CN104877277A - 一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，包括以下步骤：1）通过微波水热法制备纳米钨酸铋粉体；2）称取质量份数为5%-10%的纳米钨酸铋粉体，添加到聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液中，超声分散至溶液均一，得到铸膜液；3）移取铸膜液在40℃～100℃恒温热台上热固化成膜；4）将多层复合薄膜移动至热压模具中，再将模具放在粉末压片机上，初始制膜温度为185℃～205℃，压力为5MPa～30 MPa，恒温1～30min，模压成型，然后快速撤销模压压力，将温度调至130℃～160℃过冷态温度下，恒温结晶8h～60h，结晶完全后得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料；具有很强的紫外-可见光响应范围，制备工艺简单，有利于工业化生产，市场前景广阔。

Description

一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法
技术领域
 本发明属于无机纳米粒子聚偏氟乙烯复合材料的制备技术领域，特别涉及一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法。
背景技术
随着电子工业的发展，对材料行业提出了新的要求，采用柔性薄膜材料制备具有聚合物/无机纳米复合材料的性能不仅与纳米粒子的结构、性能有关，还与纳米粒子的聚集结构及其其协同性能、聚合物基体的结构与性能、纳米粒子与基体的界面结构及其加工复合工艺方式等都有关。通过调控聚合物/无机纳米复合材料的复合度、均匀性等，利用其协同效应就可以使材料在化学性能、机械性能和物理特性等方面获得最佳的整体性能。
目前通常制备高含量β相的PVDF是通过对PVDF膜进行单轴或双轴拉伸，或者对PVDF膜进行同步拉伸、退火或极化，也可通过超临界流体技术、电纺丝技术或电磁场控制技术来制。纳米粒子由于其自身的量子尺寸效应和界面效应造成有机/无机纳米复合材料在声、光、电、热、磁、介电等功能领域与常规复合材料有所不同。当聚合物基体本身具有功能效应时，纳米粒子与之耦合又能产生新的性能。所以，通过加入纳米颗粒，来控制PVDF的晶体结构，并由此得到力学性能好或压电性大或其它性能突出的材料。如将表面处理的SiO2、碳纳米管、纳米蒙脱土、丙烯酸橡胶纳米粒子以及一些金属纳米粒子加入PVDF中都得到了较高β相含量的PVDF复合材料样品。
        近些年来，钨酸铋（Bi2WO6）等钨酸盐半导体材料，因其特有的纳米结构和物理化学性质，使其具有良好的应用前景，如应用于磁性器件、闪烁材料、缓蚀剂和催化剂等，成为近几年的研究热点。聚偏氟乙烯（PVDF）具有很高的介电常数并且具有很好物理化学性能，可长期在较高环境强度下工作，容易制成大面积的具有特殊响应材料的柔性薄膜，所以集合钨酸铋（Bi2WO6）与聚偏氟乙烯（PVDF）优点，复合制备得到的材料未来在介电材料应用领域有很大前景。
目前制备聚偏氟乙烯纳米复合材料主要集中的手段和方法还是物理共混，熔融挤出或者模压成型，这些方法都没有涉及到聚偏氟乙烯晶体结晶相类型的制备，也没有涉及到聚偏氟乙烯纳米复合材料在紫外-可见光区域的光响应的研究。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，该方法工艺成熟操作简单，能得到性能优异的复合材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，包括有以下步骤：
1）以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原材料采用微波水热法制备得到纯的纳米钨酸铋粉体；
 2）配制5%～15%聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，称取相对聚偏氟乙烯质量份数为5%～10%的纳米钨酸铋粉体，添加到聚偏氟乙烯溶液中，在30℃～40℃恒温热台上磁力搅拌8h～24h，再超声1h～5h得到分散均一的悬浊铸膜液；
3）移取悬浊铸膜液，在玻璃器皿中通过旋转涂膜法在40℃～100℃恒温热台上热固化成膜得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜；
4）将多层钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜折叠放置于热压模具中，再将模具放在粉末压片机上，初始制模温度为185℃～205℃，模压压力为5MPa～30MPa，恒温1～30min，模压成型，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至130℃～160℃温度下，恒温结晶8h～60h，结晶完全后得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料。
所述的纳米钨酸铋粉体，其晶体形貌为薄片组成的层状多孔疏松球状线团，其球状颗粒尺寸2μm～4μm，薄膜的空隙间距较大。
本发明的有益效果是：
本发明旨在提供一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，该复合材料具有很好的结合强度，以及物理机械性能，该钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料具有高β和γ结晶相含量，并且在紫外-可见光区域具有很强的吸收相比聚偏氟乙烯提高了近100%，证明该柔性薄膜很好的结合了纳米钨酸铋的光响应特性，未来在铁电柔性材料传感器，以及光催化处理污水薄膜等应用领域具有广阔市场前景。
本发明制备了新的钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料，该制备方法操作简便易行，原料来源广廉价易得，并且通过加入新的钨酸铋纳米粒子作为晶型调节手段和引入光响应纳米材料。制备方法创新，工艺易行，有益于工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备的钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的扫描电镜图。
图2为本发明制备的钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的紫外-可见漫反射光谱图。
图3为本发明制备的钨酸铋纳米粉体扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，包括有以下步骤：
1）以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原材料采用微波水热法制备得到纯的纳米钨酸铋粉体；
 2）配制6%聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，称取相对聚偏氟乙烯质量份数为5%的纳米钨酸铋粉体，添加到聚偏氟乙烯溶液中，在30℃恒温热台上磁力搅拌8h，再超声1h得到分散均一的悬浊铸膜液；
3）移取悬浊铸膜液，在玻璃器皿中通过旋转涂膜法在40℃恒温热台上热固化成膜得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜；
4）将多层钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜折叠放置于热压模具中，再将模具放在粉末压片机上，初始制模温度为185℃，模压压力为5MPa，恒温10min，模压成型，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至150℃温度下，恒温结晶8h，结晶完全后得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料。
实施例二
一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，包括有以下步骤：
1）以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原材料采用微波水热法制备得到纯的纳米钨酸铋粉体；
 2）配制10%聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，称取相对聚偏氟乙烯质量份数为7%的纳米钨酸铋粉体，添加到聚偏氟乙烯溶液中，在40℃恒温热台上磁力搅拌12h，再超声3h得到分散均一的悬浊铸膜液；
3）移取悬浊铸膜液，在玻璃器皿中通过旋转涂膜法在60℃恒温热台上热固化成膜得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜；
4）将多层钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜折叠放置于热压模具中，再将模具放在粉末压片机上，初始制模温度为195℃，模压压力为15MPa，恒温15min，模压成型，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至155℃温度下，恒温结晶24h，结晶完全后得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料。
实施例三
一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，包括有以下步骤：
1）以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原材料采用微波水热法制备得到纯的纳米钨酸铋粉体；
 2）配制15%聚偏氟乙烯的N, N二甲基甲酰胺溶液，称取相对聚偏氟乙烯质量份数为10%的纳米钨酸铋粉体，添加到聚偏氟乙烯溶液中，在50℃恒温热台上磁力搅拌24h，再超声5h得到分散均一的悬浊铸膜液；
3）移取悬浊铸膜液，在玻璃器皿中通过旋转涂膜法在100℃恒温热台上热固化成膜得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜；
4）将多层钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜折叠放置于热压模具中，再将模具放在粉末压片机上，初始制模温度为205℃，模压压力为30MPa，恒温30min，模压成型，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至160℃温度下，恒温结晶60h，结晶完全后得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料。
通过场发射扫描电镜（SEM），紫外-可见光漫反射光谱等手段对聚偏氟乙烯多孔膜的结构和形貌进行表征。
参见图1，为本发明的钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料表面的扫描电镜图，通过对表面形貌及片晶结构的观察，中间区域的聚偏氟乙烯片晶成卷筒转，表明是γ相结晶区，周围边界区域是在纳米钨酸铋微球的协同效应作用下发生了结晶相的转变，为β结晶区域。
参见图2，为本发明制备的钨酸铋纳米粉体的扫描电镜图，由图可知，其晶体形貌为薄片组成的层状多孔疏松球状线团，其球状颗粒尺寸2μm～4μm，薄膜的空隙间距较大。
参见图3，为本发明的钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的紫外-可见漫反射光谱图，由图可知，该复合材料具有很好的紫外-可见吸收响应，对该柔性薄膜未来在光催化处理污水薄膜等应用领域提供了理论基础。

Claims (5)

1.一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原材料采用微波水热法制备得到纯的纳米钨酸铋粉体；
 2）配制5%～15%聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，称取相对聚偏氟乙烯质量份数为5%～10%的纳米钨酸铋粉体，添加到聚偏氟乙烯溶液中，在30℃～40℃恒温热台上磁力搅拌8h～24h，再超声1h～5h得到分散均一的悬浊铸膜液；
3）移取悬浊铸膜液，在玻璃器皿中通过旋转涂膜法在40℃～100℃恒温热台上热固化成膜得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜；
4）将多层钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜折叠放置于热压模具中，再将模具放在粉末压片机上，初始制模温度为185℃～205℃，模压压力为5MPa～30MPa，恒温1～30min，模压成型，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至130℃～160℃温度下，恒温结晶8h～60h，结晶完全后得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料。
2. 根据权利要求1所述的一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，其特征在于，所述的纳米钨酸铋粉体，其晶体形貌为薄片组成的层状多孔疏松球状线团，其球状颗粒尺寸2μm～4μm，薄膜的空隙间距较大。
3.根据权利要求1所述的一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原材料采用微波水热法制备得到纯的纳米钨酸铋粉体；
 2）配制6%聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，称取相对聚偏氟乙烯质量份数为5%的纳米钨酸铋粉体，添加到聚偏氟乙烯溶液中，在30℃恒温热台上磁力搅拌8h，再超声1h得到分散均一的悬浊铸膜液；
3）移取悬浊铸膜液，在玻璃器皿中通过旋转涂膜法在40℃恒温热台上热固化成膜得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜；
4）将多层钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜折叠放置于热压模具中，再将模具放在粉末压片机上，初始制模温度为185℃，模压压力为5MPa，恒温10min，模压成型，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至150℃温度下，恒温结晶8h，结晶完全后得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原材料采用微波水热法制备得到纯的纳米钨酸铋粉体；
 2）配制10%聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，称取相对聚偏氟乙烯质量份数为7%的纳米钨酸铋粉体，添加到聚偏氟乙烯溶液中，在40℃恒温热台上磁力搅拌12h，再超声3h得到分散均一的悬浊铸膜液；
3）移取悬浊铸膜液，在玻璃器皿中通过旋转涂膜法在60℃恒温热台上热固化成膜得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜；
4）将多层钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜折叠放置于热压模具中，再将模具放在粉末压片机上，初始制模温度为195℃，模压压力为15MPa，恒温15min，模压成型，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至155℃温度下，恒温结晶24h，结晶完全后得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种制备钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料的方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原材料采用微波水热法制备得到纯的纳米钨酸铋粉体；
 2）配制15%聚偏氟乙烯的N, N二甲基甲酰胺溶液，称取相对聚偏氟乙烯质量份数为10%的纳米钨酸铋粉体，添加到聚偏氟乙烯溶液中，在50℃恒温热台上磁力搅拌24h，再超声5h得到分散均一的悬浊铸膜液；
3）移取悬浊铸膜液，在玻璃器皿中通过旋转涂膜法在100℃恒温热台上热固化成膜得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜；
4）将多层钨酸铋/聚偏氟乙烯复合薄膜折叠放置于热压模具中，再将模具放在粉末压片机上，初始制模温度为205℃，模压压力为30MPa，恒温30min，模压成型，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至160℃温度下，恒温结晶60h，结晶完全后得到钨酸铋/聚偏氟乙烯复合材料。
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