CN106985321B - 一种智能机器人快速响应压敏薄膜及制备方法 - Google Patents

一种智能机器人快速响应压敏薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提出一种智能机器人快速响应压敏薄膜及制备方法。主要材料是一种YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合材料薄膜，其工艺是先将纳米YBa2Cu3O7+δ与聚偏氟乙烯溶液均匀混合，再喷丝，将丝状物粉碎为纤维状粉末，最后平铺、极化、热压得到压敏薄膜，YBa2Cu3O7+δ粉体颗粒尺寸为400〜800nm，纳米YBa2Cu3O7+δ粉体与偏氟乙烯（PVDF）的重量比为1:1~50。在0.1~8MPa压强的应用范围内，电阻值存在5个数量级的变化，可广泛应用于智能机器人传感器，具有灵活、快速、敏感、精准相应性能。

Description

一种智能机器人快速响应压敏薄膜及制备方法
技术领域
本发明属于传感器领域和材料领域，具体涉及一种智能机器人快速响应压敏薄膜及制备方法。
背景技术
随着智能化的程度提高，机器人传感器应用越来越多。智能机器人主要有交互机器人、传感机器人和自主机器人3种。从拟人功能出发，视觉、力觉、触觉最为重要，早已进入实用阶段，听觉也有较大进展，其它还有嗅觉、味觉、滑觉等，对应有多种传感器，所以机器人传感产业也形成了生产和科研力量。
传感器（Sensor）是一种常见的却又很重要的器件，它是感受规定的被测量的各种量并按一定规律将其转换为有用信号的器件或装置。对于传感器来说，按照输入的状态，输入可以分成静态量和动态量。我们可以根据在各个值的稳定状态下，输出量和输入量的关系得到传感器的静态特性。
压力传感器是工业实践中最为常用的一种传感器，而我们通常使用的压力传感器主要是利用压电效应制造而成的，这样的传感器也称为压电传感器。压电传感器中主要使用的压电材料包括有石英、酒石酸钾钠和磷酸二氢胺。其中石英（二氧化硅）是一种天然晶体，压电效应就是在这种晶体中发现的，在一定的温度范围之内，压电性质一直存在，但温度超过这个范围之后，压电性质完全消失（这个高温就是所谓的“居里点”）。由于随着应力的变化电场变化微小（也就说压电系数比较低），所以石英逐渐被其他的压电晶体所替代。而酒石酸钾钠具有很大的压电灵敏度和压电系数，但是它只能在室温和湿度比较低的环境下才能够应用。磷酸二氢胺属于人造晶体，能够承受高温和相当高的湿度，所以已经得到了广泛的应用。在现在压电效应也应用在多晶体上，比如现在的压电陶瓷，包括钛酸钡压电陶瓷、PZT、铌酸盐系压电陶瓷、铌镁酸铅压电陶瓷等等。
另一方面，以尼龙、聚氟乙烯、聚氯乙烯、聚脲等为代表的高分子极化形成的高分子压电材料为满足压电材料无铅化、柔性化提供了可靠的技术支撑。其中β型聚偏氟乙烯具有强介电性，通过将聚偏氟乙烯极化，作为压电高聚物薄膜，用于液体、生物体及气体的换能器，成为一种极有前途的新型柔性高分子压电材料。然而，在极化后，膜的表面由于水、离子等外在介质的附着，会使偶极子逐步缓和，导致压电性衰减，一方面使用寿命较短，另一方面敏感精确度下降。
压电效应是压电传感器的主要工作原理，压电传感器不能用于静态测量，因为经过外力作用后的电荷，只有在回路具有无限大的输入阻抗时才得到保存。实际的情况不是这样的，所以这决定了压电传感器只能够测量动态的应力。
随着智能机器人的快速发展和大规模应用，高灵活性、高灵敏度、快速响应要求越来越高，对于传感器来说，薄膜化、异形化、柔韧化、高灵敏度越来越重要。鉴于智能机器人发展的迫切需求和传统压电传感器存在的缺点，确有必要采用经济可行的工艺方法制备一种具有灵活、快速、敏感、精准相应性能的快速响应压敏薄膜传感器。对智能机器人的推广应用以及智能制造的进一步发展有至关重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提出一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征是YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合材料薄膜，其由纳米YBa2Cu3O7+δ作为压敏材料，与聚偏氟乙烯溶液均匀混合，然后喷丝，将丝状物粉碎为纤维状粉末，然后平铺、极化、热压得到压敏薄膜，YBa2Cu3O7+δ粉体颗粒尺寸为400〜800nm，纳米YBa2Cu3O7+δ粉体与偏氟乙烯（PVDF）的重量比为1:1~50。应用于智能机器人传感器，具有灵活、快速、敏感、精准相应性能。
为了达到上述目的，本发明采用的工艺方案如下：
一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征是YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯的复合材料薄膜，其由纳米YBa2Cu3O7+δ作为压敏材料，与聚偏氟乙烯溶液均匀混合，然后喷丝，将丝状物粉碎为纤维状粉末，然后平铺、极化、热压得到压敏薄膜，具体制备步骤包括：
具体制备步骤包括：
（1）制备纯的纳米YBa2Cu3O7+δ粉体
将Y(NO3)3·6H2O、Ba(NO3)2和Cu(NO3)2·3H2O称量，搅拌溶于去离子水中，并装入高压反应釜，再加入二异丙胺或碳酰胺中的一种，密封高压釜，通氮气使高压釜压强升到0.1MPa，高压釜加热，温度为180~260℃，压力维持在0.5~1MPa，时间24~60小时，反应完毕后真空泵排气，出釜，洗涤，得到尺寸为400〜800nm纳米YBa2Cu3O7+δ粉体备用；
（2）制备YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维
将聚偏氟乙烯（PVDF）加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中，超声处理20〜40min，使聚偏氟乙烯完全溶入N，N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A；再加入步骤（1）得到的纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，搅拌1h〜12h，再超声lh〜5h得到分散均一的稳定悬浮液B；将稳定悬浮液B装入喷丝机进行喷丝，将丝状物进行烘干、保温处理后粉碎，得到YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维；
（3）薄膜成型
采用模压工艺，将步骤（2）得到的YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维平铺于热压模具中，上下两面放置铜箔，初始制模温度为185〜205℃，模压压力为5MPa〜30MPa，同时铜箔两端输入直流电压，维持电场强度为10000~30000V/m，保压1〜30min，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至130〜160℃温度下，恒温结晶极化8h〜60h，结晶完全后得到YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合的压敏薄膜。
优选的，步骤（1）所述Y(NO3)3·6H2O、Ba(NO3)2和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:2:3。
优选的，步骤（1）所述去离子水与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.01~0.1，进一步优选为1：0.02~0.05。
优选的，步骤（1）所述二异丙胺的加入量与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.06~0.07。
优选的，步骤（1）所述碳酰胺的加入量与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.12~0.14。
优选的，步骤（1）所述洗涤时用去离子水洗涤3~5次，再用乙醇洗涤1~2次。
优选的，步骤（2）所述聚偏氟乙烯（PVDF）与N，N-二甲基甲酰胺（DMF)的的质量比为1:5~20。
优选的，步骤（2）所述纳米YBa2Cu3O7+δ粉体与偏氟乙烯（PVDF）的重量比为1:1~50。
优选的，步骤（2）所述丝状物的直径控制为20~200μm；所述对丝状物进行烘干、保温处理，其工艺是将丝状物放置在烘箱中40-100℃烘干，置于180℃-220℃的温度下保温5-15min进行保温处理；所述粉碎后的纤维长度为2~10mm。
本发明一种智能机器人快速响应压敏薄膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明提供一种YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合压敏薄膜，应用在0.1~8MPa压强左右范围内，电阻值存在4个数量级的变化，如图1所示。可以理解为在压缩过程中，YBa2Cu3O7+δ颗粒近似看作刚性粒子，颗粒本身不发生形变，结构不受破坏，复合薄膜在力的作用方向上发生正向应变，聚偏氟乙烯被弹性压缩，并出现压电效应，进一步压缩，压缩作用使超导粉末在轴向方向上相互靠近接触而产生新的导电通路，导致电阻随应力的增大而降低，具有快速压电响应性。
2、本发明提供一种YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合材料薄膜，该复合材料具有很好的结合强度，以及物理机械性能，呈柔性状态，适合用于智能机器人的快速响应。
3、本发明制备方法操作简便易行，原料来源广廉价、易得、无毒。制备过程中无需特殊防护，反应条件容易控制工艺易行，有益于工业化生产。
附图说明
图1为实施例制备出压敏薄膜电阻值随压强变化图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1、将Y(NO3)3·6H2O、Ba(NO3)2和Cu(NO3)2·3H2O按照摩尔比为1:2:3称量，搅拌溶于去离子水中，去离子水与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.02，并装入高压反应釜，再加入二异丙胺，加入量与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.06。密封高压釜，通氮气使高压釜压强升到0.1MPa。高压釜加热，温度为180℃，压力维持在0.5MPa，时间48小时，反应完毕后真空泵排气，出釜，采用去离子水洗涤3次，再用乙醇洗涤2次得到纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，其的尺寸为619nm。
2、将聚偏氟乙烯（PVDF）加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中，两者的质量比为1:5，超声加机械搅拌20min，使聚偏氟乙烯完全融入N，N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A。再加入纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，YBa2Cu3O7+δ粉体与偏氟乙烯（PVDF）的重量比为1:50搅拌2h，再超声2h得到分散均一的悬浊液采用超声波振荡分散至形成稳定悬浮液B。将稳定悬浮液B装入喷丝机进行喷丝，将丝状物放置在烘箱中40℃烘干，置于180℃的温度下保温5min进行保温处理，粉碎得到纤维长度为2mm的YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维。
3、薄膜成型采用模压工艺，将模具放在粉末压片机上，将YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合短纤维粉末平铺于热压模具中，上下两面放置铜箔，初始制模温度为185℃，模压压力为30MPa，同时铜箔两端输入直流电压，维持电场强度为10000V/m，保压30min，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至160℃温度下，恒温结晶极化10h，结晶完全后得到YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合压敏薄膜。
通过测试，压敏薄膜电阻值随压强变化如图1。
实施例2
1、将Y(NO3)3·6H2O、Ba(NO3)2和Cu(NO3)2·3H2O按照摩尔比为1:2:3称量，搅拌溶于去离子水中，去离子水与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.03，并装入高压反应釜，再加入二异丙胺，加入量与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.07。密封高压釜，通氮气使高压釜压强升到0.1MPa。高压釜加热，温度为220℃，压力维持在0.5MPa，时间60小时，反应完毕后真空泵排气，出釜，采用去离子水洗涤4次，再用乙醇洗涤2次得到纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，其的尺寸为798nm。
2、将聚偏氟乙烯（PVDF）加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中，两者的质量比为1: 10，超声加机械搅拌30min，使聚偏氟乙烯完全融入N，N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A。再加入纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，YBa2Cu3O7+δ粉体与偏氟乙烯（PVDF）的重量比为1:30搅拌2h，再超声2h得到分散均一的悬浊液采用超声波振荡分散至形成稳定悬浮液B。将稳定悬浮液B装入喷丝机进行喷丝，将丝状物放置在烘箱中60℃烘干，置于200℃的温度下保温15min进行保温处理，粉碎得到纤维长度为5mm的YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维。
3、薄膜成型采用模压工艺，将模具放在粉末压片机上，将YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合短纤维粉末平铺于热压模具中，上下两面放置铜箔，初始制模温度为195℃，模压压力为20MPa，同时铜箔两端输入直流电压，维持电场强度为20000V/m，保压10min，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至160℃温度下，恒温结晶极化20h，结晶完全后得到YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合压敏薄膜。
通过测试，压敏薄膜电阻值随压强变化如图1。
实施例3
1、将Y(NO3)3·6H2O、Ba(NO3)2和Cu(NO3)2·3H2O按照摩尔比为1:2:3称量，搅拌溶于去离子水中，去离子水与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.04，并装入高压反应釜，再加入碳酰胺，加入量与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.12。密封高压釜，通氮气使高压釜压强升到0.1MPa。高压釜加热，温度为260℃，压力维持在1MPa，时间24小时，反应完毕后真空泵排气，出釜，采用去离子水洗涤5次，再用乙醇洗涤2次得到纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，其的尺寸为461nm。
2、将聚偏氟乙烯（PVDF）加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中，两者的质量比为1: 20，超声加机械搅拌40min，使聚偏氟乙烯完全融入N，N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A。再加入纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，YBa2Cu3O7+δ粉体与偏氟乙烯（PVDF）的重量比为1:10搅拌2h，再超声2h得到分散均一的悬浊液采用超声波振荡分散至形成稳定悬浮液B。将稳定悬浮液B装入喷丝机进行喷丝，将丝状物放置在烘箱中100℃烘干，置于220℃的温度下保温10min进行保温处理，粉碎得到纤维长度为10mm的YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维。
3、薄膜成型采用模压工艺，将模具放在粉末压片机上，将YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合短纤维粉末平铺于热压模具中，上下两面放置铜箔，初始制模温度为205℃，模压压力为15MPa，同时铜箔两端输入直流电压，维持电场强度为30000V/m，保压10min，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至160℃温度下，恒温结晶极化8h，结晶完全后得到YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合压敏薄膜。
通过测试，压敏薄膜电阻值随压强变化如图1。
实施例4
1、将Y(NO3)3·6H2O、Ba(NO3)2和Cu(NO3)2·3H2O按照摩尔比为1:2:3称量，搅拌溶于去离子水中，去离子水与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.05，并装入高压反应釜，再加入碳酰胺，加入量与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.14。密封高压釜，通氮气使高压釜压强升到0.1MPa。高压釜加热，温度为220℃，压力维持在1MPa，时间48小时，反应完毕后真空泵排气，出釜，采用去离子水洗涤5次，再用乙醇洗涤2次得到纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，其的尺寸为563nm。
2、将聚偏氟乙烯（PVDF）加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中，两者的质量比为1: 15，超声加机械搅拌30min，使聚偏氟乙烯完全融入N，N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A。再加入纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，YBa2Cu3O7+δ粉体与偏氟乙烯（PVDF）的重量比为1: 30搅拌2h，再超声2h得到分散均一的悬浊液采用超声波振荡分散至形成稳定悬浮液B。将稳定悬浮液B装入喷丝机进行喷丝，将丝状物放置在烘箱中80℃烘干，置于200℃的温度下保温10min进行保温处理，粉碎得到纤维长度为8mm的YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维。
3、薄膜成型采用模压工艺，将模具放在粉末压片机上，将YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合短纤维粉末平铺于热压模具中，上下两面放置铜箔，初始制模温度为195℃，模压压力为25MPa，同时铜箔两端输入直流电压，维持电场强度为10000V/m，保压20min，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至160℃温度下，恒温结晶极化30h，结晶完全后得到YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合压敏薄膜。
通过测试，压敏薄膜电阻值随压强变化如图1。
实施例5
1、将Y(NO3)3·6H2O、Ba(NO3)2和Cu(NO3)2·3H2O按照摩尔比为1:2:3称量，搅拌溶于去离子水中，去离子水与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.04，并装入高压反应釜，再加入二异丙胺，加入量与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.065。密封高压釜，通氮气使高压釜压强升到0.1MPa。高压釜加热，温度为220℃，压力维持在0.5MPa，时间24小时，反应完毕后真空泵排气，出釜，采用去离子水洗涤5次，再用乙醇洗涤2次得到纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，其的尺寸为486nm。
2、将聚偏氟乙烯（PVDF）加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中，两者的质量比为1:12，超声加机械搅拌30min，使聚偏氟乙烯完全融入N，N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A。再加入纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，YBa2Cu3O7+δ粉体与偏氟乙烯（PVDF）的重量比为1:30搅拌2h，再超声2h得到分散均一的悬浊液采用超声波振荡分散至形成稳定悬浮液B。将稳定悬浮液B装入喷丝机进行喷丝，将丝状物放置在烘箱中80℃烘干，置于220℃的温度下保温10min进行保温处理，粉碎得到纤维长度为7mm的YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维。
3、薄膜成型采用模压工艺，将模具放在粉末压片机上，将YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合短纤维粉末平铺于热压模具中，上下两面放置铜箔，初始制模温度为200℃，模压压力为30MPa，同时铜箔两端输入直流电压，维持电场强度为10000V/m，保压20min，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至160℃温度下，恒温结晶极化60h，结晶完全后得到YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合压敏薄膜。
通过测试，压敏薄膜电阻值随压强变化如图1。

Claims (10)

1.一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征是YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯的复合材料薄膜，其由纳米YBa2Cu3O7+δ作为压敏材料，与聚偏氟乙烯溶液均匀混合，然后喷丝，将丝状物粉碎为纤维状粉末，然后平铺、极化、热压得到压敏薄膜，具体制备步骤包括：
具体制备步骤包括：
（1）制备纯的纳米YBa2Cu3O7+δ粉体
将Y(NO3)3·6H2O、Ba(NO3)2和Cu(NO3)2·3H2O称量，搅拌溶于去离子水中，并装入高压反应釜，再加入二异丙胺或碳酰胺中的一种，密封高压釜，通氮气使高压釜压强升到0.1MPa，高压釜加热，温度为180~260℃，压力维持在0.5~1MPa，时间24~60小时，反应完毕后真空泵排气，出釜，洗涤，得到尺寸为400〜800nm的纳米YBa2Cu3O7+δ粉体备用；
（2）制备YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维
将聚偏氟乙烯加入N，N-二甲基甲酰胺中，超声处理20〜40min，使聚偏氟乙烯完全溶入N，N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯的透明溶液A；再加入步骤（1）得到的纳米YBa2Cu3O7+δ粉体，搅拌1h〜12h，再超声lh〜5h得到分散均一的稳定悬浮液B；将稳定悬浮液B装入喷丝机进行喷丝，将丝状物进行烘干、保温处理后粉碎，得到YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维；
（3）薄膜成型
采用模压工艺，将步骤（2）得到的YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合纤维平铺于热压模具中，上下两面放置铜箔，初始制模温度为185〜205℃，模压压力为5MPa〜30MPa，同时铜箔两端输入直流电压，维持电场强度为10000~30000V/m，保压1〜30min，然后快速撤销模压压力，将模具温度调至130〜160℃温度下，恒温结晶极化8h〜60h，结晶完全后得到YBa2Cu3O7+δ/聚偏氟乙烯复合的压敏薄膜。
2.根据权利要求1所述一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征在于：步骤（1）所述Y(NO3)3·6H2O、Ba(NO3)2和Cu(NO3)2·3H2O的摩尔比为1:2:3。
3.根据权利要求1所述一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征在于：步骤（1）所述去离子水与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.01~0.1。
4.根据权利要求1所述一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征在于：步骤（1）所述二异丙胺的加入量与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.06~0.07。
5.根据权利要求1所述一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征在于：步骤（1）所述碳酰胺的加入量与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:0.12~0.14。
6.根据权利要求1所述一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征在于：步骤（1）所述洗涤时用去离子水洗涤3~5次，再用乙醇洗涤1~2次。
7.根据权利要求1所述一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征在于：步骤（2）所述聚偏氟乙烯与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5~20。
8.根据权利要求1所述一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征在于：步骤（2）所述纳米YBa2Cu3O7+δ粉体与聚偏氟乙烯的重量比为1:1~50。
9.根据权利要求1所述一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征在于：步骤（2）所述丝状物的直径控制为20~200μm；所述对丝状物进行烘干、保温处理，其工艺是将丝状物放置在烘箱中40-100℃烘干，置于180℃-220℃的温度下保温5-15min进行保温处理；所述粉碎后的纤维长度为2~10mm。
10.根据权利要求3所述一种智能机器人快速响应压敏薄膜，其特征在于：所述去离子水与Y(NO3)3·6H2O的摩尔比为1：0.02~0.05。
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