CN109503765B - 纤维素离子导电水凝胶的制备方法及制备得到的水凝胶 - Google Patents

纤维素离子导电水凝胶的制备方法及制备得到的水凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维素离子导电水凝胶的制备方法及制备得到的水凝胶，所述制备方法如下：步骤S1、把纤维素添加到氢氧化钠和尿素的水溶液中，在‑5～‑20℃下溶解，搅拌，获得透明的纤维素溶液；步骤S2、将烯丙基缩水甘油醚滴加进纤维素溶液中，在25～35℃和惰性气体保护的条件下反应20～30h；步骤S3、用乙醚清洗步骤S2所得产物，旋转蒸发以除去剩余的乙醚，即得烯丙基纤维素溶液；步骤S4、向烯丙基纤维素溶液中加入过硫酸铵，搅拌3～10min，然后离心除泡，25～35℃条件下反应20～30h，得到水凝胶。本发明所述纤维素离子导电水凝胶具有高拉伸性、高压缩性、高抗冻性和优异的离子导电性。

Description

纤维素离子导电水凝胶的制备方法及制备得到的水凝胶
技术领域
本发明涉及水凝胶技术领域，具体地，本发明涉及一种纤维素离子导电水凝胶的制备方法及制备得到的水凝胶。
背景技术
现代电子，比如人体可穿戴感应器，太阳能转换，或者是机器人中的反馈传感器需要发展具有高拉伸性、压缩性、离子传输的柔性电解质，具有3D网络、富含大量水的水凝胶是一种较能拉伸、压缩的材料，水凝胶中的水相可以赋予离子快速的传输和使水凝胶具有类似液体的传导性能。基于天然聚合物的可拉伸和可压缩水凝胶由于其安全性、生物相容性、取之不尽、用之不竭等特点，在电子领域受到了广泛的关注。将合成聚合物或无机组分与天然聚合物复合而成的天然聚合物基水凝胶是近年来比较有吸引力的一类水凝胶，如丙烯酰胺与壳聚糖复合水凝胶比纯天然高分子基水凝胶具有高的机械性能；碳纳米管与纳米纤维素复合水凝胶具有高的导电性。但是，这些水凝胶不能充分的发挥天然高分子的优势如生物可降解、可再生、无毒等优势。因此，纯天然高分子水凝胶的发展更具有吸引力和不可阻挡的趋势。然而，纯天然高分子基水凝胶通常具有较低的拉伸性和压缩性，另外导电水凝胶中含有大量的水，这不可避免地在零度以下就冻结和不导电，这严重限制了其实际的应用。因此，开发具有高拉伸性、高压缩性、高抗冻性的导电纯天然高分子离子导电水凝胶仍然是一个相当大的挑战。。
发明内容
基于此，本发明在于克服现有技术的缺陷，提供一种纤维素离子导电水凝胶的制备方法，所述制备方法利用 NaOH/尿素水溶液作为溶剂，绿色环保，且通过所述制备方法使制备出的水凝胶具有高拉伸性、高压缩性、高抗冻性和优异的离子导电性。
本发明的另一目的在于提供所述制备方法制备得到的水凝胶。本发明所述的水凝胶拉伸应变达96%~129%，压缩应变达62.04%～80.05%；此外，水凝胶具有良好的透明性，在550 nm下的透光率达83%~89%，离子导电性达0.11～0.16 mS•cm-1，且可在-20℃下工作，不冻结并且不丧失透明性。
其技术方案如下：
一种纤维素离子导电水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、把纤维素添加到质量分数为6～8 wt%氢氧化钠和 10～13 wt%尿素的水溶液中，在-5～-20℃下溶解，搅拌，获得透明的5～8 wt%的纤维素溶液；
步骤S2、将烯丙基缩水甘油醚滴加进纤维素溶液中，滴加速度为1～5s/滴，在25～35℃和惰性气体保护的条件下反应20～30h，其中，所述烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比7～9；
步骤S3、用乙醚清洗步骤S2所得产物除去烯丙基缩水甘油醚，并在28～32℃下旋转蒸发以除去剩余的乙醚，即得烯丙基纤维素溶液；
步骤S4、向烯丙基纤维素溶液中加入过硫酸铵，搅拌3～10min，然后离心除泡，25～35℃条件下反应20～30h，得到水凝胶，其中所述过硫酸铵的用量为纤维素的14%～30%。
本发明利用NaOH/尿素水溶液作为制备纤维素离子导电水凝胶的绿色溶剂、改性催化剂、导电成分和抗冻离子。在制备纤维素离子导电水凝胶的过程中，先将纤维素完全溶解在预冷-5℃到-20℃的NaOH/尿素溶液中，使得水凝胶具有抗冻性能；此外，NaOH/尿素水溶液体系中的NaOH能够为自由基聚合得到的水凝胶提供了离子导电性，原因在于钠离子和OH根离子存在于水凝胶中；通过合理调节聚合密度，即调控烯丙基缩水甘油醚和过硫酸铵的用量，可以控制水凝胶的各种性能，从而得到具有高拉伸性、高压缩性、高抗冻性和优异的离子导电性的纤维素离子导电水凝胶。
在其中一个实施例中，所述步骤S1为：把纤维素添加到质量分数为7 wt%氢氧化钠和12 wt%尿素的水溶液中，在-10～-15℃下溶解，搅拌，获得透明的6wt%的纤维素溶液。
在其中一个实施例中，所述步骤S2为：将烯丙基缩水甘油醚滴加进纤维素溶液中，滴加速度为1～5s/滴，在28～32℃和惰性气体保护的条件下反应22～26h，其中，所述烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比7～9。
在其中一个实施例中，所述步骤S2为：将烯丙基缩水甘油醚滴加进纤维素溶液中，滴加速度为1～5s/滴，在30℃和惰性气体保护的条件下反应24h，其中，所述烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比7～9。优先地，所述烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比7～8。更优先地，所述烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比8。
在其中一个实施例中，所述步骤S4为：向烯丙基纤维素溶液中加入过硫酸铵，搅拌3～10min，然后离心除泡，28～32℃条件下反应20～25h，得到水凝胶，其中所述过硫酸铵的用量为纤维素质量的14.7%～29.4%。实验过程中发现，当烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比为8，过硫酸铵的用量在上述用量范围内时，所制备的水凝胶的拉伸应变不低于120%，压缩应变不低于70%。
在其中一个实施例中，所述步骤S4为：向烯丙基纤维素溶液中加入过硫酸铵，搅拌3～10min，然后离心除泡，30℃条件下反应24h，得到水凝胶，其中所述过硫酸铵的用量为纤维素质量的14.7 %～29.4 %。
在其中一个实施例中，所述步骤S4为：向烯丙基纤维素溶液中加入过硫酸铵，搅拌3～10min，然后离心除泡，将其倒在放有2mm厚的橡胶垫的玻璃板上，然后用两块玻璃板夹住，用夹子固定，成型，或倒入烧杯中成型，在30℃的条件下反应24h，脱模后得到水凝胶，其中所述过硫酸铵的用量为纤维素质量的14.7%～29.4%。
所述的制备方法制备得到的纤维素离子导电水凝胶。
在其中一个实施例中，所述纤维素离子导电水凝胶的拉伸应变为103%~129%，压缩应变为62.04%～80.05%。
在其中一个实施例中，所述纤维素离子导电水凝胶的离子导电性为0.11~0.16mScm-1，透光率为84%~89%。
所述纤维素离子导电水凝胶在应变传感器中的应用。本发明所述的纤维素离子导电水凝胶可以用于制备应变传感器，特别地，可以用于制备适用于北方使用的抗冻型应变传感器，即便在寒冷天气下，依然能够正常工作。
与现有技术相比，本发明的优异效果在于：
（1）本发明利用NaOH/尿素水溶液作为制备纤维素离子导电水凝胶的溶剂，绿色环保；
（2）本发明在制备纤维素离子导电水凝胶的过程中，先将纤维素完全溶解在预冷-5℃到-20℃的NaOH/尿素溶液中，含有的离子化合物使水凝胶具有抗冻性能；
（3）本发明制备纤维素离子导电水凝胶的过程中采用NaOH/尿素水溶液体系，NaOH能够为自由基聚合得到的水凝胶提供了离子导电性，因为钠离子和OH根离子存在于水凝胶中；
（4）本发明所制备的纤维素离子导电水凝胶具有高拉伸性、高压缩性、高抗冻性和优异的离子导电性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种纤维素离子导电水凝胶，其制备方法如下：
步骤S1、把5.1g α-纤维素添加到80g质量分数为7 wt%氢氧化钠和12 wt%尿素的水溶液中，在-12.5℃恒温反应池中溶解，剧烈搅拌，获得完全溶解和透明的6wt%的纤维素溶液；
步骤S2、将28.74g烯丙基缩水甘油醚滴加进纤维素溶液中，滴加速度为1～5s/滴，在30℃和惰性气体保护的条件下反应24h，其中，所述烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比8；
步骤S3、用500mL乙醚清洗步骤S2所得产物，并在30℃下旋转蒸发以除去剩余的乙醚，得到75g烯丙基纤维素溶液；
步骤S4、取10g步骤S3所得的烯丙基纤维素溶液，向其中加入0.1g过硫酸铵，剧烈搅拌3～10min，然后离心除泡，倒入烧杯中成型，在30℃的条件下反应24小时，脱模后得到水凝胶。
实施例2
一种纤维素离子导电水凝胶， 制备方法如下：
取10g实施例1步骤S3所得的烯丙基纤维素溶液，向其中加入0.15g过硫酸铵，剧烈搅拌3～10min，然后离心除泡，倒入烧杯中成型，在30℃的条件下反应24小时，脱模后得到水凝胶。
实施例3
一种纤维素离子导电水凝胶， 制备方法如下：
取10g实施例1步骤S3所得的烯丙基纤维素溶液，向其中加入0.20g过硫酸铵，剧烈搅拌3～10min，然后离心除泡，倒入烧杯中成型，在30℃的条件下反应24小时，脱模后得到水凝胶。
实施例4
一种纤维素离子导电水凝胶，其制备方法如下：
步骤S1、把5.1g α-纤维素添加到80g质量分数为7 wt%氢氧化钠和12 wt%尿素的水溶液中，在-12.5℃恒温反应池中溶解，剧烈搅拌，获得完全溶解和透明的6wt%的纤维素溶液；
步骤S2、将25.14g烯丙基缩水甘油醚滴加进纤维素溶液中，滴加速度为1～5s/滴，在30℃和惰性气体保护的条件下反应24h，其中，所述烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比7；
步骤S3、用500mL乙醚清洗步骤S2所得产物，并在30℃下旋转蒸发以除去剩余的乙醚，得到约75g烯丙基纤维素溶液；
步骤S4、取10g步骤S3所得的烯丙基纤维素溶液，向其中加入0.2g过硫酸铵，剧烈搅拌3～10min，然后离心除泡，倒入烧杯中成型，在30℃的条件下反应24小时，脱模后得到水凝胶。
实施例5
一种纤维素离子导电水凝胶，其制备方法如下：
步骤S1、把5.1g α-纤维素添加到80g质量分数为7 wt%氢氧化钠和12 wt%尿素的水溶液中，在-12.5℃恒温反应池中溶解，剧烈搅拌，获得完全溶解和透明的6wt%的纤维素溶液；
步骤S2、将32.33g烯丙基缩水甘油醚滴加进纤维素溶液中，滴加速度为1～5s/滴，在30℃和惰性气体保护的条件下反应24h，其中，所述烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比9；
步骤S3、用500mL乙醚清洗步骤S2所得产物，并在30℃下旋转蒸发以除去剩余的乙醚，得到约75g烯丙基纤维素溶液；
步骤S4、取10g步骤S3所得的烯丙基纤维素溶液，向其中加入0.2g过硫酸铵，剧烈搅拌3～10min，然后离心除泡，倒入烧杯中成型，在30℃的条件下反应24小时，脱模后得到水凝胶。
对比例1
一种纤维素离子导电水凝胶，其制备方法与实施例基本相同，区别在于，本对比例所用烯丙基缩水甘油醚的用量为21.55g，即烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比6。
对比例2
一种纤维素离子导电水凝胶，其制备方法与实施例基本相同，区别在于，本对比例所用过硫酸铵的用量为0.3g。
对实施例和对比例所制备的纤维素离子导电水凝胶进行性能测试，测试方法或标准如下：
（1）拉伸应变：采用拉力-压缩试验机对水凝胶进行压缩和拉伸试验(INSTRON5565，美国)；
（2）压缩应变：采用拉力-压缩试验机对水凝胶进行压缩和拉伸试验(INSTRON5565，美国)；
（3）透光率：在美国安捷伦公司的UV-vis光谱仪上测定；
（4）离子导电性：在Parstat 2273电化学工作站上测量得到；
（5）抗冻性：零下实验，在冰箱中进行，(BCD-445WDCA，海尔，中国)
测试结果见表1。
表1
检测项目 拉伸应变（%） 压缩应变（%） 透光率（%） 离子导电性（mS cm<sup>-1</sup>） 抗冻性
实施例1 126 80.05 89 0.16 -20～-10℃下不冻结
实施例2 120 72.10 86 0.14 -20～-10℃下不冻结
实施例3 129 71.61 85 0.12 -20～-10℃下不冻结
实施例4 126 78.72 86 0.13 -20～-10℃下不冻结
实施例5 103 62.04 84 0.11 -20～-10℃下不冻结
对比例1 82 75.18 88 0.14 -20～-10℃下不冻结
对比例2 80 61.13 82 0.10 -20～-10℃下不冻结
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种纤维素离子导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、把纤维素添加到质量分数为6～8wt％氢氧化钠和10～13wt％尿素的水溶液中，在-5～-20℃下溶解，搅拌，获得透明的5～8wt％的纤维素溶液；
步骤S2、将烯丙基缩水甘油醚滴加进纤维素溶液中，滴加速度为1～5s/滴，在25～35℃和惰性气体保护的条件下反应20～30h，其中，所述烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比7～9；
步骤S3、用乙醚清洗步骤S2所得产物除去烯丙基缩水甘油醚，并在28～32℃下旋转蒸发以除去剩余的乙醚，即得烯丙基纤维素溶液；
步骤S4、向烯丙基纤维素溶液中加入过硫酸铵，搅拌3～10min，然后离心除泡，25～35℃条件下反应20～30h，得到水凝胶，其中所述过硫酸铵的用量为纤维素的14％～30％；
所述纤维素离子导电水凝胶的拉伸应变为103％～129％，压缩应变为62.04％～80.05％。
2.根据权利要求1所述的纤维素离子导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1为：把纤维素添加到质量分数为7wt％氢氧化钠和12wt％尿素的水溶液中，在-10～-15℃下溶解，搅拌，获得透明的6wt％的纤维素溶液。
3.根据权利要求1所述的纤维素离子导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2为：将烯丙基缩水甘油醚滴加进纤维素溶液中，滴加速度为1～5s/滴，在28～32℃和惰性气体保护的条件下反应22～26h，其中，所述烯丙基缩水甘油醚和纤维素溶液中纤维素上的脱水葡萄糖单元摩尔比7～9。
4.根据权利要求1所述的纤维素离子导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4为：向烯丙基纤维素溶液中加入过硫酸铵，搅拌3～10min，然后离心除泡，28～32℃条件下反应20～25h，得到水凝胶，其中所述过硫酸铵的用量为纤维素的14.7％～29.4％。
5.根据权利要求1所述的纤维素离子导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S4为：向烯丙基纤维素溶液中加入过硫酸铵，搅拌3～10min，然后离心除泡，将其倒在放有2mm厚的橡胶垫的玻璃板上，然后用两块玻璃板夹住，用夹子固定，成型，或倒入烧杯中成型，在28～32℃的条件下反应20～25h，脱模后得到水凝胶，其中所述过硫酸铵的用量为纤维素质量的14.7％～29.4％。
6.权利要求1-5任一权利要求所述的制备方法制备得到的纤维素离子导电水凝胶。
7.根据权利要求6所述的纤维素离子导电水凝胶，其特征在于，所述纤维素离子导电水凝胶的离子导电性为0.11～0.16mS cm-1，透光率为84％～89％。
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