CN104524991A - 制备复合导电膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了制备复合导电膜的方法，该方法包括：(1)提供铸膜液，所述铸膜液含有高分子膜材料、致孔剂和有机溶剂；(2)利用所述铸膜液在玻璃平板上形成一层铸膜液液膜；(3)将薄片状导电材料层覆盖于所述铸膜液液膜表面；(4)将带有铸膜液液膜/导电材料层的玻璃平板置于凝胶浴中。利用上述方法能够快速有效地制备获得导电材料/高分子复合导电膜，且该方法简单易行，在制膜过程中即可进行导电材料的原位复合，无需对成膜进行后续处理，便于工业生产及应用。
Description
技术领域
本发明属于水资源处理领域，具体涉及膜法水处理技术中一种以碳纳米管(纤维)片层为导电结构、有机高分子超微滤膜为支撑结构的两层型复合导电膜的原位覆合制备方法。
背景技术
污水再生利用是缓解当前世界水资源危机的重要策略。膜法水处理技术因具有出水水质好、处理效率高以及占地面积小等优点，是近年来最受关注的污水回用技术之一。其中，超/微滤技术因具有适宜的选择筛分能力，被广泛地应用在给水处理、污水回用及海水淡化等多个领域，发展前景广阔。然而，膜污染的发生会显著降低膜通量、增加运行能耗，极大地限制了膜技术的发展。在膜法水处理系统中，待分离污染物普遍呈现负电性，在外加电场的作用下可以发生定向移动。根据这一原理，在膜过滤过程中合理布设外加电场，借助电场作用力驱使污染物向远离膜表面的方向移动，可以实现对膜污染的有效控制，改善超/微滤水处理工艺的运行效果。而滤膜的导电性则成为该种电场辅助型膜过滤技术发展的关键。
常用的超/微滤膜材料(以有机高分子材料为主)通常不导电，而一般的导电材料又具有成膜性质差和成膜强度低等缺点，在实际应用中受到限制。目前已报道研究中普遍采用膜改性的方法制备导电材料/有机高分子复合导电膜，其制备方法大体可分为共混和表面涂覆两种。然而，通过上述两种方法制得的复合导电膜分别具有导电性弱和稳定性差等缺点，不利于在实际生产中的推广应用。因此，发展新型制备技术以获得导电性更好、机械强度更高的复合导电膜成为技术发展的关键。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种导电性高，稳定性好，机械强度高，且简单易行的制备复合导电膜的方法。
本发明提供了一种制备复合导电膜的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)提供铸膜液，所述铸膜液含有高分子膜材料、致孔剂和有机溶剂；(2)利用所述铸膜液在玻璃平板上形成一层铸膜液液膜；(3)将薄片状导电材料层覆盖于所述铸膜液液膜表面；(4)将带有铸膜液液膜/导电材料层的玻璃平板置于凝胶浴中。发明人发现，利用上述方法能够快速有效地制备获得导电材料/高分子复合导电膜，且该方法简单易行，在制膜过程中即可进行导电材料的原位复合，无需对成膜进行后续处理，便于工业生产及应用。另外，利用该方法制备获得的复合导电膜导电性高，稳定性好，机械强度较纯导电材料显著提升，在过滤过程中表现出突出的抗污染性能。
根据本发明实施例的制备复合导电膜的方法还可以具有以下附加技术特征：
根据本发明的实施例，所述铸膜液是通过以下步骤制备的：(1-1)于室温条件下，将所述高分子膜材料和所述致孔剂充分溶解于所述有机溶剂中；(1-2)于室温条件下，将所述步骤(1-1)中所得到的混合溶液静置脱泡不低于12小时；(1-3)将所述步骤(1-2)中所得到的混合溶液置于50摄氏度水浴中加热1小时，然后于室温条件下冷却，以便获得所述铸膜液。由此，能够有效制备获得铸膜液，且操作简单方便，效率较高。
根据本发明的实施例，所述高分子膜材料为选自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素、聚氯乙烯或聚丙烯腈中的至少一种。由此，有利于提高复合导电膜的过滤性能。
根据本发明的一个具体示例，所述高分子膜材料为聚偏氟乙烯。由此，复合导电膜的过滤性能较佳。
根据本发明的实施例，基于所述铸膜液的总质量，所述高分子膜材料的含量为12wt％-19wt％。由此，制备获得的复合导电膜的在过滤过程中表现出良好的性能，如果高分子膜材料的含量过高或过低效果均不理想。
根据本发明的实施例，所述致孔剂为选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、丙三醇、1,2-乙二醇、水、LiCl或LiClO4中的至少一种。由此，有利于提高复合导电膜的性能。
根据本发明的实施例，基于所述铸膜液的总质量，所述致孔剂的含量为0.01wt％-5wt％。由此，使得制备获得的复合导电膜上形成孔径合适、分布均匀的孔，如果致孔剂含量过高或过低效果均不理想。
根据本发明的实施例，所述有机溶剂为选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、四甲基脲、磷酸三乙酯或磷酸三甲酯中的至少一种。由此，有利于提高制备铸膜液的效率，进而提高制备复合导电膜的效率。
根据本发明的实施例，基于所述铸膜液的总质量，所述有机溶剂的含量为87.99wt％-76wt％。
根据本发明的实施例，在所述步骤(2)中，所述铸膜液液膜的厚度为200-400微米。由此，有利于提高制备获得的复合导电膜的稳定性和机械性能。
根据本发明的实施例，在所述步骤(3)中，待所述铸膜液液膜于空气中暴露10秒之后，将所述薄片状导电材料层覆盖在所述铸膜液液膜表面，并静置不低于10秒。由此，能够促进铸膜液和薄片状导电材料层之间充分接触。
根据本发明的实施例，在所述步骤(3)中，所述薄片状导电层为以碳纳米管或碳纳米纤维为原材料制成的导电材料层。由此，有利于提高制备获得的复合导电膜的导电性能，进而提高导电复合膜的抗污染性能。
根据本发明的实施例，所述薄片状导电层的厚度为0.05-50微米。由此，制备获得的导电复合膜的导电性、稳定性和机械轻度较高，在膜过滤过程中表现出良好的抗污染性能。
根据本发明的实施例，在所述步骤(4)中，于23±2摄氏度下，将所述带有铸膜液液膜/导电材料层的玻璃平板置于凝胶浴中不低于12min。由此，复合导电膜可完成定型。
根据本发明的实施例，所述凝胶浴为纯水与乙醇或者纯水与N-甲基吡咯烷酮的混合液。由此，有利于复合导电膜的定型，提高制备复合导电膜的效率。
根据本发明的实施例，基于所述凝胶浴的总质量，所述纯水的含量为90wt％-100wt％。由此，复合导电膜的定型速度快，效果好。
附图说明
图1显示了根据本发明的一个实施例，制备复合导电膜的方法的流程图；
图2显示了根据本发明的一个实施例，制备复合导电膜的方法的示意图；
图3显示了根据本发明的一个实施例，CNT/PVDF复合导电膜和PVDF膜在三周期过滤操作过程中的归一化跨膜压差随时间的变化；
图4显示了根据本发明的一个实施例，CNT/PVDF复合导电膜和PVDF膜在单周期过滤操作过程中的归一化跨膜压差随时间的变化；以及
图5显示了根据本发明的一个实施例，CNT/PVDF复合导电膜和PVDF膜在单周期过滤操作过程中的跨膜压差随时间的变化。
附图标记：
A为薄片状导电材料层
B为铸膜液液膜
C为玻璃平板
D为非溶剂诱导相转化成膜
E为复合导电膜
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明提供了一种制备复合导电膜的方法。根据本发明的实施例，参照图1和图2，该方法包括以下步骤：
S100：提供铸膜液。
根据本发明的实施例，所述铸膜液含有高分子膜材料、致孔剂和有机溶剂。
根据本发明的实施例，所述铸膜液是通过以下步骤制备的：S101：于室温条件下，将所述高分子膜材料和所述致孔剂充分溶解于所述有机溶剂中；S102：于室温条件下，将所述步骤S101中所得到的混合溶液静置脱泡不低于12小时；S103：将所述步骤S102中所得到的混合溶液置于50摄氏度水浴中加热1小时，然后于室温条件下冷却，以便获得所述铸膜液。由此，能够有效制备获得铸膜液，且操作简单方便，效率较高。
根据本发明的实施例，所述高分子膜材料的种类不受特别限制，本领域技术人员可以根据情况灵活选择。根据本发明的一些具体示例，所述高分子膜材料为选自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素、聚氯乙烯或聚丙烯腈中的至少一种。由此，有利于提高复合导电膜的过滤性能。
根据本发明的一个具体示例，所述高分子膜材料为聚偏氟乙烯。由此，复合导电膜的过滤性能较佳。
根据本发明的实施例，基于所述铸膜液的总质量，所述高分子膜材料的含量为12wt％-19wt％。由此，制备获得的复合导电膜的在过滤过程中表现出良好的性能，如果高分子膜材料的含量过高或过低效果均不理想。
根据本发明的实施例，所述致孔剂的种类不受特别限制，本领域技术人员可以根据情况灵活选择。根据本发明的一些具体示例，所述致孔剂为选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、丙三醇、1,2-乙二醇、水、LiCl或LiClO4中的至少一种。由此，有利于提高复合导电膜的性能。
根据本发明的实施例，基于所述铸膜液的总质量，所述致孔剂的含量为0.01wt％-5wt％。由此，使得制备获得的复合导电膜上形成孔径合适、分布均匀的孔，如果致孔剂含量过高或过低效果均不理想。
根据本发明的实施例，所述有机溶剂的种类不受特别限制，本领域技术人员可以根据情况灵活选择。根据本发明的一些具体示例，所述有机溶剂为选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、四甲基脲、磷酸三乙酯或磷酸三甲酯中的至少一种。由此，有利于提高制备铸膜液的效率，进而提高制备复合导电膜的效率。
根据本发明的实施例，基于所述铸膜液的总质量，所述有机溶剂的含量为87.99wt％-76wt％。由此，制备获得的复合导电膜的性能良好，如果有机溶剂的含量过高或过低，均会影响制备获得的复合导电膜的性能。
S200：利用所述铸膜液在玻璃平板上形成一层铸膜液液膜。
根据本发明的实施例，形成铸膜液液膜的具体方式不受特别限制，本领域技术人员可以根据需要进行选择，在本发明的一个具体示例中，利用刮刀在玻璃平板上刮制一层铸膜液液膜，在刮制过程中保持缓慢、匀速，以保证液膜的厚度均一。
根据本发明的实施例，所述铸膜液液膜的厚度可以为200-400微米。由此，有利于提高制备获得的复合导电膜的稳定性和机械性能。
S300：将薄片状导电材料层覆盖于所述铸膜液液膜表面。
根据本发明的实施例，将薄片状导电材料覆盖到铸膜液液膜表面时，确保导电材料片层的中间先接触铸膜液液膜表面，随后使其自然向两边铺展，降低导电材料片层与液膜之间形成气泡的可能，保证两者之间充分接触。
根据本发明的实施例，待所述铸膜液液膜于空气中暴露10秒之后，将所述薄片状导电材料层覆盖在所述铸膜液液膜表面，并静置不低于10秒。由此，能够促进铸膜液和薄片状导电材料层之间充分接触。
根据本发明的实施例，薄片状导电层可以为以碳纳米管或碳纳米纤维为原材料制成的导电材料层。由此，有利于提高制备获得的复合导电膜的导电性能，进而提高导电复合膜的抗污染性能。
根据本发明的实施例，所述薄片状导电层的厚度为0.05-50微米。由此，制备获得的导电复合膜的导电性、稳定性和机械轻度较高，在膜过滤过程中表现出良好的抗污染性能。
S400：非溶剂诱导相转化成膜。
根据本发明的实施例，非溶剂诱导相转化成膜为将带有铸膜液液膜/导电材料层的玻璃平板置于凝胶浴中。由此，能够有效通过非溶剂诱导相转化成膜，使得复合导电膜完成定型
根据本发明的实施例，于23±2摄氏度下，将所述带有铸膜液液膜/导电材料层的玻璃平板置于凝胶浴中不低于12min。由此，复合导电膜可完成定型。
根据本发明的实施例，所述凝胶浴为纯水与乙醇或者纯水与N-甲基吡咯烷酮的混合液。由此，有利于复合导电膜的定型，提高制备复合导电膜的效率。
根据本发明的实施例，基于所述凝胶浴的总质量，所述纯水的含量为90wt％-100wt％。由此，复合导电膜的定型速度快，效果好。
根据本发明实施例的制备复合导电膜的方法可以进一步包括：将上述制备得到的复合膜置于水浴中浸泡，以便获得所述复合导电膜。由此，可以有效对复合膜进行清洁，有效去除其表面及内部的残留有机溶剂。
根据本发明的实施例，将上述制备得到的复合膜置于水浴中浸泡不低于24小时。由此，复合膜的清洁效果较佳。
发明人发现，利用上述方法能够快速有效地制备获得导电材料/高分子复合导电膜，且该方法简单易行，在制膜过程中即可进行导电材料的原位复合，无需对成膜进行后续处理，便于工业生产及应用。另外，利用该方法制备获得的复合导电膜导电性高，稳定性好，机械强度较纯导电材料显著提升，在过滤过程中表现出突出的抗污染性能。
实施例1
按照如下步骤制备高分子/导电材料复合导电膜：
(a)将聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮于室温(23±2℃)条件下充分溶解于N-甲基吡咯烷酮中，得到均一透明的铸膜液。其中，基于所述铸膜液的总质量，有机高分子膜材料的含量为17wt％，所述致孔剂的含量为0.5wt％，所述有机溶剂的含量为82.5wt％。
(b)将所得铸膜液于室温环境(23±2℃)中静置脱泡12h以上，并静置于50℃水浴中加热1h，随后静置于室温环境中冷却。
(c)取10–15mL铸膜液缓慢倒置于一块玻璃平板上，并使用刮刀刮制成一层厚度为250微米的铸膜液液膜，刮制过程要保持缓慢、匀速，保证液膜的厚度均一。
(d)待铸膜液液膜于空气中暴露30s之后，取厚度为150微米的以碳纳米管为原材料制成的薄片状导电材料层，将其缓慢、轻柔地覆盖在铸膜液液膜表面，并静置10s，以促进两者之间充分接触，
(e)于室温(23±2℃)条件下，将带有铸膜液液膜/导电材料层的玻璃平板快速投入凝胶浴中，并静置浸泡12min，其中，凝胶浴为纯水。
(f)将已成型的复合膜从凝胶浴中转移到超纯水水浴中浸泡24h，即得CNT/PVDF复合导电膜。
采用电化学工作站(PGSTAT 128N,Metrohm Autolab.Netherlands)测定制备获得的CNT/PVDF复合导电膜的电导率，结果该CNT/PVDF复合导电膜的电导率为108Scm-1。
采用实验室自建的带电错流过滤系统，以非导电的PVDF膜为对照，对CNT/PVDF复合导电膜在过滤过程中的抗污染性能进行评估，具体如下：
a)将膜片装入带电错流过滤单元，使用超纯水对待测滤膜进行不低于0.5小时的预压处理，并控制出水流速稳定在200L m-2h-1；
b)向过滤系统中引入污染物溶液，启动带电错流过滤系统，并监测跨膜压差的变化；
c)错流过滤1小时后，停止过滤，至此第一个过滤周期结束，并使用超纯水对滤膜进行错流冲洗5min；
d)重复步骤a-c)两次，即完成滤膜的性能评估。
图3所示为两种膜在三周期过滤操作过程中的归一化跨膜压差随时间的变化，CNT/PVDF复合导电膜在过滤过程中的跨膜压差显著低于对照膜，说明本发明的复合导电膜表现出良好的抗污染性能。
实施例2
按照如下步骤制备高分子/导电材料复合导电膜：
(a)将聚偏氟乙烯和聚乙二醇于室温(23±2℃)条件下充分溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，得到均一透明的铸膜液。其中，基于所述铸膜液的总质量，有机高分子膜材料的含量为12wt％，所述致孔剂的含量为5wt％，所述有机溶剂的含量为83wt％。
(b)将所得铸膜液于室温环境(23±2℃)中静置脱泡12h以上，并静置于50℃水浴中加热1h，随后静置于室温环境中冷却。
(c)取10–15mL铸膜液缓慢倒置于一块玻璃平板上，并使用刮刀刮制成一层厚度为250微米的铸膜液液膜，刮制过程要保持缓慢、匀速，保证液膜的厚度均一。
(d)待铸膜液液膜于空气中暴露10s之后，取厚度为150微米的以碳纳米管为原材料制成的薄片状导电材料层，将其缓慢、轻柔地覆盖在铸膜液液膜表面，并静置10s，以促进两者之间充分接触，
(e)于室温(23±2℃)条件下，将带有铸膜液液膜/导电材料层的玻璃平板快速投入凝胶浴中，并静置浸泡12min，其中，凝胶浴为纯水与乙醇的均一混合液，其中纯水的含量比例为95wt％。
(f)将已成型的复合膜从凝胶浴中转移到超纯水水浴中浸泡24h，即得CNT/PVDF复合导电膜。
采用电化学工作站(PGSTAT 128N,Metrohm Autolab.Netherlands)测定制备获得的CNT/PVDF复合导电膜的电导率，结果该CNT/PVDF复合导电膜的电导率为98S cm-1。
采用实验室自建的带电错流过滤系统，按照实施例1中的步骤进行一个过滤周期，以非导电的PVDF膜为对照，对CNT/PVDF复合导电膜在过滤过程中的抗污染性能进行评估。
图4所示为两种膜在过滤操作过程中的归一化跨膜压差随时间的变化，CNT/PVDF复合导电膜在过滤过程中的跨膜压差显著低于对照膜，说明本发明的复合导电膜表现出良好的抗污染性能。
实施例3
按照如下步骤制备高分子/导电材料复合导电膜：
(a)将聚偏氟乙烯和丙三醇于室温(23±2℃)条件下充分溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，得到均一透明的铸膜液。其中，基于所述铸膜液的总质量，有机高分子膜材料的含量为19wt％，所述致孔剂的含量为0.01wt％，所述有机溶剂的含量为80.99wt％。
(b)将所得铸膜液于室温环境(23±2℃)中静置脱泡12h以上，并静置于50℃水浴中加热1h，随后静置于室温环境中冷却。
(c)取10–15mL铸膜液缓慢倒置于一块玻璃平板上，并使用刮刀刮制成一层厚度为250微米的铸膜液液膜，刮制过程要保持缓慢、匀速，保证液膜的厚度均一。
(d)待铸膜液液膜于空气中暴露10s之后，取厚度为150微米的以碳纳米管为原材料制成的薄片状导电材料层，将其缓慢、轻柔地覆盖在铸膜液液膜表面，并静置10s，以促进两者之间充分接触，
(e)于室温(23±2℃)条件下，将带有铸膜液液膜/导电材料层的玻璃平板快速投入凝胶浴中，并静置浸泡12min，其中，凝胶浴为纯水。
(f)将已成型的复合膜从凝胶浴中转移到超纯水水浴中浸泡24h，即得CNT/PVDF复合导电膜。
采用电化学工作站(PGSTAT 128N,Metrohm Autolab.Netherlands)测定制备获得的CNT/PVDF复合导电膜的电导率，结果该CNT/PVDF复合导电膜的电导率为92S cm-1。
采用实验室自建的带电错流过滤系统，按照实施例1的步骤进行一个过滤周期，以非导电的PVDF膜为对照，对CNT/PVDF复合导电膜在过滤过程中的抗污染性能进行评估。
图5所示为两种膜在过滤操作过程中的跨膜压差随时间的变化，CNT/PVDF复合导电膜在过滤过程中的跨膜压差显著低于对照膜，说明本发明的复合导电膜表现出良好的抗污染性能。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种制备复合导电膜的方法，其特征在于，包括：
(1)提供铸膜液，所述铸膜液含有高分子膜材料、致孔剂和有机溶剂；
(2)利用所述铸膜液在玻璃平板上形成一层铸膜液液膜；
(3)将薄片状导电材料层覆盖于所述铸膜液液膜表面；
(4)将带有铸膜液液膜/导电材料层的玻璃平板置于凝胶浴中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铸膜液是通过以下步骤制备的：
(1-1)于室温条件下，将所述高分子膜材料和所述致孔剂溶解于所述有机溶剂中；
(1-2)于室温条件下，将所述步骤(1-1)中所得到的混合溶液静置脱泡不低于12小时；
(1-3)将所述步骤(1-2)中所得到的混合溶液置于50摄氏度水浴中加热1小时，然后于室温条件下冷却，以便获得所述铸膜液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高分子膜材料为选自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素、聚氯乙烯或聚丙烯腈中的至少一种，优选聚偏氟乙烯，
任选地，基于所述铸膜液的总质量，所述高分子膜材料的含量为12wt％-19wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述致孔剂为选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、丙三醇、1,2-乙二醇、水、LiCl或LiClO4中的至少一种，
任选地，基于所述铸膜液的总质量，所述致孔剂的含量为0.01wt％-5wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、四甲基脲、磷酸三乙酯或磷酸三甲酯中的至少一种，
任选地，基于所述铸膜液的总质量，所述有机溶剂的含量为87.99wt％-76wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述铸膜液液膜的厚度为200-400微米。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，待所述铸膜液液膜于空气中暴露10秒之后，将所述薄片状导电材料层覆盖在所述铸膜液液膜表面，并静置不低于10秒。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述薄片状导电层为以碳纳米管或碳纳米纤维为原材料制成的导电材料层，
任选地，所述薄片状导电层的厚度为0.05-50微米。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，于23±2摄氏度下，将所述带有铸膜液液膜/导电材料层的玻璃平板置于凝胶浴中不低于12min，
任选地，所述凝胶浴为纯水与乙醇或者纯水与N-甲基吡咯烷酮的混合液，
任选地，基于所述凝胶浴的总质量，所述纯水的含量为90wt％-100wt％。
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