CN110066485A - 一种离子聚合物金属复合材料基膜3d制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，首先根据设定的Nafion与BaTiO3质量比量取Nafion溶液和BaTiO3纳米级粉末，其次将Nafion溶液浓缩至质量分数为15％，向浓缩好的Nafion溶液中滴入体积分数15％的二甲基亚砜，再向混合后的Nafion溶液加入BaTiO3纳米级粉末，对混合溶液进行搅拌使溶液充分混合均匀，并消除溶液中的气泡；将得到的溶液浓缩蒸发后研磨得到纳米级颗粒；对得到的纳米级颗粒挤出创建Nafion前体细丝，然后利用Nafion前体细丝采用3D打印机进行设计实体的打印，得到基膜。本发明采用3D打印技术进行基膜打印，实现了变截面、空心等复杂结构的制造，而且可以打印较厚的基膜，制备出更厚更大的IPMC；通过合理的溶液配置工艺，解决了成型膜内部易起气泡等问题。

Description

一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体为一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法。
背景技术
离子聚合物金属复合(IPMC)材料作为离子型EAP的一种，是由阳离子交换膜和铂等贵金属通过化学镀方法复合而成，在基体膜(通常是离子交换膜Nafion等)上下表面采用物理或者化学方法沉积并渗透一层金属电极而形成夹层结构的复合材料。作为一种智能材料，在电场的作用下聚合物分子链两侧固定的相反极性电荷产生吸引和排斥作用，电荷的运动迁移引起薄膜的局部收缩和膨胀；当施加直流电压时，薄膜向某一电极的方向弯曲，并且弯曲程度随着电压的增加而上升，直至达到饱和状态。在交流电压下，薄膜产生摆动弯曲，不同频率下，弯曲位移达到饱和时的驱动电压值不同，频率较高时，电压值较小，能够实现电能与机械能之间的转换。相反，IPMC也可以在机械激励的作用下，发生形变，在其电极的表面产生感知电流。
目前IPMC的厚度大都在1mm以下，采用溶液重铸技术得到的IPMC，虽然厚度有所增加，但是其制备周期较长、需要浇筑模具、形状单一、成本高，不适宜在其中添加纳米颗粒对IPMC改性。在铸膜的基础上进行改进，存在形状较难控制、成型膜内部易起气泡等问题，且对于制造变截面、空心等复杂结构较为困难。
美国康奈尔大学提出借助增材制造技术，制造3层结构或者5层结构IPMC智能材料。该研究组将Nafion溶液、酒精和水的混合作为打印IPMC基体膜的前体材料，将Ag微小颗粒与Nafion溶液混合作为IPMC的电极材料，然后逐层加热固化电极－Nafion基体－电极3层结构，但从结果看，这种溶液固化成型时成型形状较难控制，固化后的材料表面质量不高，会出现明显的褶皱，变形性能也较差。
发明内容
为克服原有技术制备的离子交换膜基膜的缺陷，制造结构更为复杂的3D结构，本发明借助计算机辅助设计，提出一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，基于3D打印熔融技术来分层制造离子聚合物金属复合材料(IPMC)基膜。
利用3D打印技术，通过FDM在打印平台成型，其厚度与形状可以由事先设定的三维模型控制，实现复杂结构的成型工艺。制备Nafion和钛酸钡BaTiO3纳米混合基材，利用BaTiO3具有较高的介电常数、良好的压电性能及较高的强度等特性，将纳米级颗粒作为增强相掺杂在复合材料中，来提升基膜的介电常数和机械性能，使基膜的驱动位移和强度得到提高，同时改善IPMC的电驱动和力学性能，从而扩大IPMC的应用领域。
本发明主要改进FDM工艺和制备Nafion和钛酸钡BaTiO3纳米混合基材。基于现有的FDM打印机进行改进，改用高精度滚珠丝杠，增加温度控制回路和更换高精度步进电机，提高打印精度。BaTiO3改性实现原理：在离子交换膜中添加了改性材料钛酸钡BaTiO3纳米材料，在电场作用下产生电流变效应，BaTiO3纳米粒子纤维化重排，从而使IPMC的致动能力和力学特性得到改善。BaTiO3的自发极化主要来自于Ti4+的离子位移极化和氧八面体其中一个O2-的电子位移极化。钛酸钡晶体是由无数钛酸钡晶胞组成的。当立方钛酸钡晶体冷却到居里点Tc时，将开始产生自发极化，并同时进行立方相向四方相的转变。在发生自发极化的时候，其中一部分相互临近的晶胞都沿着原来立方晶胞的某个晶轴产生自发极化，而另一部分相互临近的晶胞可能沿原立方晶胞的另一个晶轴产生自发极化。这样当钛酸钡转变成四方相后，晶体就出现了沿不同方向自发极化的晶胞小单元，称之为电畴。通过降低温度，晶体从顺电相转变为铁电相时，由于自发极化，引起表面静电相互作用变化，产生电畴结构。通过加载电压使电畴产生力学性能，促使结构变化，就能得到变形后的构件。
基于上述原理，本发明的技术方案为：
所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：在计算机辅助设计软件中创建待打印基膜结构的实体模型，并对实体模型进行分层切片；
步骤2：量取Nafion溶液，并根据设定的Nafion与BaTiO3质量比，计算所需BaTiO3的质量；
步骤3：将量取的Nafion溶液放入烘箱，浓缩至质量分数为15％；向浓缩好的Nafion溶液中滴入体积分数15％的二甲基亚砜，再向混合后的Nafion溶液加入按步骤2计算结果称量好的BaTiO3纳米级粉末；最后对混合溶液进行搅拌使溶液充分混合均匀，并消除溶液中的气泡；
步骤4：将步骤3得到的溶液倒入成型模具中，放入真空烘箱进行浓缩蒸发，且在真空烘箱中保持成型模具水平；浓缩蒸发后冷却至室温取出，然后进行研磨得到纳米级颗粒；
步骤5：将步骤4得到的纳米级颗粒置入料斗，用挤出机为3D打印机创建Nafion前体细丝，并根据步骤1中分层切片设计采用3D打印机进行设计实体的打印，得到基膜。
进一步的优选方案，所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：步骤2中Nafion与BaTiO3质量比为100:3。
进一步的优选方案，所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：步骤5中用挤出机为3D打印机创建Nafion前体细丝的参数设置为：温度设置为280℃至300℃，，挤出速度为25-125mm/s，Nafion前体细丝的标称长丝直径为1.75mm。
进一步的优选方案，所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：3D打印机进行设计实体的打印过程的参数设置为：床温为180℃，喷嘴温度为280℃，挤出和行进速率为30mm/s。
进一步的优选方案，所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：步骤3中将量取的Nafion溶液放入烘箱，在50℃温度下浓缩至质量分数为15％。
进一步的优选方案，所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：步骤3中对混合溶液用玻璃棒均匀搅拌5至10分钟，清除气泡，再用电磁搅拌器搅拌1至2小时，使溶液充分混合均匀，最后放入超声波清洗机中直到溶液中的气泡消失。
进一步的优选方案，所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：步骤4在真空烘箱进行浓缩蒸发的过程为：将烘箱抽真空，然后设置第一阶段烘箱参数为SV＝110，St＝00.15，第二阶段烘箱参数为SV＝120，St＝02.00，第三阶段烘箱参数为SV＝150，St＝10.00，之后冷却至室温取出。
有益效果
与现有技术相比，本发明具有显著的优点：
(1)采用3D打印技术进行基膜打印，不需用模具，大大的缩短了生产周期；与传统减材制造技术相比，降低材料的消耗，基膜形状可以打印为需要的形状，实现了变截面、空心等复杂结构的制造。
(2)可以打印较厚的基膜，制备出更厚更大的IPMC，使其输出力变大，可以使其应用于需要较大输出力的场合。
(3)设计合理的溶液配置工艺，解决了成型膜内部易起气泡等问题。解决了传统软固化成型时形状较难控制，固化后的材料表面质量不高，会出现明显的褶皱，变形性能较差等问题。
(4)通过实例制备出不同比例掺杂量的性能稳定的BiTiO3/IPMC，基膜的弹性模量在添加量范围内随着添加量的增加而逐渐增加。通过基膜的拉伸试验和悬臂梁弯曲试验与理论计算之间的数据对比验证，相对于传统铸造方法，制备的基膜的力学性能得到了极大改善。
(5)通过在直流3V和0.05Hz、0.1Hz、0.5Hz的3V正弦波电压下测试，记录基膜最大位移时间和最大位移量得到数据，相对于现有的制备方法，证明制备BiTiO3/IPMC基膜具有良好的小电压驱动性。
(6)本发明制备的离子交换膜多层结构，结合3D熔融打印技术，可以精确控制IPMC基膜的形成过程，实现符合技术要求的基膜分层制造。相比于以前的3D打印熔融技术，本方法通过控制挤丝机的成丝直径和调整干燥、挤丝和打印温度的方法，可以实现在IPMC基膜的精准打印。
(7)采用合理的温度控制回路，避免气泡的产生，同时调节颗粒内部纤维方向措施，明显改善颗粒的成型。也避免了通过传统方法生成的离子交换膜表面的杂质残留。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本实施实例采用Nafion与BaTiO3质量比为100:3制备，来描述离子聚合物金属复合材料(IPMC)基膜制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：在计算机辅助设计(SolidWorks)软件包中创建待打印基膜结构的实体模型，使用3D打印机控制程序，对SolidWorks软件设计的STL模型进行切片，并设置工艺参数，生成Gcode。
步骤2：选用杜邦公司的质量分数为5％的Nafion溶液D-520号，根据设定的Nafion与BaTiO3质量比100:3，计算所需BaTiO3的质量。
步骤3：将量取的Nafion溶液放入烘箱，在50℃温度下浓缩至质量分数为15％；向浓缩好的Nafion溶液中滴入体积分数15％的二甲基亚砜，再向混合后的Nafion溶液加入按步骤2计算结果称量好的BaTiO3纳米级粉末；用玻璃棒均匀搅拌5至10分钟，清除气泡，再用电磁搅拌器搅拌1至2小时，使溶液充分混合均匀，最后放入超声波清洗机，直到溶液中的气泡消失。
步骤4：将步骤3得到的溶液倒入成型模具中，放入真空烘箱进行浓缩蒸发，且在真空烘箱中保持成型模具水平；浓缩蒸发后冷却至室温取出，放入行星式球磨机进行研磨得到纳米级颗粒，经激光粒度仪测量颗粒直径，符合要求。
在真空烘箱进行浓缩蒸发的过程为：将烘箱抽真空到约600mmHg，然后设置第一阶段烘箱参数为SV＝110，St＝00.15(温度到达值110℃和升温时间15分钟)，第二阶段烘箱参数为SV＝120，St＝02.00，第三阶段烘箱参数为SV＝150，St＝10.00，之后冷却至室温取出。
步骤5：将步骤4得到的纳米级颗粒置入料斗，用挤出机为3D打印机创建Nafion前体细丝，喷嘴逐渐变细至标称的所需长丝直径1.75mm。
其中Nafion长丝的挤出在280℃至300℃之间进行，挤出速度在25-125mm/s之间变化，具体取决于温度、电机电压(10至24V之间)和螺旋钻中的材料量。以略低于挤出速度的速度拉伸材料是有效的，以防止显著的颈缩。为防止有毒气体，挤出过程在通风条件下进行。
经测量，挤出的Nafion长丝的最终直径为1.75±0.1mm，然后根据步骤1中分层切片设计采用3D打印机进行设计实体的打印，在打印过程中，控制温度和打印喷头的运动轨迹。有效设置是床温约为180℃，喷嘴温度为280℃，挤出和行进速率约为30mm/s，实现基膜的精准打印。PeplicatorG软件用于控制打印机。该软件使用从SolidWorks软件生成的gcode，该软件对在SolidWorks CAD程序中生成的stl-CAD模型进行切片。
得到基膜后，采用物理或化学方法在基膜上下表面覆盖一层金属层Pt，即可得到IPMC。这里采用化学的方法，在基膜上下表面覆盖一层金属层Pt。
其中步骤如下：
a)离子交换：将基膜浸泡在0.1mol/L的H2SO4中1到2小时，形成H+型离子交换膜。
b)置于铂氨溶液中静置20小时，使铂离子浸入离子交换膜内部。
c)一次还原：在40℃水浴中，每15分钟滴加1至2滴还原剂NaBH4。并升高温度，直至温度升至60℃停止。用超纯水清洗IPMC，清除IPMC表面的不良金属颗粒。
d)二次还原：还原剂为水合肼溶液，在40℃水浴中，每15分钟滴加3至5滴还原剂，并升高温度，直至温度升至60℃停止。
至此，反应结束，将IPMC放入超纯水保存。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：在计算机辅助设计软件中创建待打印基膜结构的实体模型，并对实体模型进行分层切片；
步骤2：量取Nafion溶液，并根据设定的Nafion与BaTiO3质量比，计算所需BaTiO3的质量；
步骤3：将量取的Nafion溶液放入烘箱，浓缩至质量分数为15％；向浓缩好的Nafion溶液中滴入体积分数15％的二甲基亚砜，再向混合后的Nafion溶液加入按步骤2计算结果称量好的BaTiO3纳米级粉末；最后对混合溶液进行搅拌使溶液充分混合均匀，并消除溶液中的气泡；
步骤4：将步骤3得到的溶液倒入成型模具中，放入真空烘箱进行浓缩蒸发，且在真空烘箱中保持成型模具水平；浓缩蒸发后冷却至室温取出，然后进行研磨得到纳米级颗粒；
步骤5：将步骤4得到的纳米级颗粒置入料斗，用挤出机为3D打印机创建Nafion前体细丝，并根据步骤1中分层切片设计采用3D打印机进行设计实体的打印，得到基膜。
2.根据权利要求1所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：步骤2中Nafion与BaTiO3质量比为100:3。
3.根据权利要求2所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：步骤5中用挤出机为3D打印机创建Nafion前体细丝的参数设置为：温度设置为280℃至300℃，，挤出速度为25-125mm/s，Nafion前体细丝的标称长丝直径为1.75mm。
4.根据权利要求3所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：3D打印机进行设计实体的打印过程的参数设置为：床温为180℃，喷嘴温度为280℃，挤出和行进速率为30mm/s。
5.根据权利要求4所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：步骤3中将量取的Nafion溶液放入烘箱，在50℃温度下浓缩至质量分数为15％。
6.根据权利要求4所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：步骤3中对混合溶液用玻璃棒均匀搅拌5至10分钟，清除气泡，再用电磁搅拌器搅拌1至2小时，使溶液充分混合均匀，最后放入超声波清洗机中直到溶液中的气泡消失。
7.根据权利要求4所述一种离子聚合物金属复合材料基膜3D制备方法，其特征在于：步骤4在真空烘箱进行浓缩蒸发的过程为：将烘箱抽真空，然后设置第一阶段烘箱参数为SV＝110，St＝00.15，第二阶段烘箱参数为SV＝120，St＝02.00，第三阶段烘箱参数为SV＝150，St＝10.00，之后冷却至室温取出。
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