CN103354272B - 卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法，解决了现有制备微纳米结构发电机薄膜的方法存在工艺复杂、产品面积受尺寸限制等问题。该方法首先将碳纳米管和压电颗粒按比例混入到液态PDMS制成可塑性聚合物，然后将可塑性聚合物放置于压印装置内并依次通过初步成型、压印、固化定型步骤在可塑性聚合物上压印得到微纳凹凸结构，最后对可塑性聚合物溅射电极即制备得到了微纳米结构发电机薄膜。本发明方法工艺简单、成本低、可重复性好，可实现快速、批量制作出大面积、厚度和成分均匀的柔性薄膜材料。本发明为实现微能源的集成化、规模化、商业化，对于新能源开发、可再生能源重复利用奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于微纳米科学技术领域，具体是一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法。
背景技术
微纳米发电机是近几年来发展速度飞快的一种小体积、大功率的微能源设备，它能收集周围环境中微小的振动机械能并转变为电能，来为其他纳米器件，如传感器、探测器等提供能量。微纳米发电机的发明不仅为实现能源系统的微型化带来了可能，更重要的是，对于实现具有完全无线、可生物植入以及长时期甚至终生无需照管的纳米或微电子器件，微纳米发电机提供了一种理想的电源系统。
目前，微纳米结构发电机薄膜的制备方法为硅基模板法，即在硅片上通过湿法腐蚀制备出微纳结构的模板，再在模板上均匀涂敷上聚合物，加热成膜后，将薄膜撕下。该方法操作复杂，产品面积受尺寸限制，一定尺寸的硅基板只能制备出相应尺寸的薄膜，使该技术不能更广泛的被研究及应用，且不能使该方法产业化，使该技术面向广泛应用时受到了极大地限制。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备微纳米结构发电机薄膜的方法存在制备工艺复杂、产品面积受尺寸限制等问题，而提供一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法。该方法是利用卷对卷平面压印技术，将涂胶、压印、固化、脱模等工序集合到一套装置线中完成，快速、连续的制作大规模压电摩擦复合薄膜的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法，包括如下步骤：
1）制备装置的准备：制备装置包括传送皮带，传送皮带的下方依次安装有第一加热器、支撑辊和第二加热器，传送皮带上方正对支撑辊的位置安装有压印辊，压印辊表面设有规则的微纳凹凸结构；
2）可塑性聚合物的准备：取碳纳米管和压电颗粒按质量比为1:10～1:14混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理15～20min、再放入干燥箱内干燥1.5～2.0h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS（聚二甲基硅氧烷，它是一种具有不同聚合度链状结构的有机硅氧烷混合物，聚二甲基硅氧烷通常是由主剂与硬化剂以质量比10：1比例混合均匀，并利用抽真空的方式使混合液中的气泡浮至表面并破裂）中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：6～1:8混合，最后即得到可塑性聚合物；
3）可塑性聚合物压印薄膜的制备：首先，将步骤2）中得到的可塑性聚合物涂置于平面基板上，将平面基板放置于第一加热器上方的传送皮带上，第一加热器对平面基板上的可塑性聚合物进行初步成型，第一加热器的加热温度为60～65℃、初步成型时间为50～60min（该步骤可以使可塑性聚合物初步成型，但具有一定的可塑性，以保证可塑性聚合物经过压印辊时能成功被压印上微纳结构且压印辊上不残留聚合物）；然后，令平面基板通过压印辊，平面基板上初步成型的可塑性聚合物被压印辊压印上规则的微纳凹凸结构阵列；接着，将平面基板通过传送皮带传送到第二加热器上方，第二加热器对平面基板上压印有微纳凹凸结构的可塑性聚合物进行固化定型，第二加热器的加热温度为75～80℃、固化定型时间为35～45min（该步骤可以使可塑性聚合物进一步固化，使可塑性聚合物上压印的微纳凹凸结构稳定成型）；最后，脱掉平面基板后便得到了可塑性聚合物压印薄膜；
4）给可塑性聚合物压印薄膜加电极：在可塑性聚合物压印薄膜没有压印上规则微纳结构的一面进行表面溅射，溅射一层导电金属作为电极（电极使摩擦和压电效应产生的电荷有效传递），最后即得到了所述的大面积微纳米结构发电机薄膜。
进一步地，步骤3）中所述的平面基板可用ITO导电膜代替，当采用ITO导电膜作为平面基板时，ITO导电膜本身可作为薄膜的电极，这样的话即可省去步骤4）。
所述的压电颗粒为PVDF、PZT或BTO。PVDF（聚偏氟乙烯）、PZT（锆钛酸铅）、BTO（钛酸钡）都是常用的压电材料，它们不仅具有较高的介电常数,还具有良好的铁电、压电、热释电以及良好的光电性能,常应用于音频换能器、压力传感器等计测器件以及滤波器和谐振器等等。
压印辊表面设有的微纳凹凸结构为楔形条状、凹槽条状、四棱锥状、立方体状、圆柱体状等等，且这些微纳凹凸结构以规则的阵列形式排列。
本发明方法解决了现有微纳米结构发电机薄膜的制备工艺复杂、尺寸受限制等问题，本发明方法工艺简单、成本低、可重复性好，可实现快速、批量制作出大面积、厚度和成分均匀的柔性薄膜材料。该方法的优点主要有：（1）操作简单；（2）可重复性强；（3）制备得到的薄膜面积大；（4）制备得到的薄膜尺寸形状不受限制，可以促进该技术应用于更广泛的空间；（5）可以进行大批量生产，有效解决了当前磁功能性颗粒载体只能在实验室制备，难以满足应用需求的问题。本发明方法为实现微能源的集成化、规模化、商业化，对于新能源开发、可再生能源重复利用奠定了基础。
附图说明
图1为本发明方法中制备积微纳米结构发电机薄膜的装置结构示意图。
图2为本发明方法制得的大面积微纳米结构发电机薄膜结构示意图。
图3为本发明方法中微纳米结构发电机薄膜上微纳凹凸结构示意图。
图中：1-传送皮带、2-第一加热器、3-支撑辊、4-第二加热器、5-压印辊、6-可塑性聚合物、7-平面基板、8-电极、9-微纳凹凸结构。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步描述：
如图1和图2所示，一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法，包括如下步骤：
1）制备装置的准备：制备装置包括传送皮带1，传送皮带1的下方依次安装有第一加热器2、支撑辊3和第二加热器4，传送皮带1上方正对支撑辊3的位置安装有压印辊5，压印辊5表面设有规则的微纳凹凸结构9；
2）可塑性聚合物的准备：取碳纳米管和压电颗粒按质量比为1:10～1:14混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理15～20min、再放入干燥箱内干燥1.5～2.0h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：6～1:8混合，最后即得到可塑性聚合物6；
3）可塑性聚合物压印薄膜的制备：首先，将步骤2）中得到的可塑性聚合物6涂置于平面基板7上，将平面基板7放置于第一加热器2上方的传送皮带1上，第一加热器2对平面基板7上的可塑性聚合物6进行初步成型，第一加热器2的加热温度为60～65℃、初步成型时间为50～60min；然后，令平面基板7通过压印辊5，平面基板7上初步成型的可塑性聚合物6被压印辊5压印上规则的微纳凹凸结构9；接着，将平面基板7通过传送皮带1传送到第二加热器4上方，第二加热器4对平面基板7上压印有微纳凹凸结构9的可塑性聚合物6进行固化定型，第二加热器4的加热温度为75～80℃、固化定型时间为35～45min；最后，脱掉平面基板7后便得到了可塑性聚合物压印薄膜；
4）给可塑性聚合物压印薄膜加电极：在可塑性聚合物压印薄膜没有压印上微纳凹凸结构9的一面进行表面溅射，溅射一层导电金属作为电极8，最后即得到了所述的大面积微纳米结构发电机薄膜。
具体实施时，所述的压电颗粒可选用PVDF、PZT或BTO；步骤3）中所述的平面基板7可用ITO导电膜代替，当采用ITO导电膜作为平面基板7时，ITO导电膜本身可作为薄膜的电极，这样的话即可省去步骤4）中溅射电极的工序。
如图3所示，压印辊5表面设有的微纳凹凸结构9可以根据具体需求来设计，它可以是3a所示的凹槽条状、3b所示的立方体状、3c所示的四棱锥状、3d所示的楔形条状，也可以是圆柱体状等其他形状。
实施例1
一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法，包括如下步骤：
1）制备装置的准备：制备装置包括传送皮带1，传送皮带1的下方依次安装有第一加热器2、支撑辊3和第二加热器4，传送皮带1上方正对支撑辊3的位置安装有压印辊5，压印辊5表面设有规则的微纳凹凸结构9；
2）可塑性聚合物的准备：取碳纳米管和压电颗粒按质量比为1:13混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理18min、再放入干燥箱内干燥1.5h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：6混合，最后即得到可塑性聚合物6；
3）可塑性聚合物压印薄膜的制备：首先，将步骤2）中得到的可塑性聚合物6涂置于平面基板7上，将平面基板7放置于第一加热器2上方的传送皮带1上，第一加热器2对平面基板7上的可塑性聚合物6进行初步成型，第一加热器2的加热温度为65℃、初步成型时间为55min；然后，令平面基板7通过压印辊5，平面基板7上初步成型的可塑性聚合物6被压印辊5压印上规则的微纳凹凸结构9；接着，将平面基板7通过传送皮带1传送到第二加热器4上方，第二加热器4对平面基板7上压印有微纳凹凸结构9的可塑性聚合物6进行固化定型，第二加热器4的加热温度为75℃、固化定型时间为42min；最后，脱掉平面基板7后便得到了可塑性聚合物压印薄膜；
4）给可塑性聚合物压印薄膜加电极：在可塑性聚合物压印薄膜没有压印上微纳凹凸结构9的一面进行表面溅射，溅射一层导电金属作为电极8，最后即得到了所述的大面积微纳米结构发电机薄膜。
该实施例中，所述的压电颗粒可选用PVDF。压印辊5表面设有的微纳凹凸结构9为凹槽条状。
实施例2
一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法，包括如下步骤：
1）制备装置的准备：制备装置包括传送皮带1，传送皮带1的下方依次安装有第一加热器2、支撑辊3和第二加热器4，传送皮带1上方正对支撑辊3的位置安装有压印辊5，压印辊5表面设有规则的微纳凹凸结构9；
2）可塑性聚合物的准备：取碳纳米管和压电颗粒按质量比为1:10混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理20min、再放入干燥箱内干燥2h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：7混合，最后即得到可塑性聚合物6；
3）可塑性聚合物压印薄膜的制备：首先，将步骤2）中得到的可塑性聚合物6涂置于平面基板7上，将平面基板7放置于第一加热器2上方的传送皮带1上，第一加热器2对平面基板7上的可塑性聚合物6进行初步成型，第一加热器2的加热温度为62℃、初步成型时间为60min；然后，令平面基板7通过压印辊5，平面基板7上初步成型的可塑性聚合物6被压印辊5压印上规则的微纳凹凸结构9；接着，将平面基板7通过传送皮带1传送到第二加热器4上方，第二加热器4对平面基板7上压印有微纳凹凸结构9的可塑性聚合物6进行固化定型，第二加热器4的加热温度为78℃、固化定型时间为38min；最后，脱掉平面基板7后便得到了可塑性聚合物压印薄膜；
4）给可塑性聚合物压印薄膜加电极：在可塑性聚合物压印薄膜没有压印上微纳凹凸结构9的一面进行表面溅射，溅射一层导电金属作为电极8，最后即得到了所述的大面积微纳米结构发电机薄膜。
该实施例中，所述的压电颗粒可选用PVDF。压印辊5表面设有的微纳凹凸结构9为立方体状。
实施例3
一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法，包括如下步骤：
1）制备装置的准备：制备装置包括传送皮带1，传送皮带1的下方依次安装有第一加热器2、支撑辊3和第二加热器4，传送皮带1上方正对支撑辊3的位置安装有压印辊5，压印辊5表面设有规则的微纳凹凸结构9；
2）可塑性聚合物的准备：取碳纳米管和压电颗粒按质量比为1:12混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理15min、再放入干燥箱内干燥1.6h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：6混合，最后即得到可塑性聚合物6；
3）可塑性聚合物压印薄膜的制备：首先，将步骤2）中得到的可塑性聚合物6涂置于平面基板7上，将平面基板7放置于第一加热器2上方的传送皮带1上，第一加热器2对平面基板7上的可塑性聚合物6进行初步成型，第一加热器2的加热温度为60℃、初步成型时间为58min；然后，令平面基板7通过压印辊5，平面基板7上初步成型的可塑性聚合物6被压印辊5压印上规则的微纳凹凸结构9；接着，将平面基板7通过传送皮带1传送到第二加热器4上方，第二加热器4对平面基板7上压印有微纳凹凸结构9的可塑性聚合物6进行固化定型，第二加热器4的加热温度为80℃、固化定型时间为45min；最后，脱掉平面基板7后便得到了可塑性聚合物压印薄膜；
4）给可塑性聚合物压印薄膜加电极：在可塑性聚合物压印薄膜没有压印上微纳凹凸结构9的一面进行表面溅射，溅射一层导电金属作为电极8，最后即得到了所述的大面积微纳米结构发电机薄膜。
该实施例中，所述的压电颗粒可选用BTO。压印辊5表面设有的微纳凹凸结构9为四棱锥状。
实施例4
一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法，包括如下步骤：
1）制备装置的准备：制备装置包括传送皮带1，传送皮带1的下方依次安装有第一加热器2、支撑辊3和第二加热器4，传送皮带1上方正对支撑辊3的位置安装有压印辊5，压印辊5表面设有规则的微纳凹凸结构9；
2）可塑性聚合物的准备：取碳纳米管和压电颗粒按质量比为1:14混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理19min、再放入干燥箱内干燥1.8h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1:8混合，最后即得到可塑性聚合物6；
3）可塑性聚合物压印薄膜的制备：首先，将步骤2）中得到的可塑性聚合物6涂置于ITO导电膜上，将ITO导电膜放置于第一加热器2上方的传送皮带1上，第一加热器2对ITO导电膜上的可塑性聚合物6进行初步成型，第一加热器2的加热温度为63℃、初步成型时间为50min；然后，令ITO导电膜通过压印辊5，ITO导电膜上初步成型的可塑性聚合物6被压印辊5压印上规则的微纳凹凸结构9；接着，将ITO导电膜通过传送皮带1传送到第二加热器4上方，第二加热器4对ITO导电膜上压印有微纳凹凸结构9的可塑性聚合物6进行固化定型，第二加热器4的加热温度为76℃、固化定型时间为40min；最后，便得到了所述的大面积微纳米结构发电机薄膜，其中，ITO导电膜为电极层。
该实施例中，所述的压电颗粒可选用PZT。压印辊5表面设有的微纳凹凸结构9为楔形条状。
实施例5
一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法，包括如下步骤：
1）制备装置的准备：制备装置包括传送皮带1，传送皮带1的下方依次安装有第一加热器2、支撑辊3和第二加热器4，传送皮带1上方正对支撑辊3的位置安装有压印辊5，压印辊5表面设有规则的微纳凹凸结构9；
2）可塑性聚合物的准备：取碳纳米管和压电颗粒按质量比为1:11混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理16min、再放入干燥箱内干燥1.5h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1:8混合，最后即得到可塑性聚合物6；
3）可塑性聚合物压印薄膜的制备：首先，将步骤2）中得到的可塑性聚合物6涂置于ITO导电膜上，将ITO导电膜放置于第一加热器2上方的传送皮带1上，第一加热器2对ITO导电膜上的可塑性聚合物6进行初步成型，第一加热器2的加热温度为64℃、初步成型时间为52min；然后，令ITO导电膜通过压印辊5，ITO导电膜上初步成型的可塑性聚合物6被压印辊5压印上规则的微纳凹凸结构9；接着，将ITO导电膜通过传送皮带1传送到第二加热器4上方，第二加热器4对ITO导电膜上压印有微纳凹凸结构9的可塑性聚合物6进行固化定型，第二加热器4的加热温度为79℃、固化定型时间为35min；最后，便得到了所述的大面积微纳米结构发电机薄膜，其中，ITO导电膜为电极层。
该实施例中，所述的压电颗粒可选用PZT。压印辊5表面设有的微纳凹凸结构9为圆柱体状。
Claims (2)
1.一种卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备装置的准备：制备装置包括传送皮带（1），传送皮带（1）的下方依次安装有第一加热器（2）、支撑辊（3）和第二加热器（4），传送皮带（1）上方正对支撑辊（3）的位置安装有压印辊（5），压印辊（5）表面设有规则的微纳凹凸结构（9）；
2）可塑性聚合物的准备：取碳纳米管和压电颗粒按质量比为1:10～1:14混合均匀，然后将混合颗粒放入酒精中超声处理15～20min、再放入干燥箱内干燥1.5～2.0h，接着将干燥后的混合颗粒添加到液态PDMS中搅拌均匀并抽真空去除气泡，混合颗粒和液态PDMS按质量比为1：6～1:8混合，最后即得到可塑性聚合物（6）；
3）可塑性聚合物压印薄膜的制备：首先，将步骤2）中得到的可塑性聚合物（6）涂置于平面基板（7）上，将平面基板（7）放置于第一加热器（2）上方的传送皮带（1）上，第一加热器（2）对平面基板（7）上的可塑性聚合物（6）进行初步成型，第一加热器（2）的加热温度为60～65℃、初步成型时间为50～60min；然后，令平面基板（7）通过压印辊（5），平面基板（7）上初步成型的可塑性聚合物（6）被压印辊（5）压印上规则的微纳凹凸结构（9）；接着，将平面基板（7）通过传送皮带（1）传送到第二加热器（4）上方，第二加热器（4）对平面基板（7）上压印有微纳凹凸结构（9）的可塑性聚合物（6）进行固化定型，第二加热器（4）的加热温度为75～80℃、固化定型时间为35～45min；最后，脱掉平面基板（7）后便得到了可塑性聚合物压印薄膜；
4）给可塑性聚合物压印薄膜加电极：在可塑性聚合物压印薄膜没有压印上微纳凹凸结构（9）的一面进行表面溅射，溅射一层导电金属作为电极（8），最后即得到了所述的大面积微纳米结构发电机薄膜；
所述的压电颗粒为PVDF、PZT或BTO，压印辊（5）表面设有的微纳凹凸结构（9）为楔形条状、凹槽条状、四棱锥状、立方体状、圆柱体状。
2.根据权利要求1所述的卷对卷制备大面积微纳米结构发电机薄膜的方法，其特征在于：步骤3）中所述的平面基板（7）可用ITO导电膜代替，当采用ITO导电膜作为平面基板（7）时，即可省去步骤4）。
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| CN103354272A (zh) | 2013-10-16 |
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