CN110144051B - 一种pva海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种pva海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶及其制备方法，属于水凝胶制备技术领域。该方法是先将海藻酸钠溶于去离子水中，加入EDC·HCl和间氨基苯硼酸反应，将产物进行透析、冻干，然后将冻干后的产物溶于去离子水中搅拌，得到第一溶液；将PVA和聚苯胺溶解在去离子水和甘油混合液中，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液混合,得到PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶。本发明的水凝胶在低温下依然可以保持较好的导电性及自愈合性能，可应用在电子皮肤、生物或化学传感器等领域。

Description

一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于水凝胶制备技术领域，具体涉及一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是具有三维亲水性网络结构的材料，可以吸收大量的水而体积膨胀，但不溶于水。由于它们独特的结构，被广泛用于医疗、制药和化工等许多领域。水凝胶的保水能力来源于材料中的亲水基团，例如，-OH、-COOH、-CONH2、-CONH-、-SO3H。由于水和水凝胶网络的亲和性，水可能以键合水、束缚水和自由水等形式存在于三维网络之中而失去流动性，因此水凝胶能够保持一定的形状。自愈性水凝胶，作为水凝胶的一种，拥有自动修复破坏损伤的能力，可以帮助延长材料寿命。PVA水凝胶(聚乙烯醇水凝胶)具有良好的生物相容性润滑性能良好。海藻酸钠是一种天然高分子材料，在食品工业和医药领域有广泛的应用。聚苯胺有着优良的导电性能。
通过苯硼酸接枝海藻酸制得单独的海藻酸水凝胶具有自愈合性。用PVA与苯硼酸接枝海藻酸钠可制得自愈合粘性水凝胶，制得的水凝胶一般力学性能较差低温下易结冰，限制了自愈合水凝胶的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的自愈合水凝胶耐寒性差的问题，而提供一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶及其制备方法。
本发明首先提供一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶的制备方法，该方法包括：
步骤一：将海藻酸钠溶于去离子水中，加入EDC·HCl和间氨基苯硼酸反应，将产物进行透析、冻干，然后将冻干后的产物溶于去离子水中搅拌，得到第一溶液；
步骤二：将PVA和聚苯胺溶解在去离子水和甘油混合液中，在90℃-95℃条件下以800-1000r/min的转速磁力搅拌2-3h，得到第二溶液；
步骤三：将步骤一得到的第一溶液和步骤二得到的第二溶液混合,得到PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶。
优选的是，所述步骤一中海藻酸钠、EDC和间氨基苯硼酸的质量比为(1-1.5)：(0.96-1.0)：0.33。
优选的是，所述的步骤一的反应温度为室温，反应时间为20-24h。
优选的是，所述步骤一中的搅拌速率为800-1000r/min，搅拌时间为3-5h。
优选的是，所述步骤二中去离子水和甘油混合液中，去离子水和甘油的体积比为1：1。
优选的是，所述的步骤二中PVA和聚苯胺的质量比为(1-2)：(0.04-0.06)。
优选的是，所述步骤三中第一溶液和第二溶液的体积比为1：1。
优选的是，所述的步骤三搅拌是先磁力搅拌1-5min后手动搅拌10-15min。
本发明还提供上述制备方法得到的PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶。
本发明的有益效果
本发明提供一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶及其制备方法，该方法首先对海藻酸钠进行改性，使其具有能够形成动态键的硼酸基团，然后将PVA和聚苯胺溶解在去离子水和甘油混合液中，再与改性后的海藻酸制备得到水凝胶；其中甘油的加入赋予了水凝胶耐寒性，使低温下水凝胶依然保持弹性，并未结冰，扩大该水凝胶的温度应用范围，同时聚苯胺的加入赋予了水凝胶良好的导电性，使该水凝胶在低温下依然可以保持较好的导电性及自愈合性能，可应用在电子皮肤、生物或化学传感器等领域。
附图说明
图1为本发明一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶制备原理示意图；
图2为实施例1制备得到的水凝胶的断裂后自愈合过程示意图；
图3为实施例1制备得到的水凝胶耐寒性表征示意图。
具体实施方式
本发明首先提供一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶的制备方法，反应过程和原理示意图如图1所示，该方法包括：
步骤一：将海藻酸钠溶于去离子水中，加入EDC·HCl和间氨基苯硼酸反应，所述的反应温度优选为室温，反应时间优选为20-24h，将产物进行透析，所述的透析时间优选为5-7天，然后冻干，然后将冻干后的产物溶于去离子水中搅拌，所述搅拌速率优选为800-1000r/min，搅拌时间优选为3-5h，得到第一溶液；
所述的海藻酸钠、EDC·HCl和间氨基苯硼酸的质量比优选为(1-1.5)：(0.96-1.0)：0.33，更优选为1：0.96：0.33；所述的冻干后的产物的质量g：去离子水的体积mL为(0.1-0.7)：10，更优选为0.5：10；
步骤二：在离子水中加入甘油室温下用磁力搅拌子持续搅拌至两相完全互溶，将PVA和聚苯胺溶解在去离子水和甘油混合液中，在90℃-95℃条件下以800-1000r/min的转速磁力搅拌2-3h，得到第二溶液；
所述的去离子水和甘油混合液中，去离子水和甘油的体积比优选为1：1；去离子水和甘油混合液的体积mL：PVA的质量g：聚苯胺的质量g优选为20：(1-2)：(0.04-0.06)，更优选为20：2：0.04；
步骤三：将步骤一得到的第一溶液和步骤二得到的第二溶液混合,所述的混合是将第一溶液和第二溶液同时缓慢的注入烧杯中搅拌，优选先磁力搅拌1-5min后手动搅拌10-15min，得到PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶。所述的第一溶液和第二溶液的体积比优选为1：1。
本发明还提供上述制备方法得到的PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶。
为了测试水凝胶的性能，将制备得到的水凝胶放入2cm×5cm模具中用3000g砝码，压制2h，压制成型后进行性能测试。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加易懂，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
步骤一:取海藻酸钠2.5g(0.125mol)溶于去离子水中加入2.4g(12.5mol)EDC·HCl和0.825g(6.25mol)间氨基苯硼酸，室温搅拌24h，将产物进行透析，透析袋规格14000，透析7天，每24h换水一次，将透析液放入冻干机中冻干，得到改性后的海藻酸钠，称取改性海藻酸钠0.5g溶于10ml去离子水中，室温下以900r/min的转速磁力搅拌4h至完全溶解，得到第一溶液；
步骤二:在10ml去离子水中加入10ml甘油室温下用磁力搅拌子持续搅拌10min至两相完全互溶，将2g PVA、聚苯胺0.04溶解在20ml体积比为1:1的去离子水甘油混合液中，90℃条件下以1000r/min的转速磁力搅拌2h至PVA完全溶解得到第二溶液；
步骤三：量取第一溶液5ml，第二溶液5ml，缓慢将第一溶液，第二溶液混合并快速搅拌，先磁力搅拌3min，混合完成后手动搅拌15min，得到水凝胶。
将实施例1制得水凝胶放入模具中，用3000g重物压制2小时成型，取部分水凝胶压制成长方形试样，部分压制成柱状，对其做电导率测试，结果如表1所示。
实施例1制备得到的水凝胶的电导率测试结果如表2所示。
将实施例1制得的水凝胶切成两段后放置在一起30s，不添加外部条件下使其愈合，其愈合情况如图2所示，图2说明，本发明的水凝胶具有较好的自愈合的性能。
将实施例1制得水凝胶的放入-10℃冰箱中放置3h，观察水凝胶的耐寒性，耐寒情况如图3中c图所示。
实施例2
步骤一:取海藻酸钠2.5g(0.125mol)溶于去离子水中加入2.4g(12.5mol)EDC·HCl和0.825g(6.25mol)间氨基苯硼酸，室温搅拌24h，将产物进行透析，透析袋规格14000，透析7天，每24h换水一次，将透析液放入冻干机中冻干，得到改性后的海藻酸钠，称取改性海藻酸钠0.5g溶于10ml去离子水中，室温下以900r/min的转速磁力搅拌4h至完全溶解，得到第一溶液；
步骤二:在10ml去离子水中加入10ml甘油室温下用磁力搅拌子持续搅拌10min至两相完全互溶，将1.5g PVA、聚苯胺0.05溶解在20ml体积比为1:1的去离子水甘油混合液中，95℃条件下以1000r/min的转速磁力搅拌2h至PVA完全溶解得到第二溶液；
步骤三：量取第一溶液5ml，第二溶液5ml，缓慢将第一溶液，第二溶液混合并快速搅拌，先磁力搅拌3min，混合完成后手动搅拌15min，得到所述水凝胶。
将实施例2制得水凝胶放入模具中，用3000g重物压制2小时成型，压制成长方形试样，对其做电导率测试，结果如表1所示。
实施例3
步骤一:取海藻酸钠2.5g(0.125mol)溶于去离子水中加入2.4g(12.5mol)EDC·HCl和0.825g(6.25mol)间氨基苯硼酸，室温搅拌24h，将产物进行透析，透析袋规格14000，透析7天，每24h换水一次，将透析液放入冻干机中冻干，得到改性后的海藻酸钠，称取改性海藻酸钠0.5g溶于10ml去离子水中，室温下以900r/min的转速磁力搅拌4h至完全溶解，得到第一溶液；
步骤二:在10ml去离子水中加入10ml甘油室温下用磁力搅拌子持续搅拌10min至两相完全互溶，将2g PVA、聚苯胺0.05溶解在20ml体积比为1:1的去离子水甘油混合液中，95℃条件下以1000r/min的转速磁力搅拌2h至PVA完全溶解得到第二溶液；
步骤三：量取第一溶液5ml，第二溶液5ml，缓慢将第一溶液，第二溶液混合并快速搅拌，先磁力搅拌3min，混合完成后手动搅拌15min，得到所述水凝胶。
将实施例2制得水凝胶放入模具中，用3000g重物压制2小时成型，压制成柱状试样，对其做电导率测试，结果如表1所示。
对比例1
步骤一:取海藻酸钠2.5g(0.125mol)溶于去离子水中加入2.4g(12.5mol)EDC·HCl和0.825g(6.25mol)间氨基苯硼酸，室温搅拌24h，将产物进行透析，透析袋规格14000，透析7天，每24h换水一次，将透析液放入冻干机中冻干，得到改性后的海藻酸钠，称取改性海藻酸钠0.5g溶于10ml去离子水中，室温下以900r/min的转速磁力搅拌4h至完全溶解，得到第一溶液；
步骤二:在10ml去离子水中加入10ml甘油室温下用磁力搅拌子持续搅拌10min至两相完全互溶，将2g PVA溶解在20ml体积比为1:1的去离子水甘油混合液中，90℃条件下以1000r/min的转速磁力搅拌2h至PVA完全溶解得到第二溶液；
步骤三：量取第一溶液5ml，第二溶液5ml，缓慢将第一溶液，第二溶液混合并快速搅拌，先磁力搅拌3min，混合完成后手动搅拌15min，得到所述水凝胶。
将对比例1制得水凝胶放入模具中，用3000g重物压制2小时成型，压制成长方形试样，对其做电导率测试，结果如表1所示。
对比例2
步骤一:取海藻酸钠2.5g(0.125mol)溶于去离子水中加入2.4g(12.5mol)EDC·HCl和0.825g(6.25mol)间氨基苯硼酸，室温搅拌24h，将产物进行透析，透析袋规格14000，透析7天，每24h换水一次，将透析液放入冻干机中冻干，得到改性后的海藻酸钠，称取改性海藻酸钠0.5g溶于10ml去离子水中，室温下以900r/min的转速磁力搅拌4h至完全溶解，得到第一溶液；
步骤二:在10ml去离子水中加入10ml甘油室温下用磁力搅拌子持续搅拌10min至两相完全互溶，将2g PVA、碳纳米管0.2g溶解在20ml体积比为1:1的去离子水甘油混合液中，90℃条件下以1000r/min的转速磁力搅拌2h至PVA完全溶解得到第二溶液；
步骤三：量取第一溶液5ml，第二溶液5ml，缓慢将第一溶液，第二溶液混合并快速搅拌，先磁力搅拌3min，混合完成后手动搅拌15min，得到所述水凝胶。
将对比例2制得水凝胶放入模具中，用3000g重物压制2小时成型，压制成柱状试样，对其做电导率测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002059990640000061
Figure BDA0002059990640000071
对比例3
步骤一:取海藻酸钠2.5g(0.125mol)溶于去离子水中加入2.4g(12.5mol)EDC·HCl和0.825g(6.25mol)间氨基苯硼酸，室温搅拌24h，将产物进行透析，透析袋规格14000，透析7天，每24h换水一次，将透析液放入冻干机中冻干，得到改性后的海藻酸钠，称取改性海藻酸钠0.5g溶于10ml去离子水中，室温下以900r/min的转速磁力搅拌4h至完全溶解，得到第一溶液；
步骤二:将2g PVA、聚苯胺0.04溶解在20ml的去离子水中，90℃条件下以1000r/min的转速磁力搅拌2h至PVA完全溶解得到第二溶液；
步骤三：量取第一溶液5ml，第二溶液5ml，缓慢将第一溶液，第二溶液混合并快速搅拌，先磁力搅拌3min，混合完成后手动搅拌15min，得到水凝胶。
将对比例3制得水凝胶放入模具中，用3000g重物压制2小时成型，压制成长方形试样，将制得水凝胶的放入-10℃冰箱中放置3h，观察水凝胶的耐寒性，耐寒情况如图3中的a图和b图所示，从图3可以看出，实施例1中甘油的加入赋予了水凝胶耐寒性，使低温下水凝胶依然保持弹性，并未结冰。

Claims (6)

1.一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将海藻酸钠溶于去离子水中，加入EDC·HCl和间氨基苯硼酸反应，将产物进行透析、冻干，然后将冻干后的产物溶于去离子水中搅拌，得到第一溶液；
步骤二：将PVA和聚苯胺溶解在去离子水和甘油混合液中，在90℃-95℃条件下以800-1000r/min的转速磁力搅拌2-3h，得到第二溶液；
步骤三：将步骤一得到的第一溶液和步骤二得到的第二溶液混合，所述的混合是将第一溶液和第二溶液同时缓慢的注入烧杯中搅拌，得到PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶；
所述步骤一中海藻酸钠、EDC·HCl和间氨基苯硼酸的质量比为(1-1.5)：(0.96-1.0)：0.33；
所述的步骤二中PVA和聚苯胺的质量比为(1-2)：(0.04-0.06)；
所述步骤三中第一溶液和第二溶液的体积比为1：1。
2.根据权利要求1所述的一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤一的反应温度为室温，反应时间为20-24h。
3.根据权利要求1所述的一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的搅拌速率为800-1000r/min，搅拌时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述的一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中去离子水和甘油混合液中，去离子水和甘油的体积比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤三搅拌是先磁力搅拌1-5min后手动搅拌10-15min。
6.权利要求1-5任何一项所述的制备方法得到的PVA海藻酸钠双网络耐寒导电水凝胶。
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Facile preparation of hydrogen-bonded supramolecular polyvinyl alcohol-glycerol gels with excellent thermoplasticity and mechanical properties;Shi Shengjie et al.;《POLYMER》;20170123;第111卷;第170页第2.1部分和第173页右栏第2段 *
Preparation and characterization of poly(vinyl alcohol)/sodium alginate hydrogel with high toughness and electric conductivity;Jiang Xiancai et al.;《CARBOHYDRATE POLYMERS》;20180203;第186卷;第377页右栏最后1段、第378页左栏第1-2段和第2.2部分、第380页第3.6部分 *
Self-healable macro-/microscopic shape memory hydrogels based on supramolecular interactions;Meng Hao et al.;《CHEMICAL COMMUNICATIONS》;20140805;第50卷(第82期);第12277-12280页 *
基于超分子作用的苯硼酸基海藻酸钠/聚乙烯醇形状记忆水凝胶;孟浩;《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》;20151215(第12期);第2.2实验部分 *

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