CN106009426A - 一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法 - Google Patents

一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法，包括以下步骤：1）使用N,N二甲基甲酰胺DMF作为溶剂配制聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液；2）在热台上将不同质量比例的共混溶液制成薄膜，将薄膜夹在两个透明玻璃板间制成“三明治”结构；3)将2)中制得的不同质量比例的共混薄膜消除热历史，然后降温、等温结晶，并施加至共混薄膜完全结晶；4)将共薄膜使用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜，扫描电子显微镜等手段表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及γ晶型的形貌特征；主要工艺简单，操作方便，制备周期短，可实现较大尺寸以及特殊环带形貌γ型聚偏氟乙烯基复合薄膜的制备，γ型聚偏氟乙烯具有不同于α型聚偏氟乙烯独特的电性。

Description

一种 MgCl 2 掺杂的环带 γ 相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法
技术领域
本发明属于γ相聚偏氟乙烯基复合薄膜的制备技术领域，具体涉及一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法。
背景技术
聚合物薄膜材料的功能化一直是薄膜材料发展的趋势，其中具有特殊性能的聚合物材料在进一步改性以及提高其性能方面得到了不断的发展。
聚偏氟乙烯作为柔性的压电材料，具有体积小，耐化学腐蚀，耐候性，介电强度高，使用寿命长等特性。具有多种晶型的聚偏氟乙烯目前已经报道的晶型主要有α、β及γ三种晶型，其中聚偏氟乙烯的β及γ相晶型由于都具有TTT构象使得分子间偶极矩较大，使其具有良好的压电特性，特殊的电性能使其得到了众多学者的关注，将聚偏氟乙烯制备成为特殊的复合材料实现聚偏氟乙烯的功能化应用。普通的方法制备的γ相聚偏氟乙烯需要高温长时间放置，不利于工业化生产，以及对膜材料有很大程度的损伤。
聚偏氟乙烯掺杂/MgCl2后能够快速得到较高含量和特殊形貌的γ型聚偏氟乙烯，未来在高储能密度电容器，以及制备高电容的嵌入式微电容器， 从而保证集成电路的高速运行，因此在微电子工业，集成电路，压力传感器，声呐技术等方面都有良好的应用前景。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法，能够快速得到较高含量和特殊形貌的γ型聚偏氟乙烯，降低了长时间高温培养制得γ相聚偏氟乙烯膜材料使用寿命下降的技术缺点；具有操作简便易行，原料廉价易得，生产周期短，易加工，可操作强的特点，
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将MgCl2粉体使用研钵研磨为平均粒径0.5μm的颗粒，称取质均分子量为107000的聚偏氟乙烯粒料，用N,N二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂配制浓度为5%的不同质量比的聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液，共混比例分别为100:0，99:1，95:5，90:10；
2）在80℃的热台上使用旋转涂膜法将不同质量比例的共混溶液制成厚度为0.5μm的共混薄膜，将共混薄膜裁剪到大小为10mm×10mm×0.5μm的薄膜，将其夹在尺寸为15mm×15mm×1mm的两个透明玻璃板间，制成三明治结构的共混薄膜；
3）将步骤2）中制得的不同质量比例的共混薄膜在200℃～230℃的恒温热台上熔融5min消除热历史，以50℃/min的速率降温至150℃～165℃等温结晶0.5h~8h，并施加5MPa的压力，至共混薄膜完全结晶；
4）将结晶后的共混薄膜用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜及扫描电子显微镜表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及环带γ晶型的形貌特征。
本发明的有益效果是：
本发明采用旋涂法制备了一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合薄膜，在一定压力条件下和不同的结晶温度下培养，制备的高γ含量聚偏氟乙烯薄膜。由于本发明采用了有机高分子结晶性材料复合无机填料制备具有优异电性能的功能薄膜代替传统的陶瓷类介电材料，操作简便易行，原料廉价易得，制备的聚偏氟乙烯薄膜具有高γ含量，赋予其优异的电性能，有望在微电子工业、功能化涂料、电容器，压力传感器等领域得到应用。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）将MgCl2粉体使用研钵研磨为平均粒径0.5μm的颗粒，称取质均分子量为107000的聚偏氟乙烯粒料，用N,N二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂配制浓度为5%的不同质量比的聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液，共混比例为100:0；
2）在80℃的热台上使用旋转涂膜法将步骤1）的共混溶液制成厚度为0.5μm的共混薄膜，将共混薄膜裁剪为大小为10mm×10mm×0.5μm的薄膜，将其夹在尺寸为15mm×15mm×1mm的两个透明玻璃板间，制成三明治结构的共混薄膜；
3）将步骤2）中制得的共混薄膜在200℃的恒温热台上熔融5min消除热历史，以50℃/min的速率降温至150℃等温结晶8h，并施加5MPa的压力，至共混薄膜完全结晶；
4）将结晶后的共混薄膜使用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜及扫描电子显微镜表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及环带γ晶型的形貌特征，晶型为α晶型无γ晶存在。
实施例2：
1）将MgCl2粉体使用研钵研磨为平均粒径0.5μm的颗粒，称取质均分子量为107000的聚偏氟乙烯粒料，用N,N二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂配制浓度为5%的不同质量比的聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液，共混比例为99:1；
2）在80℃的热台上使用旋转涂膜法将步骤1）的共混溶液制成厚度为0.5μm的共混薄膜，将共混薄膜裁剪为大小为10mm×10mm×0.5μm的薄膜，将其夹在尺寸为15mm×15mm×1mm的两个透明玻璃板间制成三明治结构；
3)将2)中制得的共混薄膜在210℃的恒温热台上熔融5min消除热历史，以50℃/min的速率降温至155℃等温结晶6h，并施加5MPa的压力，至共混薄膜完全结晶；
4)将结晶后的共混薄膜使用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜，扫描电子显微镜等手段表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及环带γ晶型的形貌特征，γ晶尺寸为50μm。
实施例3：
1）将MgCl2粉体使用研钵研磨为平均粒径0.5μm的颗粒，称取质均分子量为107000的聚偏氟乙烯粒料，用N,N二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂配制浓度为5%的不同质量比的聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液，共混比例为95:5；
2）在80℃的热台上使用旋转涂膜法将步骤1）的共混溶液制成厚度为0.5μm的共混薄膜，将共混薄膜裁剪为大小为10mm×10mm×0.5μm的薄膜，将其夹在尺寸为15mm×15mm×1mm的两个透明玻璃板间制成三明治结构；
3）将2)中制得的共混薄膜在220℃的恒温热台上熔融5min消除热历史，然后以50℃/min的速率降温至160℃等温结晶4h，并施加5MPa的压力，至共混薄膜完全结晶；
4）将结晶后的共混薄膜使用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜及扫描电子显微镜表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及环带γ晶型的形貌特征，γ晶尺寸为20μm。
实施例4：
1）将MgCl2粉体使用研钵研磨为平均粒径0.5μm的颗粒，称取质均分子量为107000的聚偏氟乙烯粒料，用N,N二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂配制浓度为5%的不同质量比的聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液，共混比例分别为90:10；
2）在80℃的热台上使用旋转涂膜法将步骤1）的共混溶液制成厚度为0.5μm的共混薄膜，将共混薄膜裁剪为大小为10mm×10mm×0.5μm的薄膜，将其夹在尺寸为15mm×15mm×1mm的两个透明玻璃板间制成三明治结构；
3）将2)中制得的共混薄膜在230℃的恒温热台上熔融5min消除热历史，以50℃/min的速率降温至165℃等温结晶2h，并施加5MPa的压力，至共混薄膜完全结晶；
4）将结晶后的共混薄膜使用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜，扫描电子显微镜表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及环带γ晶型的形貌特征，γ晶尺寸为5μm。
参见图 1 ，图1 为实施例2环带球晶偏光形貌图，MgCl2的引入有助于生成环带的γ球晶。
参见图 2 ，图2为 实施例1(黑线)和实施例2（红线）聚偏氟乙烯基复合薄膜拉曼光谱图，很明显黑线为PVDF的α晶型，红线为PVDF的γ晶型特征，说明掺杂MgCl2对于制备具有电性能特征的复合薄膜具有显著作用。
参见图 3 ，图3为实施例3聚偏氟乙烯基复合膜SEM图， MgCl2颗粒具均分散在PVDF树脂之间，形成良好的分散状态，这为制得性能稳定的压电薄膜提供良好的应用潜力。

Claims (5)

1.一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将MgCl2粉体使用研钵研磨为平均粒径0.5μm的颗粒，称取质均分子量为107000的聚偏氟乙烯粒料，用N,N二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂配制浓度为5%的不同质量比的聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液，共混比例分别为100:0，99:1，95:5，90:10；
2）在80℃的热台上使用旋转涂膜法将不同质量比例的共混溶液制成厚度为0.5μm的共混薄膜，将共混薄膜裁剪到大小为10mm×10mm×0.5μm的薄膜，将其夹在尺寸为15mm×15mm×1mm的两个透明玻璃板间，制成三明治结构的共混薄膜；
3）将步骤2）中制得的不同质量比例的共混薄膜在200℃～230℃的恒温热台上熔融5min消除热历史，以50℃/min的速率降温至150℃～165℃等温结晶0.5h~8h，并施加5MPa的压力，至共混薄膜完全结晶；
4）将结晶后的共混薄膜用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜及扫描电子显微镜表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及环带γ晶型的形貌特征。
2.根据权利要求1所述的一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将MgCl2粉体使用研钵研磨为平均粒径0.5μm的颗粒，称取质均分子量为107000的聚偏氟乙烯粒料，用N,N二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂配制浓度为5%的不同质量比的聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液，共混比例为100:0；
2）在80℃的热台上使用旋转涂膜法将步骤1）的共混溶液制成厚度为0.5μm的共混薄膜，将共混薄膜裁剪为大小为10mm×10mm×0.5μm的薄膜，将其夹在尺寸为15mm×15mm×1mm的两个透明玻璃板间，制成三明治结构的共混薄膜；
3）将步骤2）中制得的共混薄膜在200℃的恒温热台上熔融5min消除热历史，以50℃/min的速率降温至150℃等温结晶8h，并施加5MPa的压力，至共混薄膜完全结晶；
4）将结晶后的共混薄膜使用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜及扫描电子显微镜表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及环带γ晶型的形貌特征。
3. 根据权利要求1所述的一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将MgCl2粉体使用研钵研磨为平均粒径0.5μm的颗粒，称取质均分子量为107000的聚偏氟乙烯粒料，用N,N二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂配制浓度为5%的不同质量比的聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液，共混比例为99:1；
2）在80℃的热台上使用旋转涂膜法将步骤1）的共混溶液制成厚度为0.5μm的共混薄膜，将共混薄膜裁剪为大小为10mm×10mm×0.5μm的薄膜，将其夹在尺寸为15mm×15mm×1mm的两个透明玻璃板间制成三明治结构；
3)将2)中制得的共混薄膜在210℃的恒温热台上熔融5min消除热历史，以50℃/min的速率降温至155℃等温结晶6h，并施加5MPa的压力，至共混薄膜完全结晶；
4)将结晶后的共混薄膜使用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜，扫描电子显微镜等手段表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及环带γ晶型的形貌特征。
4. 根据权利要求1所述的一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
1）将MgCl2粉体使用研钵研磨为平均粒径0.5μm的颗粒，称取质均分子量为107000的聚偏氟乙烯粒料，用N,N二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂配制浓度为5%的不同质量比的聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液，共混比例为95:5；
2）在80℃的热台上使用旋转涂膜法将步骤1）的共混溶液制成厚度为0.5μm的共混薄膜，将共混薄膜裁剪为大小为10mm×10mm×0.5μm的薄膜，将其夹在尺寸为15mm×15mm×1mm的两个透明玻璃板间制成三明治结构；
3）将2)中制得的共混薄膜在220℃的恒温热台上熔融5min消除热历史，然后以50℃/min的速率降温至160℃等温结晶4h，并施加5MPa的压力，至共混薄膜完全结晶；
4）将结晶后的共混薄膜使用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜及扫描电子显微镜表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及环带γ晶型的形貌特征。
5.根据权利要求1所述的一种MgCl2掺杂的环带γ相聚偏氟乙烯基复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将MgCl2粉体使用研钵研磨为平均粒径0.5μm的颗粒，称取质均分子量为107000的聚偏氟乙烯粒料，用N,N二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂配制浓度为5%的不同质量比的聚偏氟乙烯/MgCl2共混溶液，共混比例分别为90:10；
2）在80℃的热台上使用旋转涂膜法将步骤1）的共混溶液制成厚度为0.5μm的共混薄膜，将共混薄膜裁剪为大小为10mm×10mm×0.5μm的薄膜，将其夹在尺寸为15mm×15mm×1mm的两个透明玻璃板间制成三明治结构；
3）将2)中制得的共混薄膜在230℃的恒温热台上熔融5min消除热历史，以50℃/min的速率降温至165℃等温结晶2h，并施加5MPa的压力，至共混薄膜完全结晶；
4）将结晶后的共混薄膜使用红外光谱，拉曼光谱，示差扫描量热仪，偏光显微镜，扫描电子显微镜表征聚偏氟乙烯基复合薄膜的晶型为γ晶型以及环带γ晶型的形貌特征。
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