CN113372574B - 一种聚乙烯醇水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇水凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种聚乙烯醇水凝胶及其制备方法，属于聚乙烯醇水凝胶技术领域，该聚乙烯醇水凝胶制备方法包括以下步骤：将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到聚乙烯醇溶液；向聚乙烯醇溶液中加入碱金属氢氧化物溶液，以利用碱金属氢氧化物溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到物理交联聚乙烯醇水凝胶。该聚乙烯醇水凝胶制备方法通过外部溶液诱导结晶方式，实现聚乙烯醇的物理交联，制备获得的聚乙烯醇水凝胶具有高浓度、高强度和高稳定性。

Description

一种聚乙烯醇水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于聚乙烯醇水凝胶技术领域，尤其涉及一种聚乙烯醇水凝胶及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇是一种可降解的合成聚合物，由醋酸乙烯通过聚合反应制备，其分子链上化学性质活泼的羟基及低温冷冻结晶两大特性使其具有作为水凝胶原材料的天然优势。
聚乙烯醇水凝胶的交联方式包括物理交联、化学交联和辐射交联，其中化学交联和辐射交联涉及共价键的形成，而物理交联主要基于氢键、离子键等非共价键相互作用。由于制备过程中无需添加化学交联剂且不改变聚乙烯醇的分子结构，通过物理交联制备的聚乙烯醇水凝胶可降解、生物相容性好，往往被应用于生物医药、组织工程修复和食品这一类特殊领域。
目前，物理交联聚乙烯醇水凝胶主要有两种，一种是通过低温冷冻诱导分子链间形成微晶区的方式构建，然而，经反复冷冻制备的聚乙烯醇水凝胶强度低、溶胀度高，对极端环境(酸、高温)的耐受性差；另一种是通过与不良溶剂共混引发分子链析出的方式构建，然而，不良溶剂共混法对聚乙烯醇的添加量有限制，高浓度的聚乙烯醇粘度极大，无法保证其与溶剂的充分混合，进而影响凝胶整体强度。
发明内容
本发明针对现有物理交联聚乙烯醇水凝胶制备方法存在的上述不足，提出一种聚乙烯醇水凝胶及其制备方法，该制备方法通过外部溶液诱导结晶方式，实现聚乙烯醇的物理交联，制备获得的聚乙烯醇水凝胶具有高浓度、高强度和高稳定性。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种聚乙烯醇水凝胶制备方法，包括以下步骤：
将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到聚乙烯醇溶液；
向聚乙烯醇溶液中加入碱金属氢氧化物溶液，以利用碱金属氢氧化物溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到物理交联聚乙烯醇水凝胶。
在其中一些实施例中，聚乙烯醇水凝胶制备方法还包括将物理交联聚乙烯醇水凝胶于去离子水中透析至中性的步骤。
在其中一些实施例中，向聚乙烯醇溶液中加入碱金属氢氧化物溶液后，所得混合液中碱金属氢氧化物的浓度大于等于0.5wt％。
在其中一些实施例中，碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液。
在其中一些实施例中，聚乙烯醇溶液的浓度大于或等于0.5wt％。
在其中一些实施例中，聚乙烯醇溶液的浓度为0.5～25wt％。
在其中一些实施例中，诱导时间为0.1～48h，诱导温度为-30℃～99℃。
本发明还提供了一种聚乙烯醇水凝胶，通过上述任一项技术方案所述的聚乙烯醇水凝胶制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供的聚乙烯醇水凝胶制备方法，通过外部诱导结晶法制备物理交联聚乙烯醇水凝胶，其制备过程不涉及溶剂与聚合物的物理共混，聚乙烯醇在水凝胶中的浓度可以达到其理论溶解度上限，凝胶的力学性能得到显著提升；
2、本发明提供的聚乙烯醇水凝胶制备方法，使用的碱金属氢氧化物可通过透析-溶解蒸发-提纯途径实现可回收和再利用，过程绿色环保、成本低廉且合成方法简便易操作；
3、本发明提供的聚乙烯醇水凝胶制备方法，其制备过程中加入的碱金属氢氧化物可为聚乙烯醇水凝胶提供良好的抗冻、导电性能，而透析至中性的聚乙烯醇水凝胶亦具备高强度、抗溶胀、耐极端环境等特性，可用于生物医药、食品、化妆品等领域。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的聚乙烯醇水凝胶的制备流程示意图；
图2为本发明实施例所提供的聚乙烯醇水凝胶的承重照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种聚乙烯醇水凝胶制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
本步骤中，需要说明的是，聚乙烯醇的溶解优选在85℃水浴环境下进行，以提高聚乙烯醇的溶解度。
S2：向所述聚乙烯醇溶液中加入碱金属氢氧化物溶液，以利用所述碱金属氢氧化物溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到物理交联聚乙烯醇水凝胶。
本步骤中，需要说明的是，如图1所示，加入碱金属氢氧化物溶液后，碱金属氢氧化物溶液会向聚乙烯醇溶液中渗透，直至达到渗透压平衡，在此过程中，渗透至聚乙烯醇中的碱金属阳离子会诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，从而得到物理交联聚乙烯醇水凝胶。
上述聚乙烯醇水凝胶制备方法，通过外部诱导结晶法制备物理交联聚乙烯醇水凝胶，其制备过程不涉及溶剂与聚合物的物理共混，聚乙烯醇在水凝胶中的浓度可以达到其理论溶解度上限，凝胶的力学性能得到显著提升，制备获得的聚乙烯醇水凝胶具有高浓度、高强度和高稳定性；而且，使用的碱金属氢氧化物可通过透析-溶解蒸发-提纯途径实现可回收和再利用，过程绿色环保、成本低廉且合成方法简便易操作；此外，其制备过程中加入的碱金属氢氧化物可为聚乙烯醇水凝胶提供良好的抗冻、导电性能。
在一可选实施例中，聚乙烯醇水凝胶制备方法还包括将所述物理交联聚乙烯醇水凝胶于去离子水中透析至中性的步骤，以去除聚乙烯醇水凝胶中残留的碱金属氢氧化物。透析至中性的聚乙烯醇水凝胶亦具备高强度、抗溶胀、耐极端环境等特性，可用于生物医药、食品、化妆品等领域
在一优选实施例中，向所述聚乙烯醇溶液中加入碱金属氢氧化物溶液后，所得混合液中碱金属氢氧化物的浓度大于等于0.5wt％。本实施例限定了混合液中碱金属氢氧化物的浓度下限为0.5wt％，若碱金属氢氧化物的浓度低于0.5wt％，则无法进行有效诱导。需要说明的是，混合液中碱金属氢氧化物的浓度上限为选取的碱金属氢氧化物的溶解上限。
在一优选实施例中，所述碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液。本实施例列举了诱导聚乙烯醇交联的优选碱金属氢氧化物溶液种类，采用这几种碱金属氢氧化物溶液进行诱导交联，诱导效果更好，且制备获得的聚乙烯醇水凝胶具有更优良的性能。可以理解的是，本发明实施例并不局限于上述列举的几种碱金属氢氧化物溶液，本领域技术人员也可采用其他种类的碱金属氢氧化物溶液，只要能够起到诱导聚乙烯醇交联作用即可。
在一优选实施例中，所述聚乙烯醇溶液的浓度大于或等于0.5wt％。本实施例给出了聚乙烯醇溶液的浓度范围，聚乙烯醇溶液的浓度过低不利于诱导交联。更为优选的，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0.5～25wt％。
在一优选实施例中，诱导时间为0.1～48h，诱导温度为-30℃～99℃。本实施例给出了诱导时间和诱导温度的优选范围，诱导时间过长或过短、诱导温度过高或过低，均不利于诱导聚乙烯醇交联。
本发明实施例还提供了一种聚乙烯醇水凝胶，通过上述聚乙烯醇水凝胶制备方法制备得到。该聚乙烯醇水凝胶具有高浓度、高强度、耐极端环境等特性。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的聚乙烯醇水凝胶及其制备方法，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
一种聚乙烯醇水凝胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将2.5份聚乙烯醇粉末分散在含有7.5份水的敞口容器中，放置于85℃水浴溶解2h，得到透亮的聚乙烯醇溶液，其浓度为25wt％；
(2)于聚乙烯醇溶液上方直接加入20份0.75wt％的氢氧化钠溶液，此时混合液中氢氧化钠浓度为0.5wt％，于-30℃静置12h，以利用氢氧化钠溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到抗冻、导电的物理交联聚乙烯醇水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的聚乙烯醇水凝胶置于去离子水中透析至中性，以去除其中残留的氢氧化钠，得到可降解的物理交联聚乙烯醇水凝胶。
性能测试：
取本实施例制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样(试样呈直径1cm、高度1cm圆柱形)，采用质构仪测得其在60％压缩比下的机械强度达8MPa，而采用相同聚乙烯醇浓度时利用冷冻法制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样的机械强度仅为500KPa(冷冻法制备过程为：将聚乙烯醇溶液在-20℃下反复冻融3次)。
实施例2
一种聚乙烯醇水凝胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将2份聚乙烯醇粉末分散在含有8份水的敞口容器中，放置于85℃水浴溶解2h，得到透亮的聚乙烯醇溶液，其浓度为20wt％；
(2)于聚乙烯醇溶液上方直接加入40份0.625wt％的氢氧化锂溶液，此时混合液中氢氧化锂浓度为0.5wt％，于99℃静置6h，以利用氢氧化锂溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到抗冻、导电的物理交联聚乙烯醇水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的聚乙烯醇水凝胶置于去离子水中透析至中性，以去除其中残留的氢氧化锂，得到可降解的物理交联聚乙烯醇水凝胶。
性能测试
取本实施例制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样(试样呈直径1cm、高度1cm圆柱形)，采用质构仪测得其在60％压缩比下的机械强度达4MPa，而采用相同聚乙烯醇浓度时利用冷冻法制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样的机械强度仅为400KPa(冷冻法制备过程为：将聚乙烯醇溶液在-20℃下反复冻融3次)。
实施例3
一种聚乙烯醇水凝胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将2份聚乙烯醇粉末分散在含有8份水的敞口容器中，放置于85℃水浴溶解2h，得到透亮的聚乙烯醇溶液，其浓度为20wt％；
(2)于聚乙烯醇溶液上方直接加入50份0.6wt％的氢氧化钾溶液，此时混合液中氢氧化钾浓度为0.5wt％，于-20℃静置48h，以利用氢氧化钾溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到抗冻、导电的物理交联聚乙烯醇水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的聚乙烯醇水凝胶置于去离子水中透析至中性，以去除其中残留的氢氧化钾，得到可降解的物理交联聚乙烯醇水凝胶。
性能测试
取本实施例制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样(试样呈直径1cm、高度1cm圆柱形)，采用质构仪测得其在60％压缩比下的机械强度达5MPa，而采用相同聚乙烯醇浓度时利用冷冻法制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样的机械强度仅为400KPa(冷冻法制备过程为：将聚乙烯醇溶液在-20℃下反复冻融3次)。
实施例4
一种聚乙烯醇水凝胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.05份聚乙烯醇粉末分散在含有9.95份水的敞口容器中，放置于85℃水浴溶解2h，得到透亮的聚乙烯醇溶液，其浓度为0.5wt％；
(2)于聚乙烯醇溶液上方直接加入99份50wt％的氢氧化钠溶液，此时混合液中氢氧化钠浓度为45.41wt％，于4℃静置0.1h，以利用氢氧化钠溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到抗冻、导电的物理交联聚乙烯醇水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的聚乙烯醇水凝胶置于去离子水中透析至中性，以去除其中残留的氢氧化钠，得到可降解的物理交联聚乙烯醇水凝胶。
性能测试
取本实施例制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样(试样呈直径1cm、高度1cm圆柱形)，采用质构仪测得其在60％压缩比下的机械强度达400KPa，而采用相同聚乙烯醇浓度时利用冷冻法制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样的机械强度仅为30KPa(冷冻法制备过程为：将聚乙烯醇溶液在-20℃下反复冻融3次)。
实施例5
一种聚乙烯醇水凝胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.5份聚乙烯醇粉末分散在含有8.5份水的敞口容器中，放置于85℃水浴溶解2h，得到透亮的聚乙烯醇溶液，其浓度为15wt％；
(2)于聚乙烯醇溶液上方直接加入10份50wt％的氢氧化钠溶液，此时混合液中氢氧化钠浓度为25wt％，于10℃静置1h，以利用氢氧化钠溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到抗冻、导电的物理交联聚乙烯醇水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的聚乙烯醇水凝胶置于去离子水中透析至中性，以去除其中残留的氢氧化钠，得到可降解的物理交联聚乙烯醇水凝胶。
性能测试
取本实施例制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样(试样呈直径1cm、高度1cm圆柱形)，采用质构仪测得其在60％压缩比下的机械强度达4MPa，而采用相同聚乙烯醇浓度时利用冷冻法制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样的机械强度仅为300KPa(冷冻法制备过程为：将聚乙烯醇溶液在-20℃下反复冻融3次)。
实施例6
一种聚乙烯醇水凝胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份聚乙烯醇粉末分散在含有9份水的敞口容器中，放置于85℃水浴溶解2h，得到透亮的聚乙烯醇溶液，其浓度为10wt％；
(2)于聚乙烯醇溶液上方直接加入10份60wt％的氢氧化钾溶液，此时混合液中氢氧化钾浓度为30wt％，于25℃静置24h，以利用氢氧化钾溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到抗冻、导电的物理交联聚乙烯醇水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的聚乙烯醇水凝胶置于去离子水中透析至中性，以去除其中残留的氢氧化钾，得到可降解的物理交联聚乙烯醇水凝胶。
性能测试
取本实施例制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样(试样呈直径1cm、高度1cm圆柱形)，采用质构仪测得其在60％压缩比下的机械强度达2MPa，而采用相同聚乙烯醇浓度时利用冷冻法制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样的机械强度仅为250KPa(冷冻法制备过程为：将聚乙烯醇溶液在-20℃下反复冻融3次)。
实施例7
一种聚乙烯醇水凝胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将3份聚乙烯醇粉末分散在含有7份水的敞口容器中，放置于85℃水浴溶解2h，得到透亮的聚乙烯醇溶液，其浓度为30wt％；
(2)于聚乙烯醇溶液上方直接加入5份17wt％的氢氧化锂溶液，此时混合液中氢氧化锂浓度为5.67wt％，于50℃静置12h，以利用氢氧化锂溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到抗冻、导电的物理交联聚乙烯醇水凝胶；
(3)将步骤(2)制得的聚乙烯醇水凝胶置于去离子水中透析至中性，以去除其中残留的氢氧化锂，得到可降解的物理交联聚乙烯醇水凝胶。
性能测试
取本实施例制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样(试样呈直径1cm、高度1cm圆柱形)，采用质构仪测得其在60％压缩比下的机械强度达6MPa，而采用相同聚乙烯醇浓度时利用冷冻法制备获得的聚乙烯醇水凝胶试样的机械强度仅为400KPa(冷冻法制备过程为：将聚乙烯醇溶液在-20℃下反复冻融3次)。
如图2所示，以本实施例制备获得的聚乙烯醇水凝胶为绳子拎起1kg重物时，聚乙烯醇水凝胶绳不断裂。由此说明，采用本发明提供的聚乙烯醇水凝胶制备方法，制备获得的聚乙烯醇水凝胶具有较高的拉伸强度。

Claims (5)

1.一种聚乙烯醇水凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到聚乙烯醇溶液；所述聚乙烯醇溶液的浓度大于或等于0.5wt%；
于所述聚乙烯醇溶液上方直接加入碱金属氢氧化物溶液，以利用所述碱金属氢氧化物溶液与聚乙烯醇溶液的渗透压差诱导聚乙烯醇分子链内部形成微晶区和物理交联网络，得到物理交联聚乙烯醇水凝胶，该制备过程不涉及溶剂与聚合物的物理共混；其中，所述碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液；向所述聚乙烯醇溶液中加入碱金属氢氧化物溶液后，所得混合液中碱金属氢氧化物的浓度大于或等于0.5 wt%。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇水凝胶制备方法，其特征在于，还包括将所述物理交联聚乙烯醇水凝胶于去离子水中透析至中性的步骤。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇水凝胶制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的浓度为0.5~25 wt%。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇水凝胶制备方法，其特征在于，诱导时间为0.1~48h，诱导温度为-30℃~99℃。
5.聚乙烯醇水凝胶，其特征在于，通过权利要求1-4任一项所述的聚乙烯醇水凝胶制备方法制备得到。
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