CN111921494A - 一种文冠果活性炭吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种文冠果活性炭吸附剂及其制备方法和应用。该制备方法，包括以下步骤：将文冠果壳浸泡在1～3mol/L的ZnCl2溶液中6～12h，随后在300～500℃下活化灼烧2～4h，经冷却、清洗和干燥得到未改性活性炭；将未改性活性炭浸泡在5～10mol/L的NaOH溶液中8～12h，随后经过滤、洗涤、烘干和研磨过筛后得到改性活性炭；将改性活性炭与有机钛前驱体和有机醇的混合液混合均匀后，进行微波反应，随后经煅烧得到文冠果活性炭吸附剂。本发明以资源丰富的文冠果壳为原料，经过ZnCl2活化、碱改性和负载纳米二氧化钛过程，即可得到对苯酚具有较好吸附效果的文冠果活性炭吸附剂，为低浓度废水中苯酚的去除提供了一种新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，具体涉及一种文冠果活性炭吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
苯酚是工业废水中最常见的污染物，它是一种弱酸性、可离子化的有机化合物，对生物个体具有很高的毒性，它也是各国水污染控制中列为重点解决的有毒有害废水之一，关于含酚废水的治理一直是国内外关注的热点和难点，特别是对低浓度含酚废水的处理。对低浓度含酚废水的处理方法有很多，主要包括吸附法、化学氧化法、生物降解法等。其中，吸附法因不会引入新的污染物，且能从含酚废水中分离苯酚，在水处理中广泛应用。
活性炭是一种多孔炭质的吸附性材料，因其丰富的孔隙结构、巨大的比表面积、稳定的化学性质、可通过不同手段改变的表面性质等优点，已在农业、工业、能源等方面广泛应用。然而，其缺点在于，现有的活性炭制备方法复杂、原料成本高，且对苯酚的吸附效果差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种文冠果活性炭吸附剂及其制备方法和应用，解决现有技术中活性炭的制备方法复杂、原料成本高，且对苯酚的吸附效果差的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的第一方面提供了一种文冠果活性炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将文冠果壳浸泡在1～3mol/L的ZnCl2溶液中6～12h，随后在300～500℃下活化灼烧2～4h，经冷却、清洗和干燥得到未改性活性炭；
将未改性活性炭浸泡在5～10mol/L的NaOH溶液中8～12h，随后经过滤、洗涤、烘干和研磨过筛后得到改性活性炭；
将改性活性炭与有机钛前驱体和有机醇的混合液混合均匀后，进行微波反应，随后经煅烧得到文冠果活性炭吸附剂。
本发明的第二方面提供了一种文冠果活性炭吸附剂，该文冠果活性炭吸附剂通过本发明第一方面提供的文冠果活性炭吸附剂的制备方法得到。
本发明的第三方面提供了一种文冠果活性炭吸附剂的应用，该文冠果活性炭吸附剂用于去除水中的苯酚，该文冠果活性炭吸附剂通过本发明第一方面提供的文冠果活性炭吸附剂的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明以资源丰富的文冠果壳为原料，经过ZnCl2活化、碱改性和负载纳米二氧化钛过程，即可得到对苯酚具有较好吸附效果的文冠果活性炭吸附剂，为低浓度废水中苯酚的去除提供了一种新的思路。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供了一种文冠果活性炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1:将文冠果壳浸泡在1～3mol/L的ZnCl2溶液中6～12h，随后在300～500℃下活化灼烧2～4h，经冷却、清洗和干燥得到未改性活性炭；优选ZnCl2溶液的浓度为2mol/L，活化的温度为500℃，活化的时间为2h。该步骤中，通过采用ZnCl2溶液对文冠果壳进行活化，能够利用ZnCl2在文冠果壳表面侵蚀造孔，形成微孔和中孔，增大比表面积；经过高温隔绝空气灼烧后，文冠果壳孔隙结构进一步增加，从而导致未改性活性炭具有较好的吸附性能。
S2:将未改性活性炭浸泡在5～10mol/L的NaOH溶液中8～12h，随后经过滤、洗涤、烘干和研磨过筛后得到改性活性炭。该步骤中，碱改性一方面能够进一步优化活性炭的孔隙结构，同时能够改变活性炭表面的基团以及酸碱性，从而进一步提高对苯酚的吸附性能。本发明实施方式中，上述研磨过筛具体为：将烘干后的文冠果活性炭研磨后过80目筛，筛出其中的大颗粒物，进一步提高吸附效果。
S3:将改性活性炭与有机钛前驱体和有机醇的混合液混合均匀后，进行微波反应，随后经煅烧得到文冠果活性炭吸附剂。该步骤中，微波反应能够促进纳米二氧化钛均匀分散在改性活性炭的孔隙中，同时控制纳米二氧化钛的孔径，避免其堵塞改性活性炭的孔隙结构；煅烧一方面能提高纳米二氧化钛的稳定性，另一方面能够进一步优化改性活性炭的孔隙结构，提高吸附性能。本实施方式中，有机钛前驱体和有机醇的混合液中，有机钛前驱体为钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯或钛酸四叔丁酯中的任意一种或者至少两种的混合物；有机醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或者至少两种的混合物；有机钛前驱体的质量分数为5～10％；改性活性炭与有机钛前驱体和有机醇的混合液的重量比为1：(20～30)。改性活性炭与有机钛前驱体的比例不可过高，也不可过低，过高将导致形成的纳米二氧化钛过多，堵塞改性活性炭的孔隙结构，过低将导致吸附性能和对苯酚的光催化降解性能差。本发明中微波功率为120～150W，微波时间为0.5～1h，微波功率和微波时间需严格控制，过高将导致破坏改性活性炭的结构，过低将导致不利于纳米二氧化钛分散的均匀性；煅烧的温度为400～500℃，煅烧的时间为1～2h。优选地，有机钛前驱体的质量分数为10％，改性活性炭与有机钛前驱体和有机醇的混合液的重量比为1：(25～30)，微波功率为130～140W，微波时间为0.5～1h。
本发明实施方式中，文冠果壳在经ZnCl2活化前，还需对其进行清洗、干燥、粉碎操作，随后过0.25mm滤筛，有利于提高活化均一性。
本发明以资源丰富的文冠果壳为原料，经过ZnCl2活化、碱改性和负载纳米二氧化钛过程，即可得到对苯酚具有较好吸附效果的文冠果活性炭吸附剂，为低浓度废水中苯酚的去除提供了一种新的思路；本发明所得文冠果活性炭吸附剂吸附饱和后仍可再生使用；同时，本发明通过利用所得文冠果活性炭吸附剂在不同条件下对苯酚进行吸附实验，探讨了文冠果活性吸附剂的最优吸附条件，便于在实际处理苯酚废水的过程中，通过优化工艺条件，进一步提高苯酚去除效果。
本发明的第二方面提供了一种文冠果活性炭吸附剂，该文冠果活性炭吸附剂通过本发明第一方面提供的文冠果活性炭吸附剂的制备方法得到。
本发明的第三方面提供了一种文冠果活性炭吸附剂的应用，该文冠果活性炭吸附剂用于去除水中的苯酚，该文冠果活性炭吸附剂通过本发明第一方面提供的文冠果活性炭吸附剂的制备方法得到。
本发明中，去除水中的苯酚的过程中，优选苯酚溶液的初始浓度为10～30mg/L，pH为2～8的，吸附时间为120～360min。
为避免赘述，本发明各实施例中，文冠果壳在经ZnCl2活化前需进行如下操作：将文冠果壳用去离子水洗干净，在常温下自然风干，经粉碎机粉碎后，过0.25mm滤筛，得到样品，随后将样品在105℃下鼓风干燥24h至恒重，备用。
本发明的正交试验中，吸附率的测试条件具体为：取0.3g活性炭，置于广口瓶中，吸附50ml配置好的25mg/L的苯酚溶液，在25℃下震荡吸附6h，随后过滤，取滤液通过紫外分光光度计测溶液的吸光度，计算得到吸附率，吸附率计算公式如下：
其中，C0为溶液中初始苯酚溶液浓度，mg/L；Ct为t时刻溶液中剩余苯酚溶液浓度，mg/L。
实施例1
第一步：将文冠果壳浸泡在1～3mol/L的ZnCl2溶液中12h，随后在300～500℃下活化灼烧2～4h，经冷却、清洗和干燥得到未改性活性炭。
通过正交实验筛选未改性活性炭活化过程的最佳工艺条件，结果如表1所示。
正交实验结果表明，在ZnCl2溶液的浓度为2mol/L、活化的温度为500℃和活化的时间为2h时，对苯酚的吸附率最高，达到68.9％。
第二步：将上述最佳工艺条件所得未改性活性炭浸泡在10mol/L的NaOH溶液中常温静置反应12h，弃去上清液用去离子水清洗并过滤，重复该步骤至洗涤液pH为7左右，随后放入105℃的干燥箱中干燥5h，研磨后过80目筛，得到改性活性炭。
第三步：将第二步所得改性活性炭与质量分数为10％的钛酸四乙酯和乙醇的混合液按1：(20～30)的重量比混合均匀后，在微波功率为120～150W下反应0.5～1h，随后在450℃下煅烧1h，得到文冠果活性炭吸附剂；通过正交实验筛选改性活性炭负载纳米二氧化钛过程的最佳工艺条件，结果如表2所示。
正交试验结果表明，经第三步负载纳米二氧化钛后，吸附率均有提升，且在改性活性炭与有机钛前驱体和有机醇的混合液的重量比为1:(25～30)，微波功率为130～140W，微波时间为0.5～1h时，对苯酚的吸附率最高。
表1文冠果活性炭活化过程的最佳工艺条件筛选结果表
表2改性活性炭负载纳米二氧化钛过程的最佳工艺条件筛选结果表
由表1和表2可以看出，与未改性活性炭相比，经改性和负载纳米二氧化钛过程后，所得文冠果活性炭吸附剂对苯酚的吸附性能均有所提高，在表2中的最优工艺条件下，所得文冠果活性炭吸附剂对苯酚的吸附率可达92.1％。
试验组1
将不同质量的实施例1最优工艺条件所得未改性活性炭、改性活性炭和文冠果活性炭吸附剂分别加入50ml初始浓度为25mg/L、pH＝7的苯酚溶液中，实验温度为25℃，静置吸附6h，离心后取少量上清液将其稀释5倍，然后用稀释后的溶液测定吸光度；经由苯酚溶液的标准曲线公式可以计算出苯酚的浓度，由吸附率的计算公式计算出苯酚的吸附率，结果如表3。
表3
由表3可以看出，与未改性活性炭和经改性活性炭相比，负载纳米二氧化钛的文冠果活性炭吸附剂的吸附性能显著提高，说明负载纳米二氧化钛能够进一步提高文冠果活性炭对苯酚的吸附性能，其原因在于，负载纳米二氧化钛过程一方面能够调整文冠果活性炭的孔径，另一方面能够对苯酚进行催化降解，从而使负载纳米二氧化钛后的文冠果活性炭更容易吸附苯酚；同时随着吸附剂用量的增加，均呈现出随着活性炭用量增加，对苯酚的吸附率增加的趋势，当投加量增至0.4g时，吸附率的变化趋于平缓。
试验组2
将0.4g实施例1最优工艺条件所得未改性活性炭、改性活性炭和文冠果活性炭吸附剂分别加入50ml不同初始浓度、pH＝7的苯酚溶液中，实验温度为25℃，静置吸附6h，离心后取少量上清液将其稀释5倍，然后用稀释后的溶液测定吸光度；经由苯酚溶液的标准曲线公式可以计算出苯酚的浓度，由吸附率的计算公式计算出苯酚的吸附率，结果如表4。
表4
由表4可以看出，未改性活性炭、改性活性炭和文冠果活性炭吸附剂在苯酚初始浓度为10～50mg/L的条件下均呈现出较好的吸附性能。
试验组3
将0.4g实施例1最优工艺条件所得未改性活性炭、改性活性炭和文冠果活性炭吸附剂分别加入50ml初始浓度为25mg/L、不同pH的苯酚溶液中，实验温度为25℃，静置吸附6h，离心后取少量上清液将其稀释5倍，然后用稀释后的溶液测定吸光度；经由苯酚溶液的标准曲线公式可以计算出苯酚的浓度，由吸附率的计算公式计算出苯酚的吸附率，结果如表5。
表5
由表5可以看出，未改性活性炭、改性活性炭和文冠果活性炭吸附剂在pH为2～8的范围内均对苯酚具有较好的吸附效果，pH大于8时，随着pH的增加，吸附效果显著降低。
试验组4
将0.4g实施例1所得未改性活性炭和文冠果活性炭吸附剂分别加入50ml初始浓度为25mg/L、pH＝7的苯酚溶液中，实验温度为25℃，静置吸附不同时间，离心后取少量上清液将其稀释5倍，然后用稀释后的溶液测定吸光度；经由苯酚溶液的标准曲线公式可以计算出苯酚的浓度，由吸附率的计算公式计算出苯酚的吸附率，结果如表6。
表6
由表6可以看出，未改性活性炭、改性活性炭和文冠果活性炭吸附剂，均呈现出随着吸附时间增加，对苯酚的吸附率增加的趋势，当吸附时间增至120min时，文冠果活性炭吸附剂对苯酚的吸附率变化趋于平缓。
综上，本发明所得文冠果活性炭吸附剂对苯酚具有较好的吸附效果，在苯酚溶液的初始浓度为10～30mg/L，pH为2～8的，吸附剂用量大于0.4g，吸附时间大于120min时，吸附效果最佳。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明以资源丰富的文冠果壳为原料，经过ZnCl2活化、碱改性和负载纳米二氧化钛过程，即可得到对苯酚具有较好吸附效果的文冠果活性炭吸附剂，为低浓度废水中苯酚的去除提供了一种新的思路；
(2)本发明所得文冠果活性炭吸附剂吸附饱和后仍可再生使用；吸附过程结束后，可将文冠果活性炭吸附剂置于紫外光或太阳光下，将吸附的苯酚进行光催化降解，释放活性位点，便于后续重复利用；
(3)本发明通过利用所得文冠果活性炭吸附剂在不同条件下对苯酚进行吸附实验，探讨了文冠果活性吸附剂的最优吸附条件，便于在实际处理苯酚废水的过程中，通过优化工艺条件，进一步提高苯酚去除效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种文冠果活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将文冠果壳浸泡在1～3mol/L的ZnCl2溶液中6～12h，随后在300～500℃下活化灼烧2～4h，经冷却、清洗和干燥得到未改性活性炭；
将所述未改性活性炭浸泡在5～10mol/L的NaOH溶液中8～12h，随后经过滤、洗涤、烘干和研磨过筛后得到改性活性炭；
将所述改性活性炭与有机钛前驱体和有机醇的混合液混合均匀后，进行微波反应，随后经煅烧得到文冠果活性炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述文冠果活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述ZnCl2溶液的浓度为2mol/L，活化的温度为500℃，活化的时间为2h。
3.根据权利要求1所述文冠果活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述有机钛前驱体为钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯或钛酸四叔丁酯中的任意一种或者至少两种的混合物。
4.根据权利要求1所述文冠果活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述有机醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或者至少两种的混合物。
5.根据权利要求1所述文冠果活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述有机钛前驱体和有机醇的混合液中，有机钛前驱体的质量分数为5～10％。
6.根据权利要求5所述文冠果活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述改性活性炭与有机钛前驱体和有机醇的混合液的重量比为1：(20～30)。
7.根据权利要求1所述文冠果活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述微波功率为120～150W，微波时间为0.5～1h。
8.根据权利要求1所述文冠果活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为400～500℃，煅烧的时间为1～2h。
9.一种文冠果活性炭吸附剂，其特征在于，所述文冠果活性炭吸附剂通过权利要求1～8中任一项所述文冠果活性炭吸附剂的制备方法得到。
10.一种文冠果活性炭吸附剂的应用，其特征在于，所述文冠果活性炭吸附剂用于去除水中的苯酚；
所述文冠果活性炭吸附剂通过权利要求1～8中任一项所述文冠果活性炭吸附剂的制备方法得到。
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