CN106915962A - 一种制备图形化的柔性或刚性衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备图形化的柔性或刚性衬底的方法，包括如下步骤：(1)将纳米压印胶涂布到衬底上；(2)使用柔性或者刚性模板利用纳米压印技术对纳米压印胶进行图形化，然后脱模；(3)将图形化后的纳米压印胶溶剂挥发后进行高温烧结。本发明利用纳米压印对前驱体成功进行了图形化，烧结之后得到图形化的、结构完整的可弯折的陶瓷薄膜。本发明制备的柔性或者刚性陶瓷薄膜具有图形化的表面。
Description
技术领域
本发明属于表面图形化领域，特别涉及一种制备图形化的柔性或刚性衬底的方法。
背景技术
各类衬底在材料、电子、环境、建筑等工程应用领域广泛应用。衬底作为加工的初始材料，之后附加的功能材料黏附其上进行后续加工，因此衬底起到支撑的机械作用。根据加工产品不同，选择合适的物理、化学性质的衬底，比如，在IC产业中，广泛选用半导体硅进行电子器件的生产。
按照衬底的机械特性，可以分为柔性及刚性衬底。柔性衬底包括各类聚合物衬底，比如PET、PEN、PC、PVC、PI、金属等，刚性衬底包括硅、石英、SiC、GaAs等。柔性衬底由于其可重复弯折的特性，在一些新兴领域获得了广泛应用。柔性聚合物衬底由于在高温下发生软化变形，因而限制了其进一部应用；而柔性金属衬底由于金属材料的导电性，应用也被限制在某些简单领域。
功能陶瓷材料则通常具有高熔点、高硬度、低电导、高弹性模量、化学稳定以及低延展性等特点，部分材料具有压电、超导等特性。由于可选基础元素广，工业上和实验室都合成了各式各样的具有不同特性的功能陶瓷材料。这些材料可以很方便的分为结构陶瓷、耐火陶瓷、器具、技术陶瓷。
根据材料种类的不同，传统的刚性陶瓷衬底的制备方法包括熔融、升华、切割、抛光等工艺，流程复杂。而且按照传统方法制备的衬底材料种类有限，根据不同材料要选择不同的工艺、设备，因而成本较高。柔性陶瓷衬底继承了陶瓷材料本身的特定，因而在工程技术领域存在潜在广阔的应用前景。
陶瓷薄膜在工程技术领域具有广泛的应用，比如在固态燃料电池中作为渗透膜，以及在污水处理、食品工程领域作为过滤膜。作为独立的薄膜，陶瓷材料可以用在MEMS器件以及传感器等领域，作为敏感元件。
传统技术方法获得的衬底表面都是平整的，如果要对衬底图形化，需要进一步复杂的工艺。由于陶瓷材料本身的化学惰性，传统加工方法中涉及化学方法进行的加工工艺通常难以进行。
现有技术无法获得的同时具有图形化表面且具有柔性特征的陶瓷衬底，衬底材料种类有限，根据不同材料，需要换用一整套技术方案，因而工艺复杂、成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将陶瓷纳米压印胶(陶瓷前驱体)通过合适的纳米压印策略，制备图形化或表面前驱体，将该前驱体烧结，获得柔性或者刚性的陶瓷衬底。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备图形化的柔性或刚性衬底的方法，包括如下步骤：
(1)将纳米压印胶涂布到衬底上；
(2)使用柔性或者刚性模板利用纳米压印技术对纳米压印胶进行图形化，然后冷却脱模，并将压印后的纳米压印胶与衬底分离；
(3)将图形化后的纳米压印胶溶剂挥发后烧结。
利用纳米压印技术，以不同的策略，对陶瓷纳米压印胶进行图形化。利用热塑纳米压印技术，在高温下，聚合物发生软化，具有流动性，因此在模板压力条件下，压印胶能够反向复制模板的图形。热塑纳米压印技术示意图见图1。
由于陶瓷纳米压印胶的特殊性，对该胶图形化可以有更多的异于传统的策略。首先，由于该压印胶有少量溶剂，使其在常温甚至更低的温度便具有流动性，因此压印可以在更低的温度进行，而不是传统的要高于聚合物的玻璃转化温度。其次，可以使用聚合物柔性模板对该压印胶进行图形化，而异于传统压印使用的柔性镍或者PDMS模板。衬底可以选择柔性的或者刚性的，柔性衬底在压印完成后易于与压印胶进行分离。
纳米压印是一种众所周知的技术。我们通过改变衬底的机械性能(使用柔性或者刚性的衬底)和压印模板的机械性能(使用柔性或者刚性的模板)，来得到理想的结果。此步骤为标准热塑纳米压印步骤。本领域技术人员可以理解步骤中重要参数并对工艺进行相应的优化。两个重要的参数是压印时温度和对模板施加的压强。更高的温度、更高的压强在压印之后将获得更薄的压印胶，技术人与可以根据需求选取合适的参数。
本发明中使用的纳米压印胶为申请号为201610685050.7的发明“一种功能陶瓷材料表面图形化的方法”中制得的纳米压印胶，或者与之类似的纳米压印胶。
作为优选，步骤(1)中所述涂布通过旋涂、喷涂或者刮涂进行。
衬底可以选择刚性的或柔性的衬底，所述衬底为Si、玻璃、石英、PET、PMMA或PC。优选地，选择柔性的衬底。为便于后面步骤中压印胶与衬底分离更容易，优选可以对衬底进行标准的防粘处理，如旋涂特氟龙涂层等，或者可以选用超薄柔性衬底，利用其柔性使压印胶和柔性衬底更容易分离。
步骤(2)压印步骤应选择合适的温度。作为优选，在步骤(1)中的衬底和步骤(2)中的模板均为刚性时，图形化时的温度可以高于纳米压印胶玻璃转化温度；在步骤(1)中的衬底为柔性和步骤(2)中的模板为刚性时，温度不宜高于衬底的玻璃转化温度；在步骤(1)中的衬底为柔性和步骤(2)中的模板为柔性时，温度应显著低于模板的玻璃转化温度；
根据不同压印胶的黏度特征，选择合适的图形化的压力，一般在1～50MPa。
作为优选，步骤(3)中溶剂挥发的温度为室温，使得溶剂较慢挥发，保持图形化的压印胶的完整性。
溶剂挥发之后可将压印胶从衬底上揭下，或者将其留于衬底之上进行下一步的烧结。
根据热学分析结果，针对不同的纳米压印胶，将图形化后的纳米压印胶薄膜在高温下进行烧结。陶瓷烧结领域技术人员根据热分析结果，如TGA/DSC，将可以判断合适的烧结步骤，并可对其中参数进行优化。典型的参数包括烧结气氛、低温升温速率、高温烧结温度等。
作为优选，本发明的方法包括如下步骤：
1)使用旋涂、喷涂、或者刮涂等技术手段将纳米压印胶涂布到衬底上，衬底可以选择刚性的，如Si、玻璃、石英等，也可以选择柔性衬底，如PET、PMMA、PC等；
(2)使用刚性模板如硅模板对压印胶进行图形化。此步骤为标准热塑纳米压印步骤。
(3)压印完成后，待压印胶中溶剂挥发，压印胶将可以与衬底自然分离，可利用压印胶与衬底不同的力学特性，将压印胶薄膜从衬底上分离下来。
(4)根据热学分析结果，针对不同的纳米压印胶，将图形化后的纳米压印胶薄膜在高温下进行烧结。
本发明利用纳米压印对前驱体成功进行了图形化，烧结之后得到图形化的、结构完整的柔性陶瓷薄膜。本发明制备的柔性或者刚性陶瓷薄膜具有平坦的或者图形化的表面。
附图说明
图1为本发明的热塑纳米压印技术示意图；
图2为本发明的技术方案的流程示意图；
图3为示例1的压印胶的热分析结果；
图4为示例1的烧结温度-时间关系；
图5为示例1的陶瓷薄膜的表面图形；
图6为示例1的可弯折的图形化陶瓷薄膜；
图7为示例2的烧结温度-时间关系；
图8为示例2的陶瓷薄膜的表面图形；
图9为一个实例的复制策略；
图10为对金属的压印、只能用坚硬压印模板进行压印的曲面的压印。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明的方法的流程示意图见图2。
示例1//标准
1.此示例使用ZrO2陶瓷纳米压印胶，其中成分重量比为，ZrO2:PMMA:PEG:GPTMS分散剂＝5:1:0.3:0.2。
2.选取3cm*3cm的柔性PET薄膜作为衬底，量取0.9ml的纳米压印胶，将压印模板与压印胶接触。本实例中利用了两种不同图形特征的模板进行了实施。
3.在75℃下，对衬底和压印模板进行加压至50kg。冷却后脱模。
4.在室温下，待图形化后的压印胶中溶剂挥发，可将压印胶薄膜与衬底分离。通过厚度测试，烧结前薄膜厚度为50μm。
5.根据TGA/DSC分析结果(见图3)，按照图4的升温步骤对压印胶薄膜进行烧结。
烧结后，薄膜厚度减少到35μm,说明在烧结过程中薄膜发生了30％的体积收缩，薄膜具有完整的复制了模板的图形特征(见图5)，且具有可弯折的柔性特征(见图6)。
示例2//工艺改变：烧结时间加长
按照示例一的实施步骤，但是对于压印后压印胶烧结工艺按如下图7中的步骤进行。由于烧结时间加长，晶体生长，陶瓷变得更加致密，见图8。
示例3//应用一：压印模板
本发明提供了一种图形复制策略。本发明克服了传统方法不能低成本获得高精度图形的缺点，根据实例1的结果以及相关原理，本发明策略可以将图形制作到刚性的块材上，一个实例的复制策略见图9，原理上，我们甚至可以通过采用曲面的压印模板将图形复制到曲面上。按照示例1提供的方法，图形复制成功之后可以进行烧结等工艺，进而，图形复制到了平面或者曲面的陶瓷上。一个显而易见的应用是将图形化后的陶瓷作为压印模板。陶瓷压印模板具有硬度高，耐化学腐蚀的特征，可以进一步应用在一些特殊领域中去，例如对金属的压印、只能用坚硬压印模板进行压印的曲面的压印，可参见图10。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (5)
1.一种制备图形化的柔性或刚性衬底的方法，包括如下步骤：
(1)将纳米压印胶涂布到衬底上；
(2)使用柔性或者刚性模板利用纳米压印技术对纳米压印胶进行图形化，然后脱模，并将压印后的纳米压印胶与衬底分离；
(3)将图形化后的纳米压印胶溶剂挥发后进行高温烧结。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述涂布通过旋涂、喷涂或者刮涂进行。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述衬底为Si、玻璃、石英、PET、PMMA或PC。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中的衬底和步骤(2)中的模板均为刚性的条件下，选择高于纳米压印胶玻璃转化温度的温度；在步骤(1)中的衬底为柔性和步骤(2)中的模板为刚性时，温度不高于衬底的玻璃转化温度；在步骤(1)中的衬底为柔性和步骤(2)中的模板为柔性时，温度应显著低于模板的玻璃转化温度；
优选地，图形化压力为1～50MPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中溶剂挥发的温度为室温。
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