CN112551631A - 一种快速降低水中重金属铬离子浓度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种快速降低水中重金属铬离子浓度的方法。将海藻酸钠和单宁酸按照质量比10:1‑1:1充分溶解于水中，然后通过注射器将其缓慢滴入到氯化钙溶液中，静置1小时，滤出微球并用蒸馏水冲洗数遍，干燥，即得海藻酸钠/单宁酸微球吸附剂。将一定量制备的海藻酸钠/单宁酸微球加入到浓度为20‑100 mg/L的含铬离子水中，在一定的温度和pH值的条件下，反应一定时间，取上清液，测试吸附前后铬离子的浓度。本发明通过使用制备的海藻酸钠/单宁酸微球来达到降低水中铬离子浓度的目的。本发明操作简便、快速有效，可有效降低水中铬离子浓度。

Description

一种快速降低水中重金属铬离子浓度的方法
技术领域
本发明属于环境化学的应用领域，特别涉及水中重金属离子的快速去除方法。
背景技术
海藻酸钠可从藻类中提取，在马尾藻中含量约为21%，是一种可降解、可再生、环境友好型的绿色生物质材料，具有来源广泛、价格低廉的特性[1]。海藻酸钠分子链上含有大量的羟基(-OH)和羧基(-COOH),与单宁酸结合能为去除金属离子提供活性吸附位点，且通过物理和化学方法对其进行改性可提高成微球后的稳定性[2]。目前制备的大多数吸附材料吸附速率慢、吸附容量小，与之相比，海藻酸钠/单宁酸微球吸附速率快、吸附效果更好，更适合作为吸附剂的使用。
铬是一种重要的化工原料，具有耐腐蚀耐氧化的特性，所以常被人们用作金属镀层保护材料，随着大量镀铬产品的生产，铬离子污染日趋严重。铬离子主要通过食物链的积累影响中枢神经并通过血液循环影响人体重要器官的新陈代谢，铬含量超标不仅会引起人体疾病的发生，而且严重威胁到生态环境发展[3]。
参考文献
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[3]赵银，令狐文生.铬离子的危害及其处理研究进展.河南化工，2020，37(5):6-8。
发明内容
本发明目的是快速降低水中重金属铬离子的浓度。将海藻酸钠和单宁酸按照质量比10:1-1:1充分溶解于水中，然后通过注射器将其缓慢滴入到氯化钙溶液中，静置1小时，滤出微球并用蒸馏水冲洗数遍，干燥，即得海藻酸钠/单宁酸微球吸附剂。将一定量制备的海藻酸钠/单宁酸微球加入到一定浓度的含铬离子水中，在一定的温度和pH值的条件下，反应一定时间，取上清液，测试吸附前后铬离子的浓度。
本发明通过使用制备的海藻酸钠/单宁酸微球来达到降低水中铬离子浓度的目的。本发明操作简便、快速有效，可有效降低水中铬离子浓度。
有益效果：本发明提供了一种快速降低水中重金属铬离子浓度的方法。对经本方法处理后的水中进行铬离子浓度测定，结果表明，经本方法处理后的水中铬离子浓度明显降低。本发明制备的海藻酸钠/单宁酸微球，操作简单，易于工业放大，可快速降低水中重金属铬离子浓度。
附图说明
图1是海藻酸钠（SA）与单宁酸（TA）按照不同比例制得微球对铬离子吸附率变化的折线图。图中，无单宁酸组的吸附率较低，40分钟后达到吸附平衡，最大吸附率为26.96%。用海藻酸钠与单宁酸质量比10:1比例制得微球对铬离子吸附40分钟后达到吸附平衡，最大吸附率为67.94%，用海藻酸钠与单宁酸质量比5:1比例制得微球对铬离子吸附30分钟后达到吸附平衡，最大吸附率为77.59%，用海藻酸钠与单宁酸质量比2:1比例制得微球对铬离子吸附30分钟后达到吸附平衡，最大吸附率为85.12%，用海藻酸钠与单宁酸质量比1:1比例制得微球对铬离子吸附30分钟后达到吸附平衡，最大吸附率为95.92%。
图2是不同PH条件下微球对铬离子吸附率变化的折线图。图中，随着PH增大最大吸附率逐渐降低，PH为2时最大吸附率为97.14%，PH为8时最大吸附率为89.80%，说明在酸性条件下更有助于微球对铬离子的吸附。
图3是不同铬离子浓度溶液微球对铬离子吸附率变化的折线图。图中，由于投放微球的质量固定，所以随着初始铬离子浓度增大，最大吸附率逐渐降低，初始浓度为20 ug/mL时，最大吸附量为95.28%，初始浓度为100 ug/mL时，最大吸附量为74.53%。
图4是添加不同质量的微球对铬离子吸附率变化的折线图。图中，由于投放微球的质量增加，所以最大吸附率逐渐增高，加入0.05 g微球时最大吸附量为55.28%，加入0.3 g微球时最大吸附量为93.52%。
图5是不同温度条件下微球对铬离子吸附率变化的折线图。图中，随着温度增大最大吸附率逐渐增大，在30℃条件下最大吸附率为86.07%，在60℃条件下最大吸附率为91.62%，说明吸附过程是一个吸热过程。
图6是海藻酸钠和海藻酸钠/单宁酸微球吸附铬离子前后的FTIR图谱。图中，海藻酸钠在1610 cm-1、1420 cm-1和1100 cm-1的特征峰分别来源于-COO-拉伸（对称）、-COO-拉伸（对称）和-C-O-C拉伸。在海藻酸钠/单宁酸微球吸附前的图谱中，在1420 cm-1和1100 cm-1处的特征峰明显减弱，在1610 cm-1处的特征峰发生了轻微的偏移，表明海藻酸钠和单宁酸发生了化学交联反应。在海藻酸钠/单宁酸微球吸附后的图谱中，Cr(Ⅵ)负载到海藻酸钠/单宁酸微球上的特征吸收峰为 804 cm-1，表明Cr(Ⅵ)已经吸附到海藻酸钠/单宁酸微球表面。
具体实施方式
实施例1
将海藻酸钠和单宁酸按照质量比10:1、5:1、2:1和1:1充分溶解于水中，然后通过注射器将其缓慢滴入到氯化钙溶液中，静置1小时，滤出微球并用蒸馏水冲洗数遍，干燥，即得海藻酸钠/单宁酸微球吸附剂。将0.1 g制备的各组海藻酸钠/单宁酸微球分别加入50 mL20ug/mL的含铬离子水中，未加入单宁酸组作为空白对照,在室温下，每隔十分钟取上清液，通过二苯碳酰二肼紫外分光光度法测定上清液中铬离子的浓度，测定60分钟内铬离子浓度变化考察不同比例制备的微球对铬离子的吸附率。
按以下公式计算吸附率：
A=（Ci-Cf）*100%/Ci
式中：A—吸附率,单位为百分比(%);
Ci —溶液中起始铬离子浓度,单位为毫克每升(mg/L);
Cf —溶液中起始铬离子浓度,单位为毫克每升(mg/L)。
经测定，未加单宁酸的空白组20 min后的吸附率是16.45%，40 min后的吸附率是26.96%，60 min后的吸附率是26.22%。海藻酸钠和单宁酸按照质量比10:1制备的微球20min后的吸附率是30.71%，40 min后的吸附率是67.94%，60 min后的吸附率是67.46%。海藻酸钠和单宁酸按照质量比5:1制备的微球20 min后的吸附率是48.15%，40 min后的吸附率是75.53%，60 min后的吸附率是76.08%。海藻酸钠和单宁酸按照质量比2:1制备的微球20min后的吸附率是59.52%，40 min后的吸附率是84.92%，60 min后的吸附率是85.12%。海藻酸钠和单宁酸按照质量比1:1制备的微球20 min后的吸附率是72.89%，40 min后的吸附率是95.14%，60 min后的吸附率是95.08%。单宁酸的加入使吸附率明显升高并且1:1组效果最好。
实施例2
将海藻酸钠和单宁酸按照质量比1:1充分溶解于水中，然后通过注射器将其缓慢滴入到氯化钙溶液中，静置1小时，滤出微球并用蒸馏水冲洗数遍，干燥，即得海藻酸钠/单宁酸微球吸附剂。通过NaOH溶液和HCl溶液将铬离子溶液的PH调节为2-8，将0.1 g海藻酸钠/单宁酸微球分别加入50 mL 20ug/mL的上述不同PH的含铬离子水中，在室温下，60分钟后取上清液，通过二苯碳酰二肼紫外分光光度法测定上清液中铬离子的浓度，测定铬离子浓度变化考察不同PH溶液中微球对铬离子的吸附率。
按以下公式计算吸附率：
A=（Ci-Cf）*100%/Ci
式中：A—吸附率,单位为百分比(%);
Ci —溶液中起始铬离子浓度,单位为毫克每升(mg/L);
Cf —溶液中起始铬离子浓度,单位为毫克每升(mg/L)。
经测定，溶液PH为2时，60 min后的吸附率是97.14%。溶液PH为3时，60 min后的吸附率是96.58%。溶液PH为4时，60 min后的吸附率是96.54%。溶液PH为5时，60 min后的吸附率是95.33%。溶液PH为6时，60 min后的吸附率是95.09%。溶液PH为7时，60 min后的吸附率是92.90%。溶液PH为8时，60 min后的吸附率是89.80%。所制备的微球对铬离子的吸附率在酸性溶液中效果较好。
实施例3
将海藻酸钠和单宁酸按照质量比1:1充分溶解于水中，然后通过注射器将其缓慢滴入到氯化钙溶液中，静置1小时，滤出微球并用蒸馏水冲洗数遍，干燥，即得海藻酸钠/单宁酸微球吸附剂。将0.1 g制备的海藻酸钠/单宁酸微球分别加入体积为50 mL浓度为20ug/mL、40 ug/mL、60 ug/mL、80 ug/mL和100 ug/mL的含铬离子水中，在室温下，每隔十分钟取上清液，通过二苯碳酰二肼紫外分光光度法测定上清液中铬离子的浓度，测定60分钟内铬离子浓度变化考察不同铬离子浓度溶液中微球对铬离子的吸附率。
按以下公式计算吸附率：
A=（Ci-Cf）*100%/Ci
式中：A—吸附率,单位为百分比(%);
Ci —溶液中起始铬离子浓度,单位为毫克每升(mg/L);
Cf —溶液中起始铬离子浓度,单位为毫克每升(mg/L)。
经测定，初始浓度为20 ug/mL时，20 min后的吸附率是69.38%，40 min后的吸附率是94.89%，60 min后的吸附率是95.28%。初始浓度为40 ug/mL时，20 min后的吸附率是54.78%，40 min后的吸附率是88.63%，60 min后的吸附率是91.03%。初始浓度为60 ug/mL时，20 min后的吸附率是47.48%，40 min后的吸附率是74.32%，60 min后的吸附率是84.68%。初始浓度为80 ug/mL时，20 min后的吸附率是38.76%，40 min后的吸附率是69.57%，60 min后的吸附率是75.56%。初始浓度为100 ug/mL时，20 min后的吸附率是37.57%，40 min后的吸附率是68.84%，60 min后的吸附率是74.53%。由于加入微球的质量不变，随着初始铬离子浓度增大，最大吸附率逐渐降低。
实施例4
将海藻酸钠和单宁酸按照质量比1:1充分溶解于水中，然后通过注射器将其缓慢滴入到氯化钙溶液中，静置1小时，滤出微球并用蒸馏水冲洗数遍，干燥，即得海藻酸钠/单宁酸微球吸附剂。将0.05 g、0.1 g、0.2 g和0.3 g制备的海藻酸钠/单宁酸微球分别加入体积为50 mL浓度为50 ug/mL的含铬离子水中，在室温下，每隔十分钟取上清液，通过二苯碳酰二肼紫外分光光度法测定上清液中铬离子的浓度，测定60分钟内铬离子浓度变化考察加入不同的量微球对铬离子的吸附率。
按以下公式计算吸附率：
A=（Ci-Cf）*100%/Ci
式中：A—吸附率,单位为百分比(%);
Ci —溶液中起始铬离子浓度,单位为毫克每升(mg/L);
Cf —溶液中起始铬离子浓度,单位为毫克每升(mg/L)。
经测定，投加量为0.05 g时，20 min后的吸附率是35.35%，40 min后的吸附率是54.58%，60 min后的吸附率是55.28%。投加量为0.1 g时，20 min后的吸附率是49.87%，40min后的吸附率是85.32%，60 min后的吸附率是86.95%。投加量为0.2 g时，20 min后的吸附率是53.85%，40 min后的吸附率是89.49%，60 min后的吸附率是90.64%。投加量为0.3 g时，20 min后的吸附率是66.53%，40 min后的吸附率是90.65%，60 min后的吸附率是93.37%。由于加入微球的质量变大，最大吸附率逐渐升高。
实施例5
将海藻酸钠和单宁酸按照质量比1:1充分溶解于水中，然后通过注射器将其缓慢滴入到氯化钙溶液中，静置1小时，滤出微球并用蒸馏水冲洗数遍，干燥，即得海藻酸钠/单宁酸微球吸附剂。在30℃、40℃、50℃和60℃条件下，将0.1 g制备的海藻酸钠/单宁酸微球分别加入体积为50 mL浓度为50 ug/mL的含铬离子水中，每隔十分钟取上清液，通过二苯碳酰二肼紫外分光光度法测定上清液中铬离子的浓度，测定60分钟内铬离子浓度变化考察加入不同的量微球对铬离子的吸附率。
按以下公式计算吸附率：
A=（Ci-Cf）*100%/Ci
式中：A—吸附率,单位为百分比(%);
Ci —溶液中起始铬离子浓度,单位为毫克每升(mg/L);
Cf —溶液中起始铬离子浓度,单位为毫克每升(mg/L)。
经测定，温度为30℃时，20 min后的吸附率是48.74%，40 min后的吸附率是84.67%，60 min后的吸附率是86.07%。温度为40℃时，20 min后的吸附率是49.74%，40 min后的吸附率是87.57%，60 min后的吸附率是87.94%。温度为50℃时，20 min后的吸附率是53.64%，40 min后的吸附率是90.18%，60 min后的吸附率是90.39%。温度为60℃时，20 min后的吸附率是57.74%，40 min后的吸附率是91.62%，60 min后的吸附率是91.44%。最大吸附率随着温度升高逐渐增大，说明吸附过程是个吸热过程。

Claims (6)

1.一种快速降低水中重金属铬离子浓度的方法，包括下列步骤：
将海藻酸钠和单宁酸充分溶解于水中，然后通过注射器将其缓慢滴入到氯化钙溶液中，静置1小时，滤出微球并用蒸馏水冲洗数遍，干燥，即得复合海藻酸钠/单宁酸微球吸附剂，将制备的海藻酸钠/单宁酸微球加入到一定浓度的含铬离子水中，在一定温度和pH值的条件下，反应一定时间，取上清液，测试吸附前后铬离子的浓度。
2.根据步骤1所述的一种快速降低水中重金属铬离子的方法，其特征在于，所述海藻酸钠浓度为10-20 mg/mL。
3.根据步骤1所述的一种快速降低水中重金属铬离子的方法，其特征在于，所述海藻酸钠与单宁酸的质量比为10:1-1:1。
4.根据步骤1所述的一种快速降低水中重金属铬离子的方法，其特征在于，所述含铬离子溶液的pH值为2-8，反应时间为0-60 min。
5.根据步骤1所述的一种快速降低水中重金属铬离子的方法，其特征在于，所述初始铬离子溶液浓度为20-100 mg/L。
6.根据步骤1所述的一种快速降低水中重金属铬离子的方法，其特征在于，所述反应温度为20-60℃。
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