反应12h，得到避光反应后体系；
步骤六、将步骤五所述避光反应后体系置于半透膜中，于去离子水中透析48h，冻干，得到接枝多巴胺的透明质酸(HA-DA)；
步骤七、将步骤六所述接枝多巴胺的透明质酸溶解于水中，得到接枝多巴胺的透明质酸溶液；所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中接枝多巴胺的透明质酸的质量百分含量为2.5wt％；
步骤八、超声条件下，将步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片分散于步骤七所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中，得到混合体系B；所述混合体系B中聚多巴胺包覆MXene纳米片的含量为3mg/mL；
步骤九、向0.25mL步骤八所述混合体系B中加入30μL 25mM的双氧水和20μL 60mg/mL氧合血红蛋白(HbO2)溶液，体系交联至不流动，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
实施例5
本实施例提供一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，包括：
步骤一、将5g碳化钛铝(Ti3AlC2)置于50g质量百分含量为30％的氢氟酸中搅拌进行72h刻蚀，离心水洗至上清液pH呈中性，干燥，得到MXene多层纳米片；作为一种可行的实施方式，所述碳化钛铝为400目碳化钛铝，购买自新烯科技；
步骤二、将步骤一所述MXene多层纳米片置于30g质量百分含量为35％的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液中，搅拌进行72h剥离，离心，干燥，得到少层MXene纳米片；
步骤三、将步骤二所述少层MXene纳米片分散于40mL 2.5mg/mL的多巴胺溶液中，调节pH为8.5，搅拌反应2h，离心，干燥，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)；
步骤四、将透明质酸(HA)溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，活化40min，加入盐酸多巴胺(DA)，得到混合体系A；所述混合体系A中透明质酸的质量百分含量为0.5wt％，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)质量百分含量为0.75wt％，所述N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)质量百分含量为0.45wt％，盐酸多巴胺(DA)质量百分含量分别为0.55wt％；所述透明质酸为粉末状透明质酸；所述盐酸多巴胺为粉末状盐酸多巴胺；
步骤五、将所述混合体系A避光反应10h，得到避光反应后体系；
步骤六、将步骤五所述避光反应后体系置于半透膜中，于去离子水中透析96h，冻干，得到接枝多巴胺的透明质酸(HA-DA)；
步骤七、将步骤六所述接枝多巴胺的透明质酸溶解于水中，得到接枝多巴胺的透明质酸溶液；所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中接枝多巴胺的透明质酸的质量百分含量为2.5wt％；
步骤八、超声条件下，将步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片分散于步骤七所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中，得到混合体系B；所述混合体系B中聚多巴胺包覆MXene纳米片的含量为1mg/mL；
步骤九、向0.1mL步骤八所述混合体系B中加入20μL 35mM的双氧水和20μL 50mg/mL氧合血红蛋白(HbO2)溶液，体系交联至不流动，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
实施例6
本实施例提供一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，包括：
步骤一、将10g碳化钛铝(Ti3AlC2)置于40g质量百分含量为45％的氢氟酸中搅拌进行48h刻蚀，离心水洗至上清液pH呈中性，干燥，得到MXene多层纳米片；作为一种可行的实施方式，所述碳化钛铝为400目碳化钛铝，购买自新烯科技；
步骤二、将步骤一所述MXene多层纳米片置于30g质量百分含量为40％的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液中，搅拌进行48h剥离，离心，干燥，得到少层MXene纳米片；
步骤三、将步骤二所述少层MXene纳米片分散于35mL 2mg/mL的多巴胺溶液中，调节pH为8.5，搅拌反应0.5h，离心，干燥，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)；
步骤四、将透明质酸(HA)溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，活化40min，加入盐酸多巴胺(DA)，得到混合体系A；所述混合体系A中透明质酸的质量百分含量为1wt％，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)质量百分含量为0.45wt％，所述N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)质量百分含量为0.4wt％，盐酸多巴胺(DA)质量百分含量分别为0.55wt％；所述透明质酸为粉末状透明质酸；所述盐酸多巴胺为粉末状盐酸多巴胺；
步骤五、将所述混合体系A避光反应18h，得到避光反应后体系；
步骤六、将步骤五所述避光反应后体系置于半透膜中，于去离子水中透析48h，冻干，得到接枝多巴胺的透明质酸(HA-DA)；
步骤七、将步骤六所述接枝多巴胺的透明质酸溶解于水中，得到接枝多巴胺的透明质酸溶液；所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中接枝多巴胺的透明质酸的质量百分含量为5wt％；
步骤八、超声条件下，将步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片分散于步骤七所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中，得到混合体系B；所述混合体系B中聚多巴胺包覆MXene纳米片的含量为5mg/mL；
步骤九、向0.2mL步骤八所述混合体系B中加入20μL 50mM的双氧水和50μL 60mg/mL氧合血红蛋白(HbO2)溶液，体系交联至不流动，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
实施例7
本实施例提供一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，包括：
步骤一、将3g碳化钛铝(Ti3AlC2)置于20g质量百分含量为40％的氢氟酸中搅拌进行12h刻蚀，离心水洗至上清液pH呈中性，干燥，得到MXene多层纳米片；作为一种可行的实施方式，所述碳化钛铝为400目碳化钛铝，购买自新烯科技；
步骤二、将步骤一所述MXene多层纳米片置于30g质量百分含量为35％的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液中，搅拌进行12h剥离，离心，干燥，得到少层MXene纳米片；
步骤三、将步骤二所述少层MXene纳米片分散于40mL 1mg/mL的多巴胺溶液中，调节pH为7.5，搅拌反应10h，离心，干燥，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)；
步骤四、将透明质酸(HA)溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，活化10min，加入盐酸多巴胺(DA)，得到混合体系A；所述混合体系A中透明质酸的质量百分含量为5wt％，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)质量百分含量为0.45wt％，所述N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)质量百分含量为0.35wt％，盐酸多巴胺(DA)质量百分含量分别为0.5wt％；所述透明质酸为粉末状透明质酸；所述盐酸多巴胺为粉末状盐酸多巴胺；
步骤五、将所述混合体系A避光反应6h，得到避光反应后体系；
步骤六、将步骤五所述避光反应后体系置于半透膜中，于去离子水中透析12h，冻干，得到接枝多巴胺的透明质酸(HA-DA)；
步骤七、将步骤六所述接枝多巴胺的透明质酸溶解于水中，得到接枝多巴胺的透明质酸溶液；所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中接枝多巴胺的透明质酸的质量百分含量为1wt％；
步骤八、超声条件下，将步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片分散于步骤七所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中，得到混合体系B；所述混合体系B中聚多巴胺包覆MXene纳米片的含量为0.5mg/mL；
步骤九、向0.15mL步骤八所述混合体系B中加入20μL 25mM的双氧水和20μL 40mg/mL氧合血红蛋白(HbO2)溶液，体系交联至不流动，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
实施例8
本实施例提供一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，包括：
步骤一、将10g碳化钛铝(Ti3AlC2)置于50g质量百分含量为40％的氢氟酸中搅拌进行96h刻蚀，离心水洗至上清液pH呈中性，干燥，得到MXene多层纳米片；作为一种可行的实施方式，所述碳化钛铝为400目碳化钛铝，购买自新烯科技；
步骤二、将步骤一所述MXene多层纳米片置于40g质量百分含量为50％的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液中，搅拌进行96h剥离，离心，干燥，得到少层MXene纳米片；
步骤三、将步骤二所述少层MXene纳米片分散于50mL 5mg/mL的多巴胺溶液中，调节pH为9.0，搅拌反应0.5h，离心，干燥，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)；
步骤四、将透明质酸(HA)溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)，活化60min，加入盐酸多巴胺(DA)，得到混合体系A；所述混合体系A中透明质酸的质量百分含量为4wt％，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)质量百分含量为0.5wt％，所述N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)质量百分含量为0.38wt％，盐酸多巴胺(DA)质量百分含量分别为0.45wt％；所述透明质酸为粉末状透明质酸；所述盐酸多巴胺为粉末状盐酸多巴胺；
步骤五、将所述混合体系A避光反应20h，得到避光反应后体系；
步骤六、将步骤五所述避光反应后体系置于半透膜中，于去离子水中透析30h，冻干，得到接枝多巴胺的透明质酸(HA-DA)；
步骤七、将步骤六所述接枝多巴胺的透明质酸溶解于水中，得到接枝多巴胺的透明质酸溶液；所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中接枝多巴胺的透明质酸的质量百分含量为2.5wt％；
步骤八、超声条件下，将步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片分散于步骤七所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中，得到混合体系B；所述混合体系B中聚多巴胺包覆MXene纳米片的含量为15mg/mL；
步骤九、向0.2mL步骤八所述混合体系B中加入20μL 25mM的双氧水和20μL 10mg/mL氧合血红蛋白(HbO2)溶液，体系交联至不流动，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
以上实施例中，所述MXene多层纳米片和所述少层MXene纳米片为相对概念，本发明中所述MXene多层纳米片的层数范围为50层～200层；所述少层MXene纳米片的层数范围为1层～10层。实施例2～8所得到的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶性能与实施例1基本一致。
性能评价：
图1为实施例1制备得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的表征示意图。其中，图1a为制备得到步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)的过程原理图，图1b为步骤一所述MXene多层纳米片的扫描电镜图，图1c为步骤二所述少层MXene纳米片的透射电镜图，图1d为步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)的透射电镜图，图1e为相应的元素分布图；图1f为碳化钛铝(Ti3AlC2)、少层MXene纳米片和聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)的XRD谱图，图1g～j为聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)的XPS谱图。综合以上表征数据可以看到样品中出现N元素(图1e和图1g)，表明聚多巴胺包覆MXene纳米片(MXene@PDA)制备成功。
图2为实施例1制备得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶性能图。其中，图2a为交联得到本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶过程中的形貌图；图2b为本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶物理性能图，表明本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶具有可注射性；图2c和2d展现本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶微观形貌和孔结构，表明本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶具有均匀的孔径分布和孔结构；图2e为本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的溶胀率，由图2e可知本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶具有良好的吸收渗液的能力；图2f为本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的流变学行为、储存模量和损失模量随应变的变化规律图，根据图2f可知本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶既具有固态性质，又具有流动性，可适应不同创面。图2g为不同交替应变下的自愈能力，表明本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶可在拉伸后恢复初始状态。图2h为宏观自愈能力，表明本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶在愈合后可承受自己的重力而不断裂。结合图2e～f可知，本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶具有良好的机械流动性和断裂修复性，可自愈；图2i和2j为本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶物理粘附性展示图，可知本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶可黏附于不同基质上，具有优异的组织粘附性。
图3为实施例1制备得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶光热性能图。其中图3a为不同浓度纳米片的水凝胶的光热能力性能图(其中HA-DA/MP0.5即光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶中MXene@PDA的浓度为0.5mg/mL)，图3b为不同激光功率照射下本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的光热能力，根据图3a和3b可知，本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶具有优异的光热转化能力，温度随纳米粒子的增加以及激光功率的增大而增大，说明本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶具有稳定的光热性能。图3c为在5次808nm近红外激光循环开关下的光热性能检测实验，表明本发明光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶具有优异的光热稳定性。图3d为本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的光热可控释氧示意图，图3e为本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶释氧能力测试图，根据图3d和3e，本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶在激光照射下具有增强的释氧性能。图3f为本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶在循环激光照射下的循环释氧能力测试结果，结果表明本发明的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶循环释放氧气稳定性高。图3g、h和i为各样品对大肠杆菌(E.coli)的生长抑制能力测试、细菌扫描电镜图以及细菌生存率统计图，图3j、k和l为各样品对金黄色葡萄球菌(S.aureus)的生长抑制能力测试、细菌扫描电镜图以及细菌生存率统计图，表明本发明水凝胶的抗菌能力最优。
图4为清除ROS性能示意图。其中，图4a为HA-DA/M(对比例1)和光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶(HA-DA/MP)清除ROS的原理示意图。图4b，c为HA-DA/M和HA-DA/MP的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶清除·OH的吸光度图和清除率统计图，其中图4c中横坐标代表MXene或MXene@PDA在对应水凝胶中的浓度，图4d和4e为eHA-DA/M和HA-DA/MP清除O2 ·-的吸光度图和清除率统计图，其中图4e中横坐标代表MXene或MXene@PDA在对应水凝胶中的质量百分含量，图4f为HA-DA/M和HA-DA/MP清除H2O2的清除率统计图，其中图4f中横坐标代表MXene或MXene@PDA在对应水凝胶中的质量百分含量。结合以上附图可知，HA-DA/M和HA-DA/MP均可有效清除ROS，包括H2O2、·OH和O2 ·-，HA-DA/MP相比HA-DA/M水凝胶具有更好的ROS清除能力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，包括在含双氧水和氧合血红蛋白的体系中，将聚多巴胺包覆MXene纳米片和接枝多巴胺的透明质酸交联，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶；所述光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶中MXene纳米片为钛化碳MXene纳米片。
2.根据权利要求1所述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括：
步骤一、将碳化钛铝用氢氟酸刻蚀12 h~96 h，离心，干燥，得到MXene多层纳米片；
步骤二、将步骤一所述MXene多层纳米片用四甲基氢氧化铵溶液剥离12 h~96 h，离心，干燥，得到少层MXene纳米片；
步骤三、将步骤二所述少层MXene纳米片分散于多巴胺溶液中，调节pH为7.5~9.0，搅拌反应0.5h~10h，离心，干燥，得到聚多巴胺包覆MXene纳米片；
步骤四、将透明质酸溶解于去离子水中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺，活化10min~60min，加入盐酸多巴胺，得到混合体系A；
步骤五、将所述混合体系A避光反应6h~20h，得到避光反应后体系；
步骤六、将步骤五所述避光反应后体系用去离子水透析12h~96h，冻干，得到接枝多巴胺的透明质酸；
步骤七、将骤六所述接枝多巴胺的透明质酸溶解于水中，得到接枝多巴胺的透明质酸溶液；
步骤八、超声条件下，将步骤三所述聚多巴胺包覆MXene纳米片分散于步骤七所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中，得到混合体系B；
步骤九、向步骤八所述混合体系B中加入双氧水和氧合血红蛋白溶液，交联，得到光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶。
3.根据权利要求2所述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一所述氢氟酸的质量为碳化钛铝质量的4倍~10倍，所述氢氟酸中氟化氢的质量百分含量为30%~45%。
4.根据权利要求2所述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二所述四甲基氢氧化铵溶液的质量为碳化钛铝质量的3倍~12倍，所述四甲基氢氧化铵溶液的质量百分含量为25%~50%。
5.根据权利要求2所述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤三所述多巴胺溶液的体积为碳化钛铝质量的3倍~14倍，所述多巴胺溶液体积单位为mL，碳化钛铝质量单位为g，所述多巴胺溶液中多巴胺的浓度为1mg/mL~5 mg/mL。
6.根据权利要求2所述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤四所述透明质酸为粉末状透明质酸；所述盐酸多巴胺为粉末状盐酸多巴胺；所述混合体系A中，透明质酸的质量百分含量为0.5wt%~5wt%，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的质量百分含量为0.4wt%~0.75wt%，N-羟基琥珀酰亚胺的质量百分含量为0.35wt%~0.55wt%，盐酸多巴胺质量百分含量分别为0.35wt%~0.65 wt%。
7.根据权利要求2所述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤七所述所述接枝多巴胺的透明质酸溶液中接枝多巴胺的透明质酸的质量百分含量为1wt%~5wt%；步骤八所述混合体系B中聚多巴胺包覆MXene纳米片的含量为0.5 mg/mL~15 mg/mL。
8.根据权利要求2所述的光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤九所述双氧水的体积为混合体系B体积的0.1倍~0.6倍，所述双氧水中过氧化氢浓度为20mM ~50mM；所述氧合血红蛋白溶液体积为混合体系B体积的0.06倍~0.25倍，所述氧合血红蛋白溶液中氧合血红蛋白的浓度为10 mg/mL~60 mg/mL。
9.一种应用采用如权利要求1所述光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法得到的水凝胶在光热刺激下释放氧气的方法。
10.一种应用采用如权利要求1所述光热可控释氧MXene纳米片-可注射水凝胶的制备方法得到的水凝胶进行抗菌抗炎的方法。
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