CN110038443A - 一种缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维纸‑聚醚砜复合导电分离膜在错流体系中借助辅助电场来抑制膜污染的方法。其步骤如下:进料液从错流过滤模具上方一侧流入,一部分沿水平方向从模具上方另一侧流出作为出水,另一部分沿垂直方向通过碳纤维纸‑聚醚砜复合导电分离膜,然后从模具下方流出作为渗滤液。分离膜置于模具中间,两侧用硅胶垫片与模具隔开,膜的聚醚砜面朝上。膜的碳纤维纸一侧作为阴极,模具下方内嵌的钛片作为阳极,两电极之间由硅胶垫片隔开,通过导线连接直流电源。施加直流电压范围为0‑3V。在电场静电斥力和水流剪切力的共同作用下,能够有效缓解多种不同类型荷电污染物导致的膜污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法,具体涉 及一种碳纤维纸-聚醚砜复合薄膜在错流体系中借助辅助电场抑制膜污染的方法 属于水处理技术领域。
背景技术
近几十年来,膜技术在水处理等领域的应用得到了广泛关注。然而,自膜处 理技术诞生以来,膜污染就是一个普遍存在的问题。根据污染物的种类,膜污染 可分为三类:非迁移型膜污染、增殖型膜污染和铺展型膜污染。非迁移型污染是 指由蛋白质、海藻酸钠、腐殖酸等一类的天然有机物质等导致的膜污染,它们会 直接在膜表面吸附、沉积,导致膜孔堵塞;增殖型膜污染,主要是由细菌等微生 物导致的生物污染。增殖型污染物不仅在膜表面形成完整的覆盖层造成膜孔堵 塞,而且细菌分泌的胞外聚合物质(EPS)能够和膜面间形成较强的作用力,且 在EPS保护下形成的生物膜也更耐化学清洗;铺展型膜污染,是指悬浮在水体 中的非极性液滴(以油类物质为主)等导致的膜污染,它们会在膜表面移动、扩 展,甚至渗透到膜孔内部,造成不可逆的膜污染,导致通量暂时或永久下降。因 此,如何有效抑制膜污染是膜分离领域的研究热点与难点。
由于水中大多数污染物荷负电,利用辅助电场强化对污染物的静电斥力是一 种有前景的膜污染缓解方法,这有赖于高效电活性分离膜的开发。在制备导电分 离膜的材料中,具有较大比表面积和优异导电性的碳纳米管是应用比较广泛的材 料之一。但碳纳米管材料在分离膜内部的长期稳定性一直是影响分离膜性能的制 约因素之一。研究表明,碳纳米管在用作导电填充材料时会从膜材料内浸出(除 非共价键结合),易导致二次污染。此外,受限于复合薄膜制备过程中的扩散效 果,碳纳米管在膜内部的渗透效果通常不理想,从而导致所制备的复合薄膜导电 性能有限。
此外,在过滤方式的选择上,错流过滤能够通过对过膜流体的增压使得膜内 外侧形成压力差,小于膜孔径的物质通过微孔进入渗透侧成为透过组分,而大于 孔径的物质被膜截留。由于流体在膜表面错流流动,被截留颗粒物质通过水流的 剪切作用而被带离膜表面,有效的缓解了多种污染物质在膜表面的吸附和沉积。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染后导 电性能下降的问题。
为了解决上述问题,本发明提供的技术方案如下:
一种缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法,其特征在于,将碳 纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜的碳纤维纸的一侧作为阴极,聚醚砜的一侧设有 钛片作为阳极,碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜与钛片之间设有硅胶垫片;碳 纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜过滤时,将其阴阳两极与直流电源连通,将污染 物通过错流体系通过碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜即可。硅胶垫片用来隔绝 两个电极。
优选地,所述碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜过滤前,采用去离子水对其 进行预压。
优选地,所述预压具体为:在0.4MPa压力下,采用去离子水对碳纤维纸- 聚醚砜复合导电分离膜预压至得到稳定过滤膜水通量;然后将压力调整为设定操 作压力,观察通过碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜过滤的去离子水的重量,当 每分钟通过碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜的渗滤液,即离子水的质量变化率 小于2%即完成预压。相关计算公式如下:
过滤膜水通量(J)的计算公式为:
其中,ΔV为渗滤液体积,Δt为过滤时间,Am为有效膜面积。
质量变化率(R)的计算公式如下所示:
其中,m1为第n分钟时渗滤液质量,m2为第n+1分钟时渗滤液质量。
优选地,所述碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜是以碳纤维纸为基底材料, 利用相转化法在碳纤维纸表面原位生长一层聚醚砜膜制得。
优选地,所述直流电源的控制范围为0~3V。
更优选地,所述直流电压连通后形成的电流密度小于1.5mA/cm2。
优选地,所述污染物为牛血清蛋白、海藻酸钠、酵母和乳化油中的至少一种。
在辅助电场作用下,将负电荷引入碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜表面, 利用静电斥力和水流剪切力缓解膜污染。整个实验过程中没有发生氧化还原反 应,不会对电极和复合薄膜有所消耗。
本发明提供了一种碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜在错流体系中借助辅助 电场缓解膜污染的方法。碳纤维纸本身为一整体,既具有优异的导电性能,又能 够避免碳材料的脱落问题。借助辅助电场在碳纤维上施加负电,可对多种不同类 型污染物表现出明显的缓解膜污染性能。在辅助电场作用下,将负电荷引入到碳 纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜表面,通过电场静电斥力和水流剪切力共同作用, 有效缓解荷负电污染物在膜表面的吸附和沉积。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
(1)将辅助电场与错流过滤体系相结合,通过静电排斥和水流剪切力共同 作用,有效缓解了膜污染情况;
(2)本发明制备的碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜,碳纤维纸为整体,不 存在碳材料脱落的问题,且导电性优异;
(3)本发明制备的导电复合分离膜,在电场作用下,对各种类型的污染物 (例如增殖型污染物、铺展型污染物、非迁移型污染物)均有显著的缓解膜污染 效果;
(4)系统运行过程中产生的电流密度均小于1.5mA/cm2,为非法拉第电流。 整个实验过程中没有发生氧化还原反应,不会对电极和膜有所消耗。
附图说明
图1为碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜错流过滤装置的示意图;
图2为实施例1-4中分离膜在不同模型污染物存在时的通量变化的对比图;
图3为实施例1-4中分离膜对不同模型污染物截留能力的对比图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并配合附图作详细说明如下。
实施例1-4所采用的碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜的制备方法为:
将20g聚醚砜粉末、37.9g聚乙二醇以及37.9g 1-甲基-2-吡咯烷酮在60℃的 水浴条件下溶解24小时,然后冷却至室温后加入4.2mL去离子水,静置12小 时以去除气体,此时铸膜液已经制备好。调节涂膜器厚度为150μm,把碳纸放 置在支撑玻璃上,将铸膜液倒在碳纸上开始用涂膜器刮膜,刮好之后立即放置于 去离子水中使膜凝固成型。放置12小时后取出,用氮气吹干膜表面水分。将配 置好的间苯二胺溶液(2.0wt%)均匀涂抹在膜表面,静置2分钟后将多余的间苯 二胺溶液用氮气吹干。然后将提前制备好的均苯三甲酰氯溶液(1.0wt%,溶质是 正己烷)冲刷膜表面以洗去多余的未反应单体。将制备好的碳纤维纸-聚醚砜复 合导电分离膜放在鼓风干燥箱中烘干,调节鼓风干燥箱温度为60℃,时间为8 分钟。从而制得碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜。制备的薄膜的厚度是224.15 ±7.64μm。膜的正面不导电,而反面碳基底的导电性是19.5±0.28Ω·cm。
实施例1-4所采用的碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜错流过滤装置如图1 所示,错流过滤组件6内设有碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜8,碳纤维纸-聚 醚砜复合导电分离膜8的两侧分别设有硅胶垫片7,将碳纤维纸-聚醚砜复合导电 分离膜8上层的碳纤维纸作为阴极,下侧硅胶垫片7下方设有钛片9作为阳极, 将阴阳两极与直流电源5连通。原料桶内的进料液1通过齿轮泵2经压力表3分 为两路,一路通过阀门4进入错流过滤组件6,另一路同样通过一个阀门4与横 向通过错流过滤组件6,即未经碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜8的进料液1 通过另一个阀门4一起,连接另一个压力表3回流至装有进料液1的原料桶内; 垂直通过错流过滤组件6的进料液1,即经碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜8 过滤后为渗滤液10,收集渗滤液10的原料桶置于电子天平10上随时读取数据, 该数据由PC端12记录。
实施例1
一种缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法:
1)在错流过滤装置中装好碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜后,在0.4Mpa 压力下,采用去离子水对膜预压120分钟,以得到稳定过滤膜水通量;将压力调 整为设定操作压力0.1Mpa,天平和电脑连接,利用软件记录渗滤液的质量。当 渗滤液(此处指去离子水)每分钟质量变化小于2%(约30分钟)即可停止本项 测量。
2)将10毫克牛血清蛋白溶于10毫摩尔的硫酸钠溶液当中,然后将去离子 水替换为牛血清蛋白溶液,仍然用天平和电脑连接,分别在外加电压为0V、0.5V、 1V、2V、3V时,利用软件记录渗滤液的质量,60分钟后结束过滤,评估膜通 量的变化,评价膜的抗污染效果;控制齿轮泵的转速为300rpm,进料流量为 3.33mL/s。
3)随着外加电压的不断增加,膜通量逐渐提高。待测试60分钟后,用总有 机碳分析仪测试进料液和渗滤液的TOC浓度。当外加电压为3V时,膜通量相 较于没有外加电压时提高了38.2%,复合薄膜对污染物的截留率相较于没有外加 电压时提高了57.4%。
实施例2
一种缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法:
1)在错流过滤装置中装好碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜后,在0.4Mpa 压力下,采用去离子水对膜预压120分钟,以得到稳定过滤膜水通量;将压力调 整为设定操作压力0.1Mpa,天平和电脑连接,利用软件记录渗滤液的质量。当 渗滤液(此处指去离子水)每分钟质量变化小于2%(约30分钟)即可停止本项 测量。
2)将10毫克海藻酸钠溶于10毫摩尔的硫酸钠溶液当中,然后将去离子水 替换为海藻酸钠溶液,仍然用天平和电脑连接,分别在外加电压为0V、0.5V、 1V、2V、3V时,利用软件记录渗滤液的质量,60分钟后结束过滤,评估膜通 量的变化,评价膜的抗污染效果;控制齿轮泵转速为300rpm,进料流量为 3.33mL/s。
3)随着外加电压的不断增加,膜通量逐渐提高。待测试60分钟后,用总有 机碳分析仪测试进料液和渗滤液的TOC浓度。当外加电压为3V时,膜通量相 较于没有外加电压时提高了49.3%,复合薄膜对污染物的截留率相较于没有外加 电压时提高了54.4%。
实施例3
一种缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法:
1)在错流过滤装置中装好碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜后,在0.4Mpa 压力下,采用去离子水对膜预压120分钟,以得到稳定过滤膜水通量;将压力调 整为设定操作压力0.1Mpa,天平和电脑连接,利用软件记录渗滤液的质量。当 渗滤液(此处指去离子水)每分钟质量变化小于2%(约30分钟)即可停止本项 测量。
2)将10毫克酵母溶于10毫摩尔的硫酸钠溶液当中,然后将去离子水替换 为酵母溶液,仍然用天平和电脑连接,分别在外加电压为0V、0.5V、1V、2V、 3V时,利用软件记录渗滤液的质量,60分钟后结束过滤,评估膜通量的变化, 评价膜的抗污染效果;控制齿轮泵转速为300rpm,进料流量为3.33mL/s。
3)随着外加电压的不断增加,膜通量逐渐提高。当外加电压为3V时,膜 通量相较于没有外加电压时提高了55.1%。
实施例4
一种缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法:
1)在错流过滤装置中装好碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜后,在0.4Mpa 压力下,采用去离子水对膜预压120分钟,以得到稳定过滤膜水通量;将压力调 整为设定操作压力0.1Mpa,天平和电脑连接,利用软件记录渗滤液的质量。当 渗滤液(此处指去离子水)每分钟质量变化小于2%(约30分钟)即可停止本项 测量。
2)用十二烷基苯磺酸钠与油以1:9的比例配制成乳化油溶液,采用高剪切 乳化机以9000rpm的速度搅拌60分钟,再加入10毫摩尔的硫酸钠溶液。然后将 去离子水替换为乳化油溶液,仍然用天平和电脑连接,分别在外加电压为0V、 0.5V、1V、2V、3V时,利用软件记录渗滤液的质量,60分钟后结束过滤,评 估膜通量的变化,评价膜的抗污染效果;控制齿轮泵转速为300rpm,进料流量 为3.33mL/s。随着外加电压的不断增加,膜通量逐渐提高。
3)待测试60分钟后,用总有机碳分析仪测试进料液和渗滤液的TOC浓度。 当外加电压为3V时,膜通量相较于没有外加电压时提高了22.4%,复合薄膜对 污染物的截留率相较于没有外加电压时提高了32%。
图2为实施例1-4中电化学错流过滤装置借助辅助电场缓解膜污染效果图, 图3为实施例1-4中电化学错流过滤装置借助辅助电场时截留能力效果图。
Claims (7)
1.一种缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法,其特征在于,将碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜(8)的碳纤维纸的一侧作为阴极,聚醚砜的一侧设有钛片(9)作为阳极,碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜(8)与钛片(9)之间设有硅胶垫片(7);碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜(8)过滤时,将其阴阳两极与直流电源(5)连通,将污染物通过错流体系通过碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜(8)即可。
2.如权利要求1所述的缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法,其特征在于,所述碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜(8)过滤前,采用去离子水对其进行预压。
3.如权利要求1所述的缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法,其特征在于,所述预压具体为:在0.4MPa压力下,采用去离子水对碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜(8)预压至得到稳定过滤膜水通量;然后将压力调整为设定操作压力,观察通过碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜(8)过滤的去离子水的重量,当每分钟通过碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜(8)的去离子水的质量变化小于2%即完成预压。
4.如权利要求1所述的缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法,其特征在于,所述碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜(8)是以碳纤维纸为基底材料,利用相转化法在碳纤维纸表面原位生长一层聚醚砜膜制得。
5.如权利要求1所述的缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法,其特征在于,所述直流电源(5)的控制范围为0~3V。
6.如权利要求5所述的缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法,其特征在于,所述直流电压(5)连通后形成的电流密度小于1.5mA/cm2。
7.如权利要求1所述的缓解碳纤维纸-聚醚砜复合导电分离膜污染的方法,其特征在于,所述污染物为牛血清蛋白、海藻酸钠、酵母和乳化油中的至少一种。
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