CN103627094A - 一种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由0~5份石墨烯和100份全同聚丁烯-1的复合材料，石墨烯作为成核剂，提高了基体全同聚丁烯-1的结晶温度和速率。本发明还公开了该复合材料的熔融共混和新型溶解-絮凝制备方法，新型溶解-絮凝法包括以下步骤：(1)将石墨烯加入有机溶剂并超声分散，得到石墨烯悬浮液；(2)将全同聚丁烯-1溶于另一种有机溶剂后与石墨烯悬浮液混合，制备出复合材料。本发明的优点是所制备的石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料的结晶温度升高和速率增快，并扩展了溶解-絮凝法。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，特别涉及一种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是由一层在蜂巢晶体点阵上密集包裹的碳原子以sp2杂化连接而成的新型二维原子晶体，其在二维纳米材料中是世界上最薄的，厚度仅为0.35nm。石墨烯特殊的结构，赋予了其优异的物理化学性质。石墨烯强度达130GPa，是已测材料中最高的；载流子迁移率大约在15000 cm2/V·s，也是已知最大的，是目前商用硅片迁移率的十倍以上；其热导率是金刚石的3倍；此外，其还具有室温量子霍尔效应以及室温铁磁性等特殊性质。石墨烯优异的机械、出色的光电性质，结合其特殊的单原子层的二维平面结构，再加之其较高的比表面积，都为石墨烯在各种柔性电子器件以及功能复合材料等方面应用及材料制备提供了可靠的保障。
Natta于1954年最早合成出全同聚丁烯-1（iPB-1），国外上个世纪60年代已经工业化。全同聚丁烯-1是一种高性能聚烯烃材料，具有优异的耐热蠕变性能和耐应力开裂性能，其耐热蠕变性要明显优于通用的聚丙烯和聚乙烯，可在95℃下长期使用。
但是全同聚丁烯-1一直没有像聚丙烯与聚乙烯那样得到大规模的商业化生产与应用，这是由于其在结晶过程中存在着晶型转变及结晶速率慢的问题，即iPB-1从熔体中结晶时先生成不稳定的晶型Ⅱ，然后在室温下慢慢的转变成稳定的晶型Ⅰ，所述转变时间约需7~10天，速度很慢，严重制约了全同聚丁烯-1的应用。如目前全同聚丁烯-1主要用于热水管，其要求管材挤出生产后需在仓库中静置7天后才可以使用，且静置期间不能挤压，可见全同聚丁烯-1结晶速率慢的缺陷给其应用造成了极大的不便，成为亟待解决的技术问题。
申请号为200710043727.8的中国发明专利申请《CO2调控等规聚丁烯-1晶型II向晶型I转变的方法》，公开了一种将晶型为II型的等规聚丁烯-1置于CO2气氛中，0.1-48小时，获得晶型为I的等规聚丁烯-1的方法，但是该方法不但需要CO2气氛、加热和加压，而且还需要长达48小时的时间，因此操作复杂，不适合在商业化生产中广泛的应用。
现有技术中还未见采用添加石墨烯来实现全同聚丁烯-1快速结晶的方法，也未见石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料或其制备方法的报道。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料，使其具有操作简便、快速结晶、适于大规模的商业化生产与应用的特点。本发明的另一目的在于提供这种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料的制备方法。
本发明的技术方案为：一种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料，其由石墨烯和全同聚丁烯-1组成。
优化的，其中石墨烯的重量不超过全同聚丁烯-1重量的5%。
优化的，其中石墨烯的重量为全同聚丁烯-1重量的0.5～1%。
本发明提供的石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料的制备方法，包括如下步骤，
步骤一，将石墨烯加入有机溶剂中，超声分散，得到石墨烯悬浮液；
步骤二，将全同聚丁烯-1溶于另一种有机溶剂中后与石墨烯悬浮液混合，全同聚丁烯-1包裹着石墨烯析出，析出物干燥即得到石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料。
优化的，分散石墨烯的反溶剂选自异丙醇、丙酮、甲醇、乙醇中的一种或多种组成的混合物。
优化的，溶解全同聚丁烯-1的有机溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、乙醚中的一种或多种组成的混合物。
优化的，超声分散的功率为100~650W、时间为0.5~1h。
本发明提供的另一种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料的制备方法，将石墨烯与全同聚丁烯-1粉料混合均匀后，加入共混设备中共混后制备成复合材料。
优化的，所述共混设备为双辊开炼机、密炼机、转矩流变仪、挤出机或注射机。
优化的，共混时间为5~20min。
本发明的有益效果在于：1、通过在全同聚丁烯-1中添加石墨烯，使制得的复合材料具有操作简便、快速结晶、结晶温度高的特点，适于大规模的商业化生产与应用；2、采用新型的溶解-絮凝法制备复合材料，首先将石墨烯分散在反溶剂中，而不是将石墨烯分散于全同聚丁烯-1的溶液中，这样省去了寻找既可以分散石墨烯又可以溶解全同聚丁烯-1的麻烦，扩展了溶解-絮凝法的使用范围；3、采用共混设备制备复合材料具有步骤简单、易操作的特点。
附图说明
图1为对比例和实施例提供的样品（2）在等速降温至94℃时的偏光显微镜对比图；
图2为对比例和实施例提供的样品（2）在等速降温至90℃时的偏光显微镜对比图；
图3为对比例和实施例提供的样品（2）在等速降温至83℃时的偏光显微镜对比图；
图4为对比例在85℃恒温结晶过程中恒温0min和6min时的偏光显微镜对比图；
图5为对比例在85℃恒温结晶过程中恒温12min和30min时的偏光显微镜对比图；
图6为实施例提供的样品（2）在85℃恒温结晶过程中恒温0min和1min时的偏光显微镜对比图；
图7为实施例提供的样品（2）在85℃恒温结晶过程中恒温2min和4min时的偏光显微镜对比图。
a、对比例；b、实施例提供的样品（2）。
具体实施方式
下面结合实施方式具体说明本发明。
实施例
本实施例提供的石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料，其由石墨烯和全同聚丁烯-1组成。其中石墨烯的重量不超过全同聚丁烯-1重量的5%。
本实施例提供的石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将一定量的石墨烯加入80mL异丙醇中，在250W超声分散40min，得到石墨烯悬浮液；
步骤二，在60℃下，将4g全同聚丁烯-1溶于80mL二甲苯中，边搅拌边加入石墨烯悬浮液，搅拌40min后，将温度降至40℃，全同聚丁烯-1均匀的裹附着石墨烯迅速生成表面积巨大的絮凝物并析出，将析出物干燥即可得到聚丁烯-1/石墨烯复合材料。将干燥后的复合材料采用160℃，热压10min,制得实验用的样品。
本实施例改变石墨烯的添加量，得到四种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料样品，编号为（1）-（4）。
对比例
本对比例采用不添加有石墨烯的全同聚丁烯-1。
将对比例和实施例的4种样品在相同条件进行下列测试，并将测试结果记录在表1中。
测试1：采用差示扫描量热法（DSC）测定结晶温度，具体方法为将各个样品以10℃/min的升温到180℃，恒温10min，然后以10℃/min的降温速率将为至20℃，得到其结晶曲线，并得到结晶温度。
测试2：采用带有热台的偏光显微镜，将样品升温至180℃，恒温10min，然后以1℃/min的降温速率降温，观察样品在等速降温条件下的结晶变化情况，记录偏光显微镜中出现可视晶体的温度。
测试3：采用带有热台的偏光显微镜，将样品升温至180℃，恒温10min，迅速降温至85℃，在恒温下，观察样品在恒温结晶时的变化情况，记录晶体长满整个偏光显微镜视野所需时间。
测试4：采用差示扫描量热法（DSC），将样品以10℃/min的升温到180℃，恒温10min，然后分别以5℃/min,10℃/min,15℃min,20℃/min的降温速度降至20℃，得到样品的系列DSC结晶曲线，采用Kinssinger法计算得到样品的非等温结晶过程的活化能。
通过偏光显微镜观察对比例和实施例样品在等速降温条件下的结晶变化情况，可以看出，不但对比例在偏光显微镜中出现可视晶体的温度低于实施例样品，而且在降温至同样的温度时，对比例的结晶量明显少于实施例样品。如图1-3所示为对比例和实施例提供的样品（2）在等速降温过程中的偏光显微镜对比图，其分别为降温至94℃、90℃、83℃时的对比照片，其中附图中左边的编号a部分为对比例、右边的编号b部分为实施例提供的样品（2）。
通过偏光显微镜观察对比例和实施例样品在85℃恒温结晶的变化情况，可以看出，不但对比例的晶体长满整个偏光显微镜视野所需时间，与实施例样品相比明显较长，而且在恒温同样时间时，对比例的结晶量明显少于实施例样品。具体的对比例在恒温6min时，仅出现少量的晶体、12min时晶体长满偏光显微镜视野的一半、30min时晶体长满整个偏光显微镜视野；而实施例提供的编号为（2)的样品，恒温1min时，出现较多晶体、2min时晶体超过偏光显微镜视野的一半、4min时晶体长满整个偏光显微镜视野。如图4-7所示为对比例和实施例提供的样品（2）在85℃恒温结晶过程中的偏光显微镜对比图，图4中左边部分为对比例恒温0min，右边部分为恒温6min；图5中左边部分为对比例恒温12min，右边部分为恒温30min；图6中左边部分为实施例提供的编号（2）样品恒温0min，右边部分为恒温1min；图7中左边部分为实施例提供的编号（2）样品恒温2min，右边部分为恒温4min。
表1
通过表1的数据对比可知，本发明提供的实施例具有较高的结晶温度，具体为68.9-79.1℃高于对比例的67.7℃；本发明提供的实施例在等速降温过程中，出现可视晶体的时间较早、温度较高，最低为94℃，高于对比例92℃；本发明提供的实施例晶体长满显微镜视野所需时间较短，最长为6min，明显短于对比例30min；其中实施例提供的编号为（4）的样品，在等速降温和恒温结晶过程中，由于石墨烯的的阻挡，晶体无法清晰观察；而编号（3）的样品的非等温结晶活化能远远低于对比例；综上所述，本发明提供的实施例优于对比例，具有结晶温度高和快速结晶的特点，易于实现大规模工业生产和应用。
本发明为节约成本优选石墨烯的重量不超过全同聚丁烯-1重量的5%。进一步，编号（2）和（3）的样品恒温结晶，晶体长满视野的时间在5min以内，所以本发明优选石墨烯的重量为全同聚丁烯-1重量的0.5～1%。
当然，上述实施例中的分散石墨烯的反溶剂可以选自异丙醇、丙酮、甲醇、乙醇中的一种或多种组成的混合物，超声分散的功率可以为100~650W、时间为0.5~1h，只要能够分散石墨烯即可。溶解全同聚丁烯-1的有机溶剂可以选自二甲苯、甲苯、苯、乙醚中的一种或多种组成的混合物，只要能够溶解全同聚丁烯-1即可。
实施例中的复合材料也可以采用将石墨烯与全同聚丁烯-1粉料混合均匀后，加入共混设备中共混的方法制备，所述共混设备为双辊开炼机、密炼机、转矩流变仪、挤出机或注射机，共混时间为5~20min。
综上所述，本发明的特点在于：1、通过在全同聚丁烯-1中添加石墨烯，使制得的复合材料具有操作简便、结晶温度高、快速结晶的特点，适于大规模的商业化生产与应用；2、采用新型的溶解-絮凝法制备复合材料，首先将石墨烯分散在反溶剂中，而不是将石墨烯分散于全同聚丁烯-1的溶液中，这样省去了寻找既可以分散石墨烯又可以溶解全同聚丁烯-1的麻烦，扩展了溶解-絮凝法的使用范围；3、采用共混设备制备复合材料具有步骤简单、易操作的特点。
Claims (10)
1.一种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料，其特征在于：其由石墨烯和全同聚丁烯-1组成。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料，其特征在于：其中石墨烯的重量不超过全同聚丁烯-1重量的5%。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料，其特征在于：其中石墨烯的重量为全同聚丁烯-1重量的0.5～1%。
4.根据权利要求1～3所述的任何一种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一，将石墨烯加入有机溶剂中，超声分散，得到石墨烯悬浮液；
步骤二，将全同聚丁烯-1溶于另一种有机溶剂中后与石墨烯悬浮液混合，全同聚丁烯-1包裹着石墨烯析出，析出物干燥即得到石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：分散石墨烯的反溶剂选自异丙醇、丙酮、甲醇、乙醇中的一种或多种组成的混合物。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：溶解全同聚丁烯-1的有机溶剂选自二甲苯、甲苯、苯、乙醚中的一种或多种组成的混合物。
7.根据权利要求4～6所述的任何一种制备方法，其特征在于：超声分散的功率为100~650W、时间为0.5~1h。
8.根据权利要求1～3所述的任何一种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料的制备方法，其特征在于：将石墨烯与全同聚丁烯-1粉料混合均匀后，加入共混设备中共混后制备成复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述共混设备为双辊开炼机、密炼机、转矩流变仪、挤出机或注射机。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：共混时间为5~20min。
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| Title |
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| CN103627094B (zh) | 2016-04-06 |
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