CN112409627A - 一种新型混合纤维素ipmc材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及IPMC材料技术领域。技术方案是：一种新型混合纤维素IPMC材料的制备方法，包括以下步骤：1)将C‑CNC纤维素(羧基化纤维素纳米晶须)溶液20‑25重量份、CNF‑C纤维素(阳离子纤维素纳米纤维)溶液40‑50重量份、蒸馏水80‑100重量份以及1‑乙基‑3‑甲基离子液体1重量份混合，加入前述混合液质量0.1％的石墨烯，形成混合溶液；2)将前述混合溶液密封搅拌，搅拌时间为3‑4h；3)将搅拌后的混合溶液先冰浴再振荡，冰浴时间为10‑20分钟，振荡温度为25‑35℃，振荡时间为240‑300min。该方法能制备出高性能电驱动的C‑CNC和CNF‑C混合纤维素的IPMC柔性驱动器。
Description
技术领域
本发明涉及IPMC材料技术领域，具体涉及一种新型混合纤维素IPMC的制备方法。
背景技术
IPMC(Ionic Polymer Metal Composite)是一种离子型的EAP材料，它是在离子交换聚合物薄膜的基材表面沉积铂(Pt)、金(Au)等贵金属而获得的有机-无机复合材料，一种类似于“三明治”的结构。IPMC在外加较低的电压下可产生较大的变形，当电压撤销后，又能恢复到原始形状，通过改变电压的正负极IPMC可实现相反方向的偏转。相比于传统的驱动材料，IPMC具有驱动电压低、柔度高、响应迅速、易于成形等优点。
目前，单一材料为核心的柔性驱动器的发展并不完善，很难实现输出角度大和响应稳定，目前主要停留在实验室研究阶段；因此极大程度上地限制了柔性驱动器的发展和应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，是克服背景技术的不足，提供一种新型混合纤维素IPMC材料的制备方法；该方法应能制备出可快响应、大变形、高性能电驱动的C-CNC和CNF-C混合纤维素的IPMC柔性驱动器。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种新型混合纤维素IPMC材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将C-CNC纤维素(羧基化纤维素纳米晶须)溶液20-25重量份、CNF-C纤维素(阳离子纤维素纳米纤维)溶液40-50重量份、蒸馏水80-100重量份以及1-乙基-3-甲基离子液体1重量份混合，接着加入混合液质量0.1％的石墨烯，形成混合溶液；
2)将前述混合溶液密封搅拌，搅拌时间为3-4h；
3)将搅拌后的混合溶液先冰浴再振荡，冰浴时间为10-20分钟，振荡温度为25-35℃，振荡时间为240-300min；
4)将混合溶液密封，进行超声波震荡器处理，超声波震荡处理时间为70-80min，超声波处理温度为35-45℃；
5)将超声波后的混合溶液进行真空干燥以去除气泡；真空干燥时间为24-50min，真空干燥温度为45-55℃；
6)将真空干燥后的溶液倒置于模具内，然后将模具放置于真空干燥箱内，调整干燥温度于45℃-50℃，进行干燥处理24-36个小时。
7)将干燥后的模具取出，放置于室温下静置一段时间后，将模具上的膜(离子交换膜)取出，然后将膜裁剪成边长为10×40mm的矩形小条；
8)将矩形小条放于放有化学分析滤纸的表面皿上，在矩形小条上滴加电极溶液；待电极溶液全部覆盖矩形小条的上表面后，将表面皿置于室温下干燥处理12h-24h；
9)取下一面电极干燥后的膜，将膜没有附着电极的一面朝上置于表面皿内，重复上一步骤；
10)裁剪制备好的膜的上下左右四侧，将四侧边附加上的电极去除，以防导致驱动器短路，驱动器即制备完成。
将制备好的驱动器放置于存储仪器内，以供后期实验测试所用。
还需用输出位移平台对制备获得的驱动器进行测试。
作为优选，所述C-CNC纤维素溶液的体积浓度为6-10％、所述C-CNC纤维素溶液的体积浓度为6-10％。
作为优选，所述石墨烯的纯度为1％。
作为优选，所述1-乙基-3-甲基离子液体的体积浓度为0.5-1.5％。
本发明的有益效果：
本发明提供的高性能的C-CNC和CNF-C混合纤维素柔性驱动器材料，由C-CNC和CNF-C混合纤维素溶液制备的基体交换膜为基体，采用室温下一面先附再附另一面的方式附着电极；因而显著降低了制备驱动器的时间成本和经济成本，并且与传统方式制备的驱动器相比，具有更好的性能。本发明获得的混合柔性驱动器材料，在3V、100mHz的电压驱动下，就可以产生较大的形变和位移，并且响应速度较块，可以同时实现大变形和快速响应。
附图说明
图1为本发明的微观结构示意图。
图2为本发明的工作原理示意图(其中的A图为未通电状态的驱动器；B图为通电状态的驱动器)。
图3为驱动器的制备流程图(其中的步骤为：A-制备混合溶液；B-搅拌；C-超声波震荡；D-抽真空去气泡；E-将溶液倒入模具；F-烘干箱干燥成膜；G-附加电极；H-电极常温干燥；I-用镊子取出膜)。
具体实施方式
以下结合附图所示实施例，对本发明作进一步说明。
本发明为了提高柔性驱动器输出力度和偏转位移的性能，提出了一种由C-CNC纤维素和CNF-C纤维素混合制备的高性能电驱动IPMC柔性驱动器，通过调配C-CNC与CNF-C不同混合比例进行对比，从而制备出可快速响应、偏转角度大高性能的柔性驱动器(C-CNC、CNF-C混合纤维素)。
实施例1
一种高性能电驱动IPMC柔性驱动器的制备方法，包括以下步骤：
1、取C-CNC纤维素溶液20g和CNF-C纤维素溶液40g于烧杯，添加蒸馏水80g。然后用滴管添加的1-乙基-3-甲基离子液体于烧杯，并加入0.03g石墨烯，形成混合溶液；
C-CNC纤维素溶液的体积浓度为10％，CNF-C纤维素溶液的体积浓度为10％；1-乙基-3-甲基离子液体的体积浓度为1％。
2、用镊子将磁力搅拌子放置于配置好的混合溶液中，并用密封膜进行密封处理，放置于磁力搅拌仪器上，速度调整为800转/分，进行溶液搅拌3h。
3、取出磁力搅拌子，再将整个烧杯置于含有冰水的大烧杯中冰浴15分钟；然后将烧杯放置于震荡仪中，并将温度传感器置于烧杯内的混合溶液中，进行控温，开启震荡仪进行溶液震荡，振荡温度为25℃，震荡时间300min。
4、对溶液进行震荡后，再用密封膜对溶液进行密封处理，放置于超声波震荡仪内，调制温度为35℃，进行超声波处理70min。
5、将处理好的溶液从烧杯中倒至锥口烧瓶中并放置于真空干燥器内，调整仪器内的温度于45℃，开启连接真空干燥器的抽气泵，将仪器内气体抽出，增大仪器内部压强，使溶液内分子热运动加剧，不断产生气泡，甚至从瓶口溢出，此过程每次进行8min，持续4次后，发现不再有气泡，即停止抽汽泡。
6、将调配好的溶液倒置于模具内，将模具放置于真空干燥箱内，调整干燥温度于45℃，进行干燥处理30个小时。
7、将干燥好的膜及其模具取出，放置于室温下静置；用镊子轻轻将已经处理好的膜(膜厚度优选为3mm)取出，将其裁剪成边长为10×40mm的矩形小条。
8、将矩形小条放于放有化学分析滤纸的表面皿上，用滴管取出适量(通常是1-3克)的电极溶液均匀滴加于矩形小条上；用电极将小条上表面全部附着后，将表面皿置于室温下，干燥处理20h。
9、用镊子轻轻取下一面电极干燥后的膜，将膜没有附着电极的一面朝上置于表面皿内，重复上一步骤。
10、再将得到的矩形小条附着有电极的四个侧边分别向内剪裁大约1mm，以防导致驱动器短路；将制备好的驱动器放置于存储仪器内，以供后期实验测试所用。
实施例2
一种高性能电驱动IPMC柔性驱动器的制备方法，包括以下步骤：
1、取C-CNC纤维素溶液25g和CNF-C纤维素溶液45g于烧杯，添加蒸馏水100g。然后用滴管添加的1-乙基-3-甲基离子液体1重量份于烧杯，并加入0.04g石墨烯，形成混合溶液；
C-CNC纤维素溶液的体积浓度为10％，CNF-C纤维素溶液的体积浓度为10％；1-乙基-3-甲基离子液体的体积浓度为1％。
2、用镊子将磁力搅拌子放置于配置好的混合溶液中，并用密封膜进行密封处理，放置于磁力搅拌仪器上，速度调整为900转/分，进行溶液搅拌3h。
3、取出磁力搅拌子，再将整个烧杯置于含有冰水的大烧杯中冰浴10分钟；然后将烧杯放置于震荡仪中，并将温度传感器置于烧杯内的混合溶液中，进行控温，开启震荡仪进行溶液震荡，振荡温度为35℃，震荡时间250min。
4、对溶液进行震荡后，再用密封膜对溶液进行密封处理，放置于超声波震荡仪内，调制温度为45℃，进行超声波处理80min。
5、将处理好的溶液从烧杯中倒至锥口烧瓶中并放置于真空干燥器内，调整仪器内的温度于55℃，开启连接真空干燥器的抽气泵，将仪器内气体抽出，增大仪器内部压强，使溶液内分子热运动加剧，不断产生气泡，甚至从瓶口溢出，此过程每次进行8min，持续4次后，发现不再有气泡，即停止抽汽泡。
6、将调配好的溶液倒置于模具内，将模具放置于真空干燥箱内，调整干燥温度于55℃，进行干燥处理36个小时。
7、将干燥好的膜及其模具取出，放置于室温下静置；用镊子轻轻将已经处理好的膜(膜厚度优选为3mm)取出，将其裁剪成边长为10×40mm的矩形小条。
8、将矩形小条放于放有化学分析滤纸的表面皿上，用滴管取出适量(通常是1-3克)的电极溶液均匀滴加于矩形小条上；用电极将小条上表面全部附着后，将表面皿置于室温下，干燥处理24h。
9、用镊子轻轻取下一面电极干燥后的膜，将膜没有附着电极的一面朝上置于表面皿内，重复上一步骤。
10、再将得到的矩形小条附着有电极的四个侧边分别向内剪裁大约1mm，以防导致驱动器短路；将制备好的驱动器放置于存储仪器内，以供后期实验测试所用。
实施例3
一种高性能电驱动IPMC柔性驱动器的制备方法，包括以下步骤：
1、取C-CNC纤维素溶液22g和CNF-C纤维素溶液43g于烧杯，添加蒸馏水80g；然后用滴管添加的1-乙基-3-甲基离子液体1重量份于烧杯，并加入0.05g石墨烯，形成混合溶液；
C-CNC纤维素溶液的体积浓度为10％，CNF-C纤维素溶液的体积浓度为10％；1-乙基-3-甲基离子液体的体积浓度为1％。
2、用镊子将磁力搅拌子放置于配置好的混合溶液中，并用密封膜进行密封处理，放置于磁力搅拌仪器上，速度调整为850转/分，进行溶液搅拌3.5h。
3、取出磁力搅拌子，再将整个烧杯置于含有冰水的大烧杯中冰浴20分钟；然后将烧杯放置于震荡仪中，并将温度传感器置于烧杯内的混合溶液中，进行控温，开启震荡仪进行溶液震荡，振荡温度为30℃，震荡时间280min。
4、对溶液进行震荡后，再用密封膜对溶液进行密封处理，放置于超声波震荡仪内，调制温度为40℃，进行超声波处理75min。
5、将处理好的溶液从烧杯中倒至锥口烧瓶中并放置于真空干燥器内，调整仪器内的温度于50℃，开启连接真空干燥器的抽气泵，将仪器内气体抽出，增大仪器内部压强；使溶液内分子热运动加剧，不断产生气泡，甚至从瓶口溢出，此过程每次进行8min，持续4次后，发现不再有气泡，即停止抽汽泡。
6、将调配好的溶液倒置于模具内，将模具放置于真空干燥箱内，调整干燥温度于50℃，进行干燥处理30个小时。
7、将干燥好的膜及其模具取出，放置于室温下静置；用镊子轻轻将已经处理好的膜(膜厚度优选为3mm)取出，将其裁剪成边长为10×40mm的矩形小条。
8、将矩形小条放于放有化学分析滤纸的表面皿上，用滴管取出适量(通常是1-3克)的电极溶液均匀滴加于矩形小条上；用电极将小条上表面全部附着后，将表面皿置于室温下，干燥处理20h。
9、用镊子轻轻取下一面电极干燥后的膜，将膜没有附着电极的一面朝上置于表面皿内，重复上一步骤。
10、再将得到的矩形小条附着有电极的四个侧边分别向内剪裁大约1.5mm，以防导致驱动器短路；驱动器制备完成。
上述实施例制备获得的驱动器，还需用输出位移平台(现有装置)对制备获得的柔性驱动器进行测试。然后将制备好的驱动器放置于存储仪器内，以供后期实验测试所用。
上述实施例中，用于在膜的表面形成电极(高导电凃层)的电极溶液，可外购获得，优选德国贺利氏集团的Clevios FE-T。
本发明制得的IPMC柔性驱动器，能够在较低的电压下快速响应并产生较大的弯曲变形，离子交换过程使基体交换膜中的阳离子(图1、图2中用带有“+”号的圆圈表示阳离子，用带有“-”号的圆圈表示阴离子)向靠近阴极的电极膜扩散，与此同时，阳离子也会带动膜内的水分子向阴极一侧迁移，导致靠近阴极的电极膜吸水变膨胀，靠近阳极的电极膜失水收缩，使整个基体交换膜向阳级一侧弯曲，从而产生变形的驱动力。
根据上述实施例可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料规格(石墨烯种类、离子液体型号)、工艺条件及其结果仅用于本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
Claims (5)
1.一种新型混合纤维素IPMC材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将C-CNC纤维素溶液20-25重量份、CNF-C纤维素溶液40-50重量份、蒸馏水80-100重量份以及1-乙基-3-甲基离子液体1重量份混合，接着加入混合液质量0.1％的石墨烯，形成混合溶液；
2)将前述混合溶液密封搅拌，搅拌时间为3-4h；
3)将搅拌后的混合溶液先冰浴再振荡，冰浴时间为10-20分钟，振荡温度为25-35℃，振荡时间为240-300min；
4)将混合溶液密封，进行超声波震荡器处理，超声波震荡处理时间为70-80min，超声波处理温度为35-45℃；
5)将超声波后的混合溶液进行真空干燥以去除气泡；真空干燥时间为24-50min，真空干燥温度为45-55℃；
6)将真空干燥后的溶液倒置于模具内，然后将模具放置于真空干燥箱内，调整干燥温度于45℃-50℃，进行干燥处理24-36个小时。
7)将干燥后的模具取出，放置于室温下静置一段时间后，将模具上的膜取出，然后将膜裁剪成边长为10×40mm的矩形小条；
8)将矩形小条放于放有化学分析滤纸的表面皿上，在矩形小条上滴加电极溶液；待电极溶液全部覆盖矩形小条后，将表面皿置于室温下干燥处理12h-24h；
9)取下一面电极干燥后的膜，将膜没有附着电极的一面朝上置于表面皿内，重复上一步骤；
10)裁剪制备好的膜的上下左右四侧，将四侧边附加上的电极去除，以防导致驱动器短路，驱动器即制备完成。
2.根据权利要求1所述的新型混合纤维素IPMC材料的制备方法，其特征在于：还需用输出位移平台对制备获得的驱动器进行测试。
3.根据权利要求2所述的新型混合纤维素IPMC材料的制备方法，其特征在于：所述C-CNC纤维素溶液的体积浓度为6-10％、所述C-CNC纤维素溶液的体积浓度为6-10％。
4.根据权利要求3所述的新型混合纤维素IPMC材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯的纯度为1％。
5.根据权利要求4所述的新型混合纤维素IPMC材料的制备方法，其特征在于：所述1-乙基-3-甲基离子液体的体积浓度为0.5-1.5％。
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| CN (1) | CN112409627A (zh) |
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| CN103937010A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-23 | 华南理工大学 | 高性能石墨烯/纤维素复合水凝胶和气凝胶及其制备方法 |
| CN107586394A (zh) * | 2017-09-22 | 2018-01-16 | 浙江杭化新材料科技有限公司 | 一种植物纤维素‑石墨烯基的柔性膜的制备方法 |
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2020
- 2020-10-12 CN CN202011083490.8A patent/CN112409627A/zh active Pending
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