CN108666149A - 一种基于石墨烯/pva水凝胶及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于石墨烯/PVA水凝胶及其制备和应用,由制备的GO溶液、硼砂和水合肼溶液、PVA溶液,加热搅拌制备水凝胶。本发明利用石墨烯优良的导电性、延展性以及较高的比表面积以及硼砂与PVA之间的交联作用,得到可用作超级电容器电极的水凝胶。所制备的水凝胶具有较高的功率密度和倍率性能、较好的循环稳定性,是理想的超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶及其制备和应用领域,特别涉及一种基于石墨烯/PVA水凝胶及其制备和应用。
背景技术
锂电池在当今社会是重要的维持设备的正常运行的高能量密度器件,但当电量耗尽时需要耗时再次充电。超级电容器于其充电快、能量和功率密度高、寿命长、使用温度范围广以及环保等优点,弥补了锂电池和普通电容器的不足,根据能量储存机理分为双电层、赝电容以及混合型超级电容器。其中赝电容电容器是通过电极材料快速而可逆的氧化还原反应来存储电能的,电化学性能与电极材料的导电性、理论比电容以及结构形貌等密切相关;双电层电容器是通过电极材料对电荷的静电吸附作用来储能的,电极材料的孔结构、比表面积以及电导率都对其电化学性能有影响;混合型超级电容器的两个电极分别为双电层电容器电极或赝电容电容器电极和电池电极。电极材料对超级电容器的电化学性能有着重要的影响。石墨烯本身是很好的无机填充涂料,有优良的导电性、延展性以及较高的比表面积,基于石墨烯的双电层电容器的电极材料相对来说具有较高的功率密度、较好的循环稳定性以及倍率性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于石墨烯/PVA水凝胶及其制备和应用,本发明制备过程环保、简单、制备成本低、所得水凝胶可用作理想的超级电容器电极。
GO溶液与硼砂、水合肼溶液以及PVA溶液混合,利用水合肼还原后的石墨烯优良的导电性、延展性以及PVA与硼砂之间的交联作用,搅拌加热得到水凝胶,材料具有较好的柔性,较高的导电性,同时作为超级电容器的电极时,具有较大的比容量、较高的功率密度、倍率性能以及较好的循环稳定性。
本发明的一种基于石墨烯/PVA水凝胶,其特征在于:所述水凝胶为:利用水合肼还原氧化石墨烯,再通过聚乙烯醇PVA与硼砂的交联作用形成基于石墨烯/PVA水凝胶。
本发明的一种基于石墨烯/PVA水凝胶的制备方法,包括:
分别配置氧化石墨烯溶液、聚乙烯醇PVA溶液、硼砂和水合肼溶液,然后混合,80-100℃条件下搅拌1-3h,恢复室温后,即得基于石墨烯/PVA水凝胶。
所述氧化石墨烯溶液为:将氧化石墨烯加入水中60℃下搅拌1-2h,恢复室温后超声2-4h。
所述氧化石墨烯溶液为:将氧化石墨烯加入水中60℃下搅拌2h,恢复室温后超声4h。
所述氧化石墨烯溶液的浓度为2-10mg/mL。
所述聚乙烯醇PVA溶液:PVA加入到水中,在60℃下搅拌1h,再于90℃下搅拌1h。
所述聚乙烯醇PVA的平均分子量大小为89000-98000。
所述PVA溶液的浓度为10-15wt%,优选14wt%。
硼砂和水合肼溶液为:将硼砂和水合肼混合,定容,其中硼砂和水合肼的比例为1.16g:3.33mL。
氧化石墨烯溶液、聚乙烯醇PVA溶液、硼砂和水合肼溶液的比例为1g:1.75g:0.75mL。
所述搅拌为90℃下搅拌2h。
本发明的一种基于石墨烯/PVA水凝胶的应用,所述水凝胶在超级电容器中作为电极的应用。
氧化石墨烯的制备方法具体为:将石墨与硝酸钠加入到硫酸中,在0℃的冰水浴下搅拌1h,搅拌期间逐量加入高锰酸钾,搅拌结束后保持低温4h,恢复室温后加入双氧水,静置过夜,用稀盐酸洗涤并烘干,得到氧化石墨烯GO;其中石墨、硝酸钠、硫酸、高锰酸钾、双氧水的比例关系为1g:1g:48mL:6g:25mL。
所述硫酸的浓度为98%的硫酸。
上述稀盐酸洗涤并烘干,其中稀盐酸的浓度为1mol/L,烘干温度为50℃。
本发明利用水合肼还原氧化石墨烯,得到具有良好导电性、延展性的石墨烯,再通过PVA与硼砂的交联作用得到基于石墨烯--PVA水凝胶。所制备的凝胶具有较高的比电容、功率密度以及较好的循环稳定性和倍率性能,是理想的超级电容器电极材料。
有益效果
(1)本发明制备过程环保、简单,是一种绿色化学合成方法;
(2)本发明实验设计巧妙,分别配置了GO溶液,水合肼、硼砂溶液,PVA溶液,利用水合肼的还原性,PVA与硼砂的交联作用,通过简单的溶液混合加热、搅拌,得到基于石墨烯--PVA水凝胶;
(3)本发明所制备的凝胶具有较好的柔性,较高的质量比电容和体积比电容,是超级电容器的理想电极材料。
附图说明
图1为本发明中实施例1-5制得的凝胶倒置小瓶测试的结果,从左到右依次为凝胶1,凝胶2,凝胶,凝胶3,凝胶4。
图2为本发明中实施例1-5制得的凝胶的恒电流充/放电曲线(a)和电化学阻抗分析图(b)。
图3为本发明中实施例1制得的凝胶的循环伏安曲线(a)和倍率性能曲线(b)。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
应用于超级电容器的凝胶的制备方法包括:
1、将1g石墨与1g硝酸钠加入到48mL纯度为98%的硫酸中,在0℃的冰水浴下搅拌1h,搅拌期间逐量加入6g的高锰酸钾。
2、搅拌结束后保持低温4h。
3、恢复室温后加入25mL双氧水,静置过夜。
4、用稀盐酸洗涤并烘干,得到GO。
5、配置6mg/mL的GO溶液:0.6gGO加入到100mL水中,60℃下搅拌2h,恢复室温后超声4h。
6、1.16g硼砂与3.33mL水合肼在25mL的容量瓶中定容,制备硼砂、水合肼溶液。
7、14gPVA加入到86mL水中,在60℃下搅拌1h,再于90℃下搅拌1h,得到PVA溶液。
8、将1gPVA溶液、1.75gGO溶液、0.75mL硼砂、水合肼溶液混合,并于90℃下搅拌2h,恢复室温后,得到凝胶。
实施例2
1、将1g石墨与1g硝酸钠加入到48mL纯度为98%的硫酸中,在0℃的冰水浴下搅拌1h,搅拌期间逐量加入6g的高锰酸钾。
2、搅拌结束后保持低温4h。
3、恢复室温后加入25mL双氧水,静置过夜。
4、用稀盐酸洗涤并烘干,得到GO。
5、配置2mg/mL的GO溶液:0.2gGO加入到100mL水中,60℃下搅拌2h,恢复室温后超声4h。
6、1.16g硼砂与3.33mL水合肼在25mL的容量瓶中定容,制备硼砂、水合肼溶液。
7、14gPVA加入到86mL水中,在60℃下搅拌1h,再于90℃下搅拌1h,得到PVA溶液。
8、将1gPVA溶液、1.75gGO溶液、0.75mL硼砂、水合肼溶液混合,并于90℃下搅拌2h,恢复室温后,得到凝胶,记为凝胶-1。
实施例3
1、将1g石墨与1g硝酸钠加入到48mL纯度为98%的硫酸中,在0℃的冰水浴下搅拌1h,搅拌期间逐量加入6g的高锰酸钾。
2、搅拌结束后保持低温4h。
3、恢复室温后加入25mL双氧水,静置过夜。
4、用稀盐酸洗涤并烘干,得到GO。
5、配置4mg/mL的GO溶液:0.4gGO加入到100mL水中,60℃下搅拌2h,恢复室温后超声4h。
6、1.16g硼砂与3.33mL水合肼在25mL的容量瓶中定容,制备硼砂、水合肼溶液。
7、14gPVA加入到86mL水中,在60℃下搅拌1h,再于90℃下搅拌1h,得到PVA溶液。
8、将1gPVA溶液、1.75gGO溶液、0.75mL硼砂、水合肼溶液混合,并于90℃下搅拌2h,恢复室温后,得到凝胶,记为凝胶-2。
实施例4
1、将1g石墨与1g硝酸钠加入到48mL纯度为98%的硫酸中,在0℃的冰水浴下搅拌1h,搅拌期间逐量加入6g的高锰酸钾。
2、搅拌结束后保持低温4h。
3、恢复室温后加入25mL双氧水,静置过夜。
4、用稀盐酸洗涤并烘干,得到GO。
5、配置8mg/mL的GO溶液:0.8gGO加入到100mL水中,60℃下搅拌2h,恢复室温后超声4h。
6、1.16g硼砂与3.33mL水合肼在25mL的容量瓶中定容,制备硼砂、水合肼溶液。
7、14gPVA加入到86mL水中,在60℃下搅拌1h,再于90℃下搅拌1h,得到PVA溶液。
8、将1gPVA溶液、1.75gGO溶液、0.75mL硼砂、水合肼溶液混合,并于90℃下搅拌2h,恢复室温后,得到凝胶,记为凝胶-3。
实施例5
1、将1g石墨与1g硝酸钠加入到48mL纯度为98%的硫酸中,在0℃的冰水浴下搅拌1h,搅拌期间逐量加入6g的高锰酸钾。
2、搅拌结束后保持低温4h。
3、恢复室温后加入25mL双氧水,静置过夜。
4、用稀盐酸洗涤并烘干,得到GO。
5、配置10mg/mL的GO溶液:1gGO加入到100mL水中,60℃下搅拌2h,恢复室温后超声4h。
6、1.16g硼砂与3.33mL水合肼在25mL的容量瓶中定容,制备硼砂、水合肼溶液。
7、14gPVA加入到86mL水中,在60℃下搅拌1h,再于90℃下搅拌1h,得到PVA溶液。
将1gPVA溶液、1.75gGO溶液、0.75mL硼砂、水合肼溶液混合,并于90℃下搅拌2h,恢复室温后,得到凝胶,记为凝胶-4。
使用小瓶倒置的方法来测试凝胶的形成,电化学工作站来表征本发明所制备得到的一种基于石墨烯--PVA水凝胶的电化学性能,其结果如下:
倒置小瓶测试的结果表明,2mg/mL-10mg/mL的GO溶液制备的凝胶在颠后胶凝,都可以生成凝胶。
电化学测试结果表明,本发明中所制备的凝胶具有较高的比电容和较好的倍率性,典型的三角形恒电流充电/放电曲线表明其面积比电容达到了70F/g,内阻较小,具有很好的离子穿梭能力和较高的导电性(附图2);同时制备的凝胶还具有较好的倍率性能以及循环稳定性,即使在较高的电流下仍能维持较高的效率,在较高的扫描电压下也不发生极化(附图3)。
Claims (10)
1.一种基于石墨烯/PVA水凝胶,其特征在于:所述水凝胶为:利用水合肼还原氧化石墨烯GO,再通过聚乙烯醇PVA与硼砂的交联作用形成基于石墨烯/PVA水凝胶。
2.一种基于石墨烯/PVA水凝胶的制备方法,包括:
分别配置氧化石墨烯溶液、聚乙烯醇PVA溶液、硼砂和水合肼溶液,然后混合,80-100℃条件下搅拌1-3h,恢复室温后,即得基于石墨烯/PVA水凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯/PVA水凝胶的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯溶液为:将氧化石墨烯加入水中60℃下搅拌1-2h,恢复室温后超声2-4h。
4.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯/PVA水凝胶的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨烯溶液的浓度为2-10mg/mL。
5.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯/PVA水凝胶的制备方法,其特征在于:所述聚乙烯醇PVA溶液:PVA加入到水中,在60℃下搅拌1h,再于90℃下搅拌1h。
6.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯/PVA水凝胶的制备方法,其特征在于:所述PVA溶液的浓度为10-15wt%。
7.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯/PVA水凝胶的制备方法,其特征在于:硼砂和水合肼溶液为:将硼砂和水合肼混合,定容,其中硼砂和水合肼的比例为1.16g:3.33mL。
8.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯/PVA水凝胶的制备方法,其特征在于:氧化石墨烯溶液、聚乙烯醇PVA溶液、硼砂和水合肼溶液的比例为1g:1.75g:0.75mL。
9.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯/PVA水凝胶的制备方法,其特征在于:所述搅拌为90℃下搅拌2h。
10.一种如权利要求1所述的基于石墨烯/PVA水凝胶的应用,其特征在于:所述水凝胶在超级电容器中作为电极的应用。
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