CN113058554A - 一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭，由天然橡胶籽壳粉中加锌化合物混合活化后碳化制成，其中，所述天然橡胶籽壳粉与锌化合物所述质量比为1∶2‑5。本发明还公开所述用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法和应用。本发明具有以下优点和效果：制备工艺简单、环保低耗、可持续发展；制备的活性炭吸附能力强、孔隙发达、比表面积大、产品性价比高；能有效回收和富集水体中的抗生素，抑制其在自然界中的迁移，在抗生素污染物的治理方面具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于水处理的多孔材料技术领域，具体为可以用于处理制药废水等应用领域的一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭及其制备方法和应用。
背景技术
制药行业在生产药物化合物过程中产生的废水或者废渣中包括有抗生素。随着制药业的发展，抗生素的污染正在日渐严重。由于抗生素的不断输入以及其在低浓度下也可以存在于水生生态系统中，因此抗菌素被认为是新兴的污染物。大量的使用抗生素也产生了大量富集抗生素的废水，并且会出现耐药性的天然菌。甚至在地表水中检测到68种类型的抗生素。中国是抗生素使用大国，抗生素的处理已经成为必须处理的问题。现有技术中处理抗生素的物理化学方法包括吸附、化学氧化法、生物降解法离子交换法和膜技术等。
其中，吸附法处理废水无污染，处理方法简单，可以广泛应用。吸附剂中最常见的就是活性炭。活性炭是一种多孔材料，具有较大的比表面积，有较强的吸附力，被应用于多个行业。但现有活性炭由于其本身结构的不足，存在对抗生素吸附效果差，无法满足其对抗生素污染的处理需求。天然橡胶籽壳生产区域广且产量大、易获得，其具有很多优良特性，但目前大多作为废物处理，造成了较大的资源浪费。
发明内容
本发明目的是针对以上所述现有技术中活性炭性能的不足，结合来源广泛且低成本的天然橡胶籽壳的原料现状，提供一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭，其比表面积大，吸附能力强。
本发明第二目的是提供上述用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，具有工艺简单、成本低廉、原料充足且易获得、原料天然可再生的优点。
本发明第三目的是提供上述方法制备的活性炭在抗生素吸附处理中的应用。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭，由天然橡胶籽壳粉中加锌化合物混合活化后碳化制成，其中，所述天然橡胶籽壳粉与锌化合物所述质量比为1∶2-5。
优选的，所述天然橡胶籽壳粉与锌化合物所述质量比为1∶3。
优选的，所述化合物可以是氯化锌或者硝酸锌等。
一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其包括的步骤如下：
(1)将橡胶籽壳粉碎，过50-100目的筛网，然后在50-70℃烘干形成橡胶籽壳粉；
(2)将干燥后的橡胶籽壳粉与锌化合物混合，加入胶籽壳粉与锌化合物总质量10-80倍的水浸渍2-3h，然后在50-70℃将水蒸干；将所得产物在110-145℃烘干；
(3)将烘干的橡胶籽壳活化粉置于管式炉在氮气保护下碳化，得到活性炭。
优选的，所述步骤(2)中天然橡胶籽壳粉与锌化合物质量比为1∶3，锌溶液在水浸渍时的浓度为30g/L左右。
优选的，所述步骤(2)中，加水渍2h，在70℃下将水蒸干；然后将所得产物在135℃下烘干。
优选的，所述步骤(3)中，氮气的流率为100-200mL/min，氮气的纯度在99.9％及以上。
优选的，所述步骤(3)中，碳化温度为600-800℃，时间为1-3h，升温速率为4-6℃/min。
优选的，所述步骤(3)中，经过高温炭化得到的颗粒经过盐酸洗涤，然后用去离子水洗涤直至洗涤液pH为中性，烘干；烘干温度为70℃，时间为2h。
本发明所述的用天然橡胶籽壳制备的活性炭具有比表面积大，吸附能力强的性能，应用于吸附废水中抗生素。
应用于吸附废水中抗生素包括的操作步骤如下：按活性炭与待处理污水的重量体积比为0.5-5:10的比例(优选的，按活性炭以20mg投入到含有抗生素的200mL水溶液中的比例)向污水中投入用天然橡胶籽壳制备的活性炭进行吸附处理，处理时间为1.5小时以上。
在一定的时间间隔取上层清液用紫外分光光度计测量吸光度，计算得到2h吸附量为400mg·g-1以上。吸附量qe由下式计算：
其中，qe表示平衡吸附量，C0和Ce分别表示溶液中土霉素的的初始浓度和吸附后的浓度，m表示吸附剂的质量，V表示吸附液的体积。
本发明是利用橡胶籽壳制备活性炭是开拓出活性炭材料原料的又一个途径，也是废物利用的环保型产品。
本发明与现有技术相比具有以下优点和效果：制备工艺简单、环保低耗、可持续发展；制备的活性炭吸附能力强、孔隙发达、比表面积大、产品性价比高；并且利用的原料为作为废物的橡胶籽壳，增加了橡胶籽壳的附加值，原料充足，容易获得；为活性炭材料的原料提供了又一个途径；能有效回收和富集水体中的抗生素，抑制其在自然界中的迁移，在抗生素污染物的治理方面具有很好的应用前景；因此利用天然橡胶籽壳制备活性炭具有较好的社会、经济和环境效益。
附图说明
图1为锌化合物活化与未加活化剂时制备的活性炭的红外图对比；
图2为锌化合物活化与未加活化剂制备的活性炭的SEM对比；
图3为锌化合物活化与未加活化剂制备的活性炭的对比图。
具体实施方式
为清楚阐述本发明内容，以下结合实例对本发明作进一步具体详细说明，但本发明保护范围并不限于所述内容，实施例中所用的化学试剂均为分析纯。
实施例1
一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其包括的步骤如下：将橡胶籽壳粉碎后过100目筛网，在70℃下烘干，秤取2g橡胶籽壳粉加水至200mL。浸渍2h，在70℃下将水蒸干，随后在135℃干燥2h。将干燥物在管式炉中在氮气保护下碳化1h，碳化温度为800℃，升温速率为5℃/min，氮气的流率为100mL/min。将制得的产物用盐酸洗涤两次，用去离子水下洗涤至洗涤液中性。最后将洗涤后的产物放入干燥箱中在70℃下烘干2h即得活性炭。
经测量，制得的活性炭BET比表面积为296.60m2/g平均孔径为2.14nm。
称取20mg活性炭置于80mg/L抗生素溶液中，在22h后对四环素、环丙沙星、盐酸金霉素等吸附量为5mg/g左右。
实施例2
一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其包括的步骤如下：将橡胶籽壳粉碎后过100目筛网，在70℃烘干，秤取2g橡胶籽壳粉，再称取4g氯化锌将二者混合，加水至200mL，浸渍2h，在70℃将水蒸干，随后在135℃下干燥2h；将干燥物在管式炉中在氮气保护下碳化1h，碳化温度为800℃，升温速率为5℃/min，氮气流率为100mL/min。将制得的产物用盐酸洗涤两次，再用去离子水洗涤至洗涤液中性；最后将洗涤后的产物放入干燥箱中在70℃下烘干2h。
制得的活性炭BET比表面积为1293.51m2/g，平均孔径为2.63nm。
称取20mg活性炭置于80mg/L抗生素溶液中，在3h后对四环素、环丙沙星、盐酸金霉素等吸附量在150mg/g以上，在22h后吸附量达250mg/g以上。
实施例3
一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其包括的步骤如下：将橡胶籽壳粉碎过100目筛网，70℃下烘干；秤取2g橡胶籽壳粉，再称取6g氯化锌将二者混合，加水至200mL浸渍2h，在70℃下将水蒸干，随后在135℃下干燥2h；将干燥物在管式炉中在氮气保护下碳化1h，碳化温度为800℃，升温速率为5℃/min，氮气流率为100mL/min；将制得的产物用盐酸洗涤两次，再用去离子水洗涤至洗涤液中性；最后将洗涤后的产物放入干燥箱中在70℃下烘干2h。
制得的活性炭BET比表面积为1455.02m2/g，平均孔径为2.81nm。
称取20mg活性炭置于80mg/L抗生素溶液中，在3h后对四环素、环丙沙星、盐酸金霉素等吸附量在450mg/g以上，在22h后吸附量达550mg/g以上。
实施例4
一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其包括的步骤如下：将橡胶籽壳粉碎过100目筛网，之后70℃下烘干，秤取2g橡胶籽壳粉，再称取8g氯化锌将二者混合，加水至200mL浸渍2h，在70℃下将水蒸干，随后在135℃下干燥2h；将干燥物在管式炉中在氮气保护下碳化1h，碳化温度为800℃，升温速率为5℃/min，氮气流率为100mL/min；将制得的产物用盐酸洗涤两次，再用去离子水洗涤至洗涤液中性；最后将洗涤后的产物放入干燥箱中在70℃下烘干2h。
制得的活性炭BET比表面积为985.71m2/g，平均孔径为2.36nm。
称取20mg活性炭置于80mg/L抗生素溶液中，在3h后对四环素、环丙沙星、盐酸金霉素等吸附量在50mg/g以上，在22h后吸附量达95mg/g以上。
实施例5
一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其包括的步骤如下：将橡胶籽壳粉碎过100目筛网，之后70℃下烘干，秤取2g橡胶籽壳粉，再称取4g硝酸锌将二者混合，加水至200mL浸渍2h，在70℃下将水蒸干，随后在135℃下干燥2h；将干燥物在管式炉中在氮气保护下碳化1h，碳化温度为800℃，升温速率为5℃/min，氮气流率为100mL/min；将制得的产物用盐酸洗涤两次，再用去离子水洗涤至洗涤液中性；最后将洗涤后的产物放入干燥箱中在70℃下烘干2h。
制得的活性炭BET比表面积为1182.53m2/g，平均孔径为2.56nm。
称取20mg活性炭置于80mg/L抗生素溶液中，在3h后对四环素、环丙沙星、盐酸金霉素等吸附量在90mg/g以上，在22h后吸附量达180mg/g以上。
实施例6
一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其包括的步骤如下：
将橡胶籽壳粉过100目筛网，之后70℃下烘干，秤取2g橡胶籽壳粉，再称取6g硝酸锌将二者混合，加水至200mL。浸渍2h，在70℃下将水蒸干，随后在135℃下干燥2h。将干燥物在管式炉中碳化1h，碳化温度为800℃，升温速率为5℃/min，氮气流率为100mL/min。将制得的产物用盐酸洗涤两次，在去离子水下洗涤至洗涤液中性。最后将洗涤后的产物放入干燥箱中在70℃下烘干2h。制得的活性炭BET比表面积为1436.69m2/g，平均孔径为2.79nm。
称取20mg活性炭置于80mg/L抗生素溶液中，在3h后对四环素、环丙沙星、盐酸金霉素等吸附量在400mg/g以上，在22h后吸附量达500mg/g以上。
实施例7
一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其包括的步骤如下：将橡胶籽壳粉碎过100目筛网，之后70℃下烘干，秤取2g橡胶籽壳粉，再称取8g硝酸锌将二者混合，加水至200mL浸渍2h，在70℃下将水蒸干，随后在135℃下干燥2h；将干燥物在管式炉中碳化1h，碳化温度为800℃，升温速率为5℃/min，氮气流率为100mL/min；将制得的产物用盐酸洗涤两次，再去离子水下洗涤至洗涤液中性；最后将洗涤后的产物放入干燥箱中在70℃下烘干2h。
制得的活性炭BET比表面积为1041.83m2/g，平均孔径为2.42nm。
称取20mg活性炭置于80mg/L抗生素溶液中，在3h后对四环素、环丙沙星、盐酸金霉素等吸附量在90mg/g以上，在22h后吸附量达280mg/g以上。
以上各实施例中的数据可以按比例放大，得到的产品与上述实施例的效果一致。上述实施例2添加锌化合物活化得到的活性炭与实施例1未加活化剂制备的活性炭的红外谱图如图1所示。上述实施例3添加锌化合物活化得到的活性炭与实施例1未加活化剂制备的活性炭的SEM对比如图2所示。对上述实施例4添加锌化合物活化得到的活性炭与实施例1未加活化剂制备的活性炭的SEM对比如图3所示。
以上所述者，仅为本发明的较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，即大凡依本发明申请专利范围及发明说明内容所作的简单等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭，其特征在于，由天然橡胶籽壳粉中加锌化合物混合活化后碳化制成，其中，所述天然橡胶籽壳粉与锌化合物所述质量比为1∶2-5。
2.根据权利要求1所述的一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭，其特征在于，所述天然橡胶籽壳粉与锌化合物所述质量比为1∶3。
3.根据权利要求1所述的一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭，其特征在于，所述锌化合物是氯化锌或者硝酸锌。
4.一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其特征在于，其包括的步骤如下：
(1)将橡胶籽壳粉碎，过50-100目的筛网，然后在50-70℃烘干形成橡胶籽壳粉；
(2)将干燥后的橡胶籽壳粉与锌化合物混合，加入胶籽壳粉与锌化合物总质量10-80倍的水浸渍2-3h，然后在50-70℃将水蒸干；将所得产物在110-145℃烘干；
(3)将烘干的橡胶籽壳活化粉置于管式炉在氮气保护下碳化，得到活性炭。
5.根据权利要求4所述的一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中天然橡胶籽壳粉与锌化合物质量比为1∶3。
6.根据权利要求4所述的一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加水渍2h，在70℃下将水蒸干；然后将所得产物在135℃下烘干。
7.根据权利要求4所述的一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氮气的流率为100-200mL/min，氮气的纯度在99.9％及以上；碳化温度为600-800℃，时间为1-3h，升温速率为4-6℃/min。
8.根据权利要求4所述的一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，经过高温炭化得到的颗粒经过盐酸洗涤，然后用去离子水洗涤直至洗涤液pH为中性，烘干；烘干温度为70℃，时间为2h。
9.一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭应用于吸附废水中抗生素。
10.一种用天然橡胶籽壳制备的活性炭应用于吸附废水中抗生素的操作方法，其特征在于，其包括的操作步骤如下：按活性炭与待处理污水的重量体积比为0.5-5:10的比例向污水中投入用天然橡胶籽壳制备的活性炭进行吸附处理，处理时间为1.5小时以上。
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