CN111944167B - 一种导电水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种导电水凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及凝胶材料技术领域，尤其涉及一种导电水凝胶及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将碳纳米管进行酸化处理后，与水混合，得到酸化碳纳米管的分散液；将所述酸化碳纳米管的分散液、丝素蛋白水溶液、聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液混合后，重复进行冷冻和解冻，得到所述导电水凝胶。本发明通过加入酸化后的碳纳米管使得水凝胶具有了良好的导电性和传感效应，使该水凝胶还具有良好的生物相容性、稳定性和自愈性等多功能性，能够用于可穿戴电子设备和可植入设备等。

Description

一种导电水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及凝胶材料技术领域，尤其涉及一种导电水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着科学技术的进步，柔性可穿戴电子已经逐渐进入人们的视野。目前，柔性可穿戴电子的研究应用体现在人类生活的很多方面，如电子皮肤、临床诊断、可穿戴检测装置、柔性导电织物和薄膜晶体管等。柔性传感器是智能可穿戴电子产品的核心，目前柔性电子的研究已经从起步阶段迈入实质性发展阶段，已经引起了国内外科研学者对于柔性传感器的研究热潮。
其中，柔性可穿戴电子产品在生物医疗领域的发展最为迅速。各种临床医学的体外诊断、植入式手术等将会成为未来医疗领域的重要辅助乃至主要手段。另外，在通信娱乐及运动领域，柔性可穿戴电子产品将会向穿戴便捷、外型时尚和功能全面等方向前进。在工程领域，柔性电子器件的发展也将会向精密度更高、可靠性更强和敏感度更高的方向发展。
随着社会需求的不断提高，人们对柔性可穿戴电子产品在不同应用场合下的应用提出了更高的标准和要求。除了具有较高的灵敏度要求外，还应该满足柔性、稳定性、灵活性、耐久性和生物相容性等基础要求以及可自愈性等功能化的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电水凝胶及其制备方法和应用，所述导电水凝胶是在具有较高灵敏度的同时，还可以满足柔性、稳定性、灵活性、耐久性和生物相容性的要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将碳纳米管进行酸化处理后，与水混合，得到酸化碳纳米管的分散液；
将所述酸化碳纳米管的分散液、丝素蛋白水溶液、聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液混合后，重复进行冷冻和解冻，得到所述导电水凝胶。
优选的，所述酸化碳纳米管的分散液的浓度为1.5～2.5mg/mL；
所述丝素蛋白水溶液和所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度独立地为10～20％；
所述硼砂水溶液的质量浓度为3～5％。
优选的，所述酸化碳纳米管的分散液、丝素蛋白水溶液、聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液的体积比为(2～5)：5:10:5。
优选的，所述酸化处理用酸包括质量浓度为98％的浓硫酸和质量浓度为65％的浓硝酸；
所述质量浓度为98％的浓硫酸和质量浓度为65％的浓硝酸的体积比为(2.5～3.5)：1。
优选的，所述冷冻的温度为-70～-90℃，所述冷冻的时间为1～5h。
优选的，所述解冻的温度为20～50℃，所述解冻的时间为0.5～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的导电水凝胶，包括丝素蛋白、聚乙烯醇、酸化碳纳米管和硼砂；
所述丝素蛋白和聚乙烯醇为分散介质；所述碳纳米管和硼砂为分散相。
优选的，所述酸化碳纳米管、丝素蛋白、聚乙烯醇和硼砂的质量比为(2～5)：250：750：100。
本发明还提供了上述技术方案所述的导电水凝胶在电子皮肤、医疗健康或智能可穿戴领域中的应用。
本发明提供了一种导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：将碳纳米管进行酸化处理后，与水混合，得到酸化碳纳米管的分散液；将所述酸化碳纳米管的分散液、丝素蛋白水溶液、聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液混合后，重复进行冷冻和解冻，得到所述导电水凝胶。本发明所述的制备方法通过加入酸化后的碳纳米管使得水凝胶具有了良好的导电性和传感效应，使该水凝胶还具有良好的生物相容性、稳定性和自愈性等多功能性，能够用于可穿戴电子设备和可植入设备等。将所述导电水凝胶用于柔性可穿戴设备之后，能够实时监测人体四肢的运动等较大幅度运动和脉搏、声带发声等微小运动，在健康监测、智能可穿戴设备和电子皮肤等方面具有很大的潜在应用。
附图说明
图1为实施例1制备得到导电水凝胶的扫描电镜图；
图2为实施例1制备得到的导电水凝胶的自愈前后的数码照片；
图3为实施例1制备得到的导电水凝胶的电性能数据图；
图4为实施例2制备得到的导电水凝胶的电性能数据图；
图5为实施例1制备得到的导电水凝胶的细胞活性图。
具体实施方式
本发明提供了一种导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将碳纳米管进行酸化处理后，与水混合，得到酸化碳纳米管的分散液；
将所述酸化碳纳米管的分散液、丝素蛋白水溶液、聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液混合后，重复进行冷冻和解冻，得到所述导电水凝胶。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将碳纳米管进行酸化处理后，与水混合，得到酸化碳纳米管的分散液。在本发明中，所述碳纳米管优选为多壁碳纳米管；所述多壁碳纳米管的直径优选为4～6nm，更优选为5nm；所述多壁碳纳米管的长度优选为10～20μm，更优选为15μm。
在本发明中，所述酸化处理用酸优选包括质量浓度为98％的浓硫酸和质量浓度为65％的浓硝酸；所述质量浓度为98％的浓硫酸和质量浓度为65％的浓硝酸的体积比优选为(2.5～3.5)：1，更优选为3:1。在本发明中，所述酸化处理的过程优选为将所述碳纳米管与所述酸混合后，进行回流。在本发明中，所述回流的温度优选为50～100℃，更优选为60～80℃，最优选为70℃；所述回流的时间优选为2～7h，更优选为5～6h。所述回流完成后，本发明还优选包括依次进行的抽滤、洗涤和干燥。本发明对所述抽滤、洗涤和干燥没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述酸化的目的是对碳纳米管进行改性处理，在碳纳米管上接枝含氧基团，使其更容易分散。
本发明对所述酸化处理后得到的碳纳米管与水的混合没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行，并能够保证得到的所述酸化碳纳米管的分散液的浓度在1.5～2.5mg/mL的范围内即可。在本发明中，所述酸化碳纳米管的分散液的浓度更优选为1.8～2.2mg/mL，最优选为2.0mg/mL。
得到酸化碳纳米管的分散液后，本发明将所述酸化碳纳米管的分散液、丝素蛋白水溶液、聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液混合后，重复进行冷冻和解冻，得到所述导电水凝胶。在本发明中，所述丝素蛋白水溶液的质量浓度优选为10～20％，更优选为12～18％，最优选为14～16％。本发明对所述丝素蛋白水溶液的制备方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行制备即可。在本发明中，所述丝素蛋白水溶液中的丝素蛋白优选为非无菌的可溶性冻干丝蛋白；所述丝素蛋白水溶液中的水优选为去离子水。在本发明中的具体实施例中，所述丝素蛋白水溶液的制备过程为将丝素蛋白与去离子水混合，静置，得到所述丝素蛋白水溶液。
在本发明中，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度优选为10～20％，更优选为14～18％，最优选为15～16％。本发明对所述聚乙烯醇水溶液的制备方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行制备即可。在本发明中，所述聚乙烯醇水溶液中的聚乙烯醇的聚合度优选为1700、醇解度优选为88％；所述聚乙烯醇水溶液中的水优选为去离子水。在本发明中的具体实施例中，所述聚乙烯醇水溶液的制备过程优选为将聚乙烯醇与去离子水混合，在90℃的条件下搅拌3h直至完全溶解后，在90℃的条件下静置1h，去除溶液中的气泡，得到所述聚乙烯醇水溶液。
在本发明中，所述硼砂水溶液的质量浓度优选为3～5％，更优选为4％。在本发明中，所述硼砂水溶液的水优选为去离子水。本发明对所述硼砂水溶液的制备方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行制备即可。在本发明的具体实施例中，所述硼砂水溶液的制备过程优选为将硼砂与去离子水混合均匀，得到所述硼砂水溶液。
在本发明中，所述酸化碳纳米管的分散液、丝素蛋白水溶液、聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液的混合优选为将所述丝素蛋白溶液与聚乙烯醇溶液混合后，依次加入所述酸化碳纳米管的分散液和硼砂水溶液。
在本发明中，所述混合的顺序的作用是基体混合均匀后，向其中加入导电的碳纳米管，最后加入硼砂水溶液与聚乙烯醇生成硼酸酯键。
在本发明中，所述酸化碳纳米管的分散液、丝素蛋白水溶液、聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液的质量比优选为(2～5)：5:10:5。
在本发明中，所述冷冻的温度优选为-70℃～-90℃，更优选为-80℃；所述冷冻的时间优选为1～5h，更优选为2～4h，最优选为3h。所述解冻的温度优选为20～50℃，更优选为30～40℃；所述解冻的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2h。在本发明中，所述重复的次数优选为2～5次，更优选为3次。
在本发明中，重复进行冷冻和解冻的目的是可以使水凝胶形成稳定的交联结构。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的导电水凝胶，包括丝素蛋白、聚乙烯醇、酸化碳纳米管和硼砂；
所述丝素蛋白和聚乙烯醇为分散介质；所述碳纳米管和硼砂为分散相。
在本发明中，所述酸化碳纳米管、丝素蛋白、聚乙烯醇和硼砂的质量比优选为(2～5)：250：750：100。
本发明还提供了上述技术方案所述的导电水凝胶在电子皮肤、医疗健康或智能可穿戴领域中的应用。在本发明中，在所述智能可穿戴领域中的应用优选作为可穿戴电子产品的传感材料，来实施检测人体四肢的运动及脉搏、声带发生等运动；所述电子皮肤领域优选为机器人领域的感知材料；所述医疗健康优选为在制备医疗器械中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.5g丝素蛋白与4.5g去离子水混合，静置，得到质量浓度为10％的丝素蛋白水溶液；
将15g聚乙烯(聚合度为1700，醇解度为88％)与85g去离子水混合，在90℃的条件下搅拌3h直至完全溶解后，在90℃的条件下静置1h，去除溶液中的气泡，得到质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液(无色、透明的粘稠液体)；
将0.2g硼砂与5mL去离子水混合均匀，得到质量浓度为4％的硼砂水溶液；
将2g多壁碳纳米管置于120mL混酸中(90mL质量浓度为98％的浓硫酸和30mL质量浓度为65％的浓硝酸)，在回流条件下进行酸处理，其中所述回流的温度为70℃，所述回流的时间为5h。冷却至室温，离心(9000r/min，10min)，用去离子水洗涤至上清液为中性，真空抽滤，得到酸化后的多壁碳纳米管；
将0.002g酸化后的多壁碳纳米管与1g去离子水混合，得到浓度为2mg/mL的酸化多壁碳纳米管分散液；
将所述丝素蛋白溶液与10mL聚乙烯醇溶液混合均匀后，加入2mL的所述酸化多壁碳纳米管分散液混合均匀后，加入5mL所述硼砂水溶液，混合均匀，在-80℃的冰箱中冷冻3h后，在30℃下解冻1h，重复所述冷冻和解冻3次，得到所述导电水凝胶，所述导电水凝在60℃水中稳定存在；
将所述导电水凝胶进行SEM测试，测试结果如图1所示，由图1可知，所述导电水凝胶具有均匀的多孔结构；
图2为所述导电水凝胶的数码照片(其中图2由左至右分别为完整的所述导电水凝胶、被切成两部分的导电水凝胶和自愈合后的导电水凝胶)，由图2可知导电水凝胶具有优异的自愈合的性能；
将所述导电水凝胶进行电性能测试，测试过程为万用表测试水凝胶在不同拉伸比时电阻的变化；图3为实施例1制备得到的导电水凝胶的电性能数据图，由图3可知，实施例1制备得到的导电水凝胶作为应变传感器时具有较好的线性度，随着应变的增加，电阻呈现出逐渐增大的趋势。电阻发生变化的原因是，由于碳纳米管在导电水凝胶中均匀的分布，当拉伸时，碳纳米管之间相连接的结点数量减少，导致导电通路减少，从而使得导电水凝胶的电阻随着拉伸应变的增加而增大。此时导电水凝胶作为应变传感器时的灵敏度为1.013。
将所述导电水凝胶进行拉伸测试：使用能够与万用表连接的夹子夹住导电水凝胶的两端，随后按照1mm/s的速率进行拉伸。测试结果为：所述导电水凝胶具有>200％的拉伸比；在1h内自愈合的快速自愈能力；
将导电水凝胶进行高温灭菌处理，用细胞培养液浸泡导电水凝胶，随后使用浸泡了导电水凝胶的培养基来培养细胞，培养时间分别为12h、24h、48h，使用酶标仪进行吸光度的测量，以此得到细胞活性。测试结果如图5所示，由图5可知，随着时间的变化，细胞活性呈现出逐渐降低的趋势，但是相连两时间的差距逐渐变小，且细胞活性保持在75％以上。
实施例2
将0.5g丝素蛋白与4.5g去离子水混合，静置，得到质量浓度为10％的丝素蛋白水溶液；
将15g聚乙烯(聚合度为1700，醇解度为88％)与85g去离子水混合，在90℃的条件下搅拌3h直至完全溶解后，在90℃的条件下静置1h，去除溶液中的气泡，得到质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液(无色、透明的粘稠液体)；
将0.2g硼砂与5mL去离子水混合均匀，得到质量浓度为4％的硼砂水溶液；
将2g多壁碳纳米管置于120mL混酸中(90mL质量浓度为98％的浓硫酸和30mL质量浓度为65％的浓硝酸)，在回流条件下进行酸处理，其中所述回流的温度为70℃，所述回流的时间为5h。冷却至室温，离心(9000r/min，10min)，用去离子水洗涤至上清液为中性，真空抽滤，得到酸化后的多壁碳纳米管；
将0.002g酸化后的多壁碳纳米管与1g去离子水混合，得到浓度为2mg/mL的酸化多壁碳纳米管分散液；
将所述丝素蛋白溶液与10mL聚乙烯醇溶液混合均匀后，加入3mL的所述酸化多壁碳纳米管分散液混合均匀后，加入5mL所述硼砂水溶液，混合均匀，在-80℃的冰箱中冷冻3h后，在30℃下解冻1h，重复所述冷冻和解冻3次，得到所述导电水凝胶。
图4为实施例2制备得到的导电水凝胶的电性能数据图，实施例2制备得到的导电水凝胶作为应变传感器时具有较好的线性度，随着应变的增加，电阻呈现出逐渐增大的趋势。电阻发生变化的原因是，由于碳纳米管在导电水凝胶中均匀的分布，当拉伸时，碳纳米管之间相连接的结点数量减少，导致导电通路减少，从而使得导电水凝胶的电阻随着拉伸应变的增加而增大。此时导电水凝胶作为应变传感器时的灵敏度为1.329。
实施例2制备得到的导电水凝胶的自愈合能力、拉伸性能和细胞活性与实施例1的结果类似。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳纳米管进行酸化处理后，与水混合，得到酸化碳纳米管的分散液；
将所述酸化碳纳米管的分散液、丝素蛋白水溶液、聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液混合后，重复进行冷冻和解冻，得到所述导电水凝胶；
所述冷冻的温度为-70～-90℃，所述冷冻的时间为1～5h；
所述解冻的温度为20～50℃，所述解冻的时间为0.5～3h；
所述酸化处理用酸包括质量浓度为98％的浓硫酸和质量浓度为65％的浓硝酸,体积比为(2.5～3.5)：1；
所述酸化碳纳米管的分散液、丝素蛋白水溶液、聚乙烯醇水溶液和硼砂水溶液的体积比为(2～5)：5:10:5。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸化碳纳米管的分散液的浓度为1.5～2.5mg/mL；
所述丝素蛋白水溶液和所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度独立地为10～20％；
所述硼砂水溶液的质量浓度为3～5％。
3.权利要求1～2任一项所述制备方法制备得到的导电水凝胶，其特征在于，包括丝素蛋白、聚乙烯醇、酸化碳纳米管和硼砂；
所述丝素蛋白和聚乙烯醇为分散介质；所述碳纳米管和硼砂为分散相。
4.如权利要求3所述的导电水凝胶，其特征在于，所述酸化碳纳米管、丝素蛋白、聚乙烯醇和硼砂的质量比为(2～5)：250：750：100。
5.权利要求3或4所述的导电水凝胶在电子皮肤或智能可穿戴领域中的应用。
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