CN103332649B - 一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法，具体按照以下步骤实施，步骤1，制备金属电极层；步骤2，制备聚合物溶液；步骤3，旋涂聚合物层；步骤4，通过金属模具制备聚合物的预制结构；步骤5，聚合物预制结构在电场中拉伸形成纳米线阵列。直接将一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯制备在基底上，没有转移不便的问题，制备过程中采用电场驱动熔融聚合物流变拉伸，使材料在结构制备的过程中即获得了较好的压电性能，该工艺可用于制备俘能器和传感器的制备，解决了现有技术中直接在工作基底上制备具有压电性能的PVDF纳米线阵列，造成其转移不便和压电性能不好的问题。
Description
技术领域
本发明属于微纳制造技术领域，涉及一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法。
背景技术
近年来，由于一维纳米线阵列结构相对于薄膜在光电子器件、传感器、俘能器方面具有优异的应用潜能而成为研究热点。制备一维纳米线阵列有两种方法：“自上而下”法和“自下而上”法。尽管“自上而下”的方法，如光学光刻、电子束光刻、聚焦电子束光刻（FIB）、探针（SPM）等在一定条件下可以实现最小特征为数百纳米至数十纳米的阵列结构制备，但是采用这些方法制备的结构，材料表面可能存在很多结构缺陷和晶体缺陷。当聚合物阵列结构的特征尺寸越小，这些缺陷对功能聚合物表面的物理化学性质影响越大，从而影响到器件的性能。“自下而上”的方法是从底部开始构造微结构。通过物理或化学方法使原子、分子或团聚簇逐步层层堆积形成微阵列结构。尽管近年来涌现出很多“自下而上”的方法，，然而都不适合用于制备聚合物一维纳米线阵列结构。
纳米压印技术是一种可以大批量低成本制备聚合物微结构的工艺，因此采用压印工艺制备微结构阵列成为PVDF及其共聚物（PVDF-TrFE、PVDF-TrFE-CFE）相关研究的主要内容之一。PVDF是一种热塑性材料，因而热压印工艺是目前制备PVDF及其共聚物微结构的主要方法。今年来很多研究学者采用热压印的工艺制备了PVDF及其共聚物P(VDF-TrFE)高密度量子点阵，微米级的圆柱状、栅格等复杂阵列图形、二维点纳米阵列结构和双层微结构等。
然而由于热压印工艺在聚合物的填充，成型后微结构的保持，以及脱模等过程出现缺陷，很难制备出结构完整的大深宽比阵列结构。因此近年来一些学者采用了逆向纳米压印技术，将PVDF及其共聚物涂在模板上，保证了聚合物充分填充，避免聚合物的变形的问题，制备出了结构较好的一维纳米线阵列结构，该工艺仍然存在着将脱模后的微阵列结构向器件工作基底转移的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法，以解决现有技术中直接在工作基底上制备具有压电性能的PVDF纳米线阵列，造成其转移不便和压电性能不好的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法，具体按照以下步骤实施，
步骤1，制备金属电极层；
步骤2，制备聚合物溶液；
步骤3，旋涂聚合物层；
步骤4，通过金属模具制备聚合物的预制结构；
步骤5，聚合物预制结构在电场中拉伸形成纳米线阵列。
本发明的特点还在于，
步骤1中制备金属电极层的具体方法为，在硅基底或玻璃基底表面溅射一层厚度为200nm～500nm的SiO2做绝缘隔离层，然后在该绝缘隔离层表面溅射厚度为100nm～500nm的金属电极层。
步骤2中制备聚合物溶液的具体方法为，在温度为15℃～25℃的环境下，按体积百分比分别称取5%～95%的二甲基甲酰胺与5%～95%的丙酮，两者的体积百分比之和为100%，将二甲基甲酰胺与丙酮混合后，制得混合溶液ａ；再将聚偏氟乙烯粉末或聚偏氟乙烯共聚物粉末，溶于混合溶液a中制得聚合物溶液，聚合物溶液的体积浓度为20g/L～70g/L；用磁力搅拌机搅拌该聚合物溶液30～60分钟，再将该聚合物溶液置于真空1～3小时，然后再将该聚合物溶液密封放置24～72小时。
步骤3中旋涂聚合物层的具体方法为，用旋涂机将经步骤2得到的聚合物溶液，旋涂于经步骤1制得的金属电极层上，即得到30μm～1μm的聚合物层，其中旋涂机的转速为500-4000rpm。
步骤4中通过金属模具制备聚合物的预制结构的具体方法为，把经步骤3中得到的旋涂有聚合物层的硅基底或玻璃基底，放置在120℃～180℃的热压印台上，然后用金属模具压向聚合物层的表面，再对金属模具的型腔抽真空，真空压力为0.1Pa，使得聚合物层熔融且充满金属模具的型腔，继续保持0.1Pa的真空压力1～3小时，待聚合物降至室温后，脱模得到预制结构，即正方形柱状阵列结构或圆形柱状阵列结构。
步骤5中聚合物预制结构在电场中拉伸形成纳米线阵列的具体方法为，将经步骤4制得的聚合物预制结构与制备有正方形或圆形阵列图形层的ITO玻璃模版相对放置，聚合物预制结构位于ITO玻璃模版的上方，在两者之间施加强电场，电场强度为50～1200V/μm，再在ITO玻璃模版的底部施加激光热辐射，使聚合物预制结构熔融，且在电场力的作用下形成纳米线阵列，然后保持制备环境温度为70℃～80℃，保持时间12～48小时，再逐渐降至室温，即制得具有一维纳米线阵列结构的聚偏氟乙烯。
本发明的有益效果是，直接将一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯制备在基底上，没有转移不便的问题，制备过程中采用电场驱动熔融聚合物流变拉伸，使材料在结构制备的过程中即获得了较好的压电性能，该工艺可用于制备俘能器和传感器的制备。
附图说明
图1是本发明一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法在基底上溅射绝缘隔离层，然后在绝缘隔离层上溅射金属电极层的示意图；
图2是本发明一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法在金属电极层上旋涂聚合物层的示意图；
图3是本发明一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法采用热压印工艺制备聚合物预制结构的示意图；
图4是本发明一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法脱模后形成聚合物预制结构的示意图；
图5是本发明一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法对聚合物预制结构施加强电场，形成一维微纳米线阵列结构的示意图。
图中，1.硅基底或玻璃基底，2.绝缘隔离层，3.金属电极层，4.聚合物层，5.金属模具，6.一维纳米线阵列结构的聚偏氟乙烯。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法，具体按照以下步骤实施，
步骤1，制备金属电极层
在硅基底或玻璃基底1表面溅射一层厚度为200nm～500nm的SiO2做绝缘隔离层2，然后在该绝缘隔离层2表面溅射厚度为100nm～500nm的金属电极层3；
步骤2，制备聚合物溶液
在温度为15℃～25℃的环境下，按体积百分比分别称取5%～95%的二甲基甲酰胺与5%～95%的丙酮，两者的体积百分比之和为100%，将二甲基甲酰胺与丙酮混合后，制得混合溶液ａ；再将聚偏氟乙烯粉末或聚偏氟乙烯共聚物粉末，溶于混合溶液a中制得聚合物溶液，聚合物溶液的体积浓度为20g/L～70g/L；
用磁力搅拌机搅拌该聚合物溶液30～60分钟，再将该聚合物溶液置于真空1～3小时，然后再将该聚合物溶液密封放置24～72小时；
步骤3，旋涂聚合物层
用旋涂机将经步骤2得到的聚合物溶液，旋涂于经步骤1制得的金属电极层上，即得到30μm～1μm的聚合物层4，其中旋涂机的转速为500-4000rpm；
步骤4，通过金属模具制备聚合物的预制结构
把经步骤3中得到的旋涂有聚合物层4的硅基底或玻璃基底1，放置在120℃～180℃的热压印台上，然后用金属模具5压向聚合物层4的表面，再对金属模具5的型腔抽真空，真空压力为0.1Pa，使得聚合物层4熔融且充满金属模具5的型腔，继续保持0.1Pa的真空压力1～3小时，待聚合物降至室温后，脱模得到预制结构，即正方形柱状阵列结构或圆形柱状阵列结构；
步骤5，聚合物预制结构在电场中拉伸形成纳米线阵列
将经步骤4制得的聚合物预制结构与制备有正方形或圆形阵列图形层的ITO玻璃模版相对放置，聚合物预制结构位于ITO玻璃模版的上方，在两者之间施加强电场，电场强度为50～1200V/μm，再在ITO玻璃模版的底部施加激光热辐射，使聚合物预制结构熔融，且在电场力的作用下形成纳米线阵列，然后保持制备环境温度为70℃～80℃，保持时间12～48小时，再逐渐降至室温，即制得具有一维纳米线阵列结构的聚偏氟乙烯6。
实施例1
步骤1，制备金属电极层
在硅基底或玻璃基底1表面溅射一层厚度为350nm的SiO2做绝缘隔离层2，然后在该绝缘隔离层2表面溅射厚度为100nm的金属电极层3；
步骤2，制备聚合物溶液
在温度为20℃的环境下，按体积百分比分别称取95%的二甲基甲酰胺与5%的丙酮，两者的体积百分比之和为100%，将二甲基甲酰胺与丙酮混合后，制得混合溶液ａ；再将聚偏氟乙烯粉末或聚偏氟乙烯共聚物粉末，溶于混合溶液a中制得聚合物溶液，聚合物溶液的体积浓度为20g/L；
用磁力搅拌机搅拌该聚合物溶液45分钟，再将该聚合物溶液置于真空3小时，然后再将该聚合物溶液密封放置48小时；
步骤3，旋涂聚合物层
用旋涂机将经步骤2得到的聚合物溶液，旋涂于经步骤1制得的金属电极层3上，即得到30μm的聚合物层4，其中旋涂机的转速为2250rpm；
步骤4，通过金属模具制备聚合物的预制结构
把经步骤3中得到的旋涂有聚合物层4的硅基底或玻璃基底1，放置在180℃的热压印台上，然后用金属模具压向聚合物层4的表面，再对金属模具的型腔抽真空，真空压力为0.1Pa，使得聚合物层4熔融且充满金属模具5的型腔，继续保持0.1Pa的真空压力1小时，待聚合物降至室温后，脱模得到预制结构，即正方形柱状阵列结构或圆形柱状阵列结构；
步骤5，聚合物预制结构在电场中拉伸形成纳米线阵列
将经步骤4制得的聚合物预制结构与制备有正方形或圆形阵列图形层的ITO玻璃模版相对放置，聚合物预制结构位于ITO玻璃模版的上方，在两者之间施加强电场，电场强度为625V/μm，再在ITO玻璃模版的底部施加激光热辐射，使聚合物预制结构熔融，且在电场力的作用下形成纳米线阵列，然后保持制备环境温度为75℃，保持时间12小时，再逐渐降至室温，即制得具有一维纳米线阵列结构的聚偏氟乙烯6。
实施例2
步骤1，制备金属电极层
在硅基底或玻璃基底1表面溅射一层厚度为200nm的SiO2做绝缘隔离层2，然后在该绝缘隔离层2表面溅射厚度为300nm的金属电极层3；
步骤2，制备聚合物溶液
在温度为25℃的环境下，按体积百分比分别称取50%的二甲基甲酰胺与5%的丙酮，两者的体积百分比之和为100%，将二甲基甲酰胺与丙酮混合后，制得混合溶液ａ；再将聚偏氟乙烯粉末或聚偏氟乙烯共聚物粉末，溶于混合溶液a中制得聚合物溶液，聚合物溶液的体积浓度为45g/L；
用磁力搅拌机搅拌该聚合物溶液60分钟，再将该聚合物溶液置于真空2小时，然后再将该聚合物溶液密封放置24小时；
步骤3，旋涂聚合物层
用旋涂机将经步骤2得到的聚合物溶液，旋涂于经步骤1制得的金属电极层3上，即得到16.5μm的聚合物层4，其中旋涂机的转速为4000rpm；
步骤4，通过金属模具制备聚合物的预制结构
把经步骤3中得到的旋涂有聚合物层4的硅基底或玻璃基底1，放置在150℃的热压印台上，然后用金属模具压向聚合物层4的表面，再对金属模具的型腔抽真空，真空压力为0.1Pa，使得聚合物层4熔融且充满金属模具5的型腔，继续保持0.1Pa的真空压力1小时，待聚合物降至室温后，脱模得到预制结构，即正方形柱状阵列结构或圆形柱状阵列结构；
步骤5，聚合物预制结构在电场中拉伸形成纳米线阵列
将经步骤4制得的聚合物预制结构与制备有正方形或圆形阵列图形层的ITO玻璃模版相对放置，聚合物预制结构位于ITO玻璃模版的上方，在两者之间施加强电场，电场强度为625V/μm，再在ITO玻璃模版的底部施加激光热辐射，使聚合物预制结构熔融，且在电场力的作用下形成纳米线阵列，然后保持制备环境温度为80℃，保持时间24小时，再逐渐降至室温，即制得具有一维纳米线阵列结构的聚偏氟乙烯6。
实施例3
步骤1，制备金属电极层
在硅基底或玻璃基底1表面溅射一层厚度为500nm的SiO2做绝缘隔离层2，然后在该绝缘隔离层2表面溅射厚度为500nm的金属电极层3；
步骤2，制备聚合物溶液
在温度为15℃的环境下，按体积百分比分别称取5%的二甲基甲酰胺与95%的丙酮，两者的体积百分比之和为100%，将二甲基甲酰胺与丙酮混合后，制得混合溶液ａ；再将聚偏氟乙烯粉末或聚偏氟乙烯共聚物粉末，溶于混合溶液a中制得聚合物溶液，聚合物溶液的体积浓度为70g/L；
用磁力搅拌机搅拌该聚合物溶液30分钟，再将该聚合物溶液置于真空1小时，然后再将该聚合物溶液密封放置72小时；
步骤3，旋涂聚合物层
用旋涂机将经步骤2得到的聚合物溶液，旋涂于经步骤1制得的金属电极层3上，即得到1μm的聚合物层4，其中旋涂机的转速为500rpm；
步骤4，通过金属模具制备聚合物的预制结构
把经步骤3中得到的旋涂有聚合物层4的硅基底或玻璃基底1，放置在120℃的热压印台上，然后用金属模具压向聚合物层4的表面，再对金属模具的型腔抽真空，真空压力为0.1Pa，使得聚合物层4熔融且充满金属模具5的型腔，继续保持0.1Pa的真空压力3小时，待聚合物降至室温后，脱模得到预制结构，即正方形柱状阵列结构或圆形柱状阵列结构；
步骤5，聚合物预制结构在电场中拉伸形成纳米线阵列
将经步骤4制得的聚合物预制结构与制备有正方形或圆形阵列图形层的ITO玻璃模版相对放置，聚合物预制结构位于ITO玻璃模版的上方，在两者之间施加强电场，电场强度为50V/μm，再在ITO玻璃模版的底部施加激光热辐射，使聚合物预制结构熔融，且在电场力的作用下形成纳米线阵列，然后保持制备环境温度为70℃，保持时间48小时，再逐渐降至室温，即制得具有一维纳米线阵列结构的聚偏氟乙烯6。
PVDF相对于其共聚物P(VDF-TrFE)具有制备简单，成本低廉，性能稳定的优势，然而PVDF聚合物微结构在电场极化条件下才能具有压电性能。PVDF具有五种晶体构型：α、β、γ、δ和ε晶型。β晶型使PVDF聚合物具有较强的压电特性。薄膜的制备温度是影响PVDF聚合物晶体构型的主要因素之一。通常在低于70℃制备薄膜可以获得β晶型，然而低温下获得的薄膜质地较脆，缺陷较多。高温下可以获得力学性能较好的薄膜，但是薄膜的晶体构型为不具有压电特性的α晶型。采用电场极化和机械拉伸工艺可以使薄膜中的α晶型转化为β晶型。机械拉伸工艺是使PVDF聚合物晶体具有取向性的关键。PVDF聚合物晶体取向性直接影响着压电薄膜的力电转换性能。由上述可见，施加电场和进行力学拉伸是具有压电性能的PVDF微结构的关键工艺要素。
采用热压印工艺先在硅基底或玻璃基底（1）上制备聚偏氟乙烯及其共聚物的预制结构，然后在电场力的驱动作用下使预制的聚偏氟乙烯及其共聚物的预制结构形成一维纳米线阵列，克服了现有制备方法需要转移不便的问题，由于在该一维纳米线阵列的制备过程中施加了强电场，并在电场力的作用下对聚合物有一定的力学拉伸作用，使得聚合物在形成一维纳米线阵列的同时具有较强的压电性能，解决了现有技术中直接在工作基底上制备具有压电性能的PVDF纳米线阵列，造成其转移不便和压电性能不好的问题。
Claims (5)
1.一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施，
步骤1，制备金属电极层(3)；
步骤2，制备聚合物溶液；
步骤3，旋涂聚合物层(4)；
步骤4，通过金属模具(5)制备聚合物的预制结构；
步骤5，聚合物预制结构在电场中拉伸形成纳米线阵列，具体方法为：将经步骤4制得的聚合物预制结构与制备有正方形或圆形阵列图形层的ITO玻璃模版相对放置，聚合物预制结构位于ITO玻璃模版的上方，在两者之间施加强电场，电场强度为50～1200V/μm，再在ITO玻璃模版的底部施加激光热辐射，使聚合物预制结构熔融，且在电场力的作用下形成纳米线阵列，然后保持制备环境温度为70℃～80℃，保持时间12～48小时，再逐渐降至室温，即制得具有一维纳米线阵列结构的聚偏氟乙烯(6)。
2.如权利要求1所述的一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤1中制备金属电极层(3)的具体方法为，在硅基底或玻璃基底表面(1)溅射一层厚度为200nm～500nm的SiO2做绝缘隔离层(2)，然后在该绝缘隔离层(2)表面溅射厚度为100nm～500nm的金属电极层(3)。
3.如权利要求2所述的一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤2中制备聚合物溶液的具体方法为，在温度为15℃～25℃的环境下，按体积百分比分别称取5％～95％的二甲基甲酰胺与5％～95％的丙酮，两者的体积百分比之和为100％，将二甲基甲酰胺与丙酮混合后，制得混合溶液a；再将聚偏氟乙烯粉末或聚偏氟乙烯共聚物粉末，溶于混合溶液a中制得聚合物溶液，聚合物溶液的体积浓度为20g/L～70g/L；用磁力搅拌机搅拌该聚合物溶液30～60分钟，再将该聚合物溶液置于真空1～3小时，然后再将该聚合物溶液密封放置24～72小时。
4.如权利要求3所述的一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤3中旋涂聚合物层(4)的具体方法为，用旋涂机将经步骤2得到的聚合物溶液，旋涂于经步骤1制得的金属电极层(3)上，即得到30μm～1μm的聚合物层(4)，其中旋涂机的转速为500-4000rpm。
5.如权利要求4所述的一种一维纳米线阵列结构聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤4中通过金属模具制备聚合物的预制结构的具体方法为，把经步骤3中得到的旋涂有聚合物层(4)的硅基底或玻璃基底(1)，放置在120℃～180℃的热压印台上，然后用金属模具(5)压向聚合物层(4)的表面，再对金属模具(5)的型腔抽真空，真空压力为0.1Pa，使得聚合物层(4)熔融且充满金属模具(5)的型腔，继续保持0.1Pa的真空压力1～3小时，待聚合物降至室温后，脱模得到预制结构，即正方形柱状阵列结构或圆形柱状阵列结构。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |