CN109319877B - 一种利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法 - Google Patents

一种利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，包括：将二氧化钛纳米纤维加入氧化锆水溶胶中浸渍，烘干后焙烧，得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维；将S1得到的氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维加入到有机废水中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水。本发明提出的一种利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，通过利用氧化锆负载于二氧化钛纳米纤维的氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维作为催化剂，由于氧化锆具有可见光吸收性质，且能改善二氧化钛表面性质，因而显著提高了二氧化钛的反应活性，有效地提高了二氧化钛在可见光条件下对有机污染物的降解能力。

Description

一种利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水 的方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法。
背景技术
随着工业的快速发展，涉及到有机产品的应用也在不断地增加，有机污染物的数量与种类逐年增长，无论是水体中还是空气中都存在着大量的有机物的污染问题。例如随着化工行业的日益发展，大量有毒有害的有机污染物被排放到河流中，其中染料废水中含有难降解有机污染物，是典型的难降解工业废水之一，具有COD高、色度高、成分复杂、毒性大、可生化性差等特点。传统的水污染处理技术，如吸附法、絮凝沉淀法、微生物法等，难以适应新型染料废水的处理。因此，寻求一种更好的可高效处理难降解有机染料废水的水处理技术是目前急需解决的。
目前，人们就半导体光催化剂降解有机污染物展开了广泛的研究。其中，最具代表性的半导体二氧化钛以其安全、无毒副作用、物理化学性能稳定、不易被光腐蚀、成本低廉、无二次污染等优点，在光催化降解水体中有毒污染物方面得到了极大的关注，二氧化钛的研究已经取得诸多进展。然而，由于二氧化钛自身的局限性，在一定程度上限制了二氧化钛光催化技术的产业化。一方面问题是，二氧化钛光响应范围窄，仅仅局限于紫外光区域；另外一方面，二氧化钛光生载流子较高的复合机率，光量子产率低，降低了催化剂的反应活性。因此，对二氧化钛主体材料进行修饰或改性，获得二氧化钛基复合材料处理水体有机污染物成为环境科学领域重要的研究课题。
中国专利公开号CN103464161A公开了一种污水处理用纳米二氧化钛改性光催化剂的制备方法，具体通过TiO2/SiO2/γ-Fe2O3光催化剂在紫外光照射下对有机污染物进行降解。中国专利公开号CN102976536A公开的一种分散活性染料印染废水处理方法中，则是是通过亚铁离子和H2O2复合纳米级二氧化钛的石棉网，并用紫外光照射进行有机废水处理。这些方法虽然对废水中的有机污染物进行了降解，但是，二氧化钛光响应范围窄，仅仅局限于紫外光区域，且难以达到长时间的催化要求，影响和限制了其在工业生产上的实际应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，通过利用氧化锆负载于二氧化钛纳米纤维的氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维作为催化剂，由于氧化锆具有可见光吸收性质，且能改善二氧化钛表面性质，因而显著提高了二氧化钛的反应活性，有效地提高了二氧化钛在可见光条件下对有机污染物的降解能力。
本发明提出的一种利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，包括如下步骤：
S1、将二氧化钛纳米纤维加入氧化锆水溶胶中浸渍，烘干后焙烧，得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维；
S2、将S1得到的氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维加入到有机废水中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水。
优选地，所述二氧化钛纳米纤维采用如下方法制备得到：将聚乙烯吡咯烷酮PVP和钛酸四丁酯溶于乙醇和醋酸的混合溶剂中混匀，得到复合溶液，将所述复合溶液进行静电纺丝，得复合纳米纤维，将所述复合纳米纤维进行高温煅烧，得到二氧化钛纳米纤维。
具体的，所述二氧化钛纳米纤维采用如下方法制备得到：将聚乙烯吡咯烷酮PVP和钛酸四丁酯溶于乙醇和醋酸的混合溶剂中混匀，得到含量为5-12wt％聚乙烯吡咯烷酮PVP和20-30wt％钛酸四丁酯的复合溶液，其中乙醇和醋酸的体积比为12-15:1，将所述复合溶液加入静电纺丝设备中，在1.5-2.5kV/cm的工作电压强度(即工作电压/接收距离)进行静电纺丝，得到聚乙烯吡咯烷酮PVP和二氧化钛的复合纳米纤维，将所述复合纳米纤维在550-600℃下煅烧3-4h，得到所述二氧化钛纳米纤维。
优选地，所述氧化锆水溶胶采用如下方法制备得到：将ZrOCl2溶于盐酸溶液中得到锆盐溶液，高速搅拌条件下向所述锆盐溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为5-6后停止滴加，再高速搅拌，得到所述氧化锆水溶胶。
具体的，将ZrOCl2溶于浓度为0.05-0.15mol/L的盐酸溶液中，得到含量为5-15wt％的锆盐溶液，在3000-5000r/min的高速搅拌条件下向所述锆盐溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为5-6后停止滴加，再在3000-5000r/min的高速搅拌0.5-1.5h，得到所述氧化锆水溶胶。
优选地，S1中，将二氧化钛纳米纤维加入氧化锆水溶胶中浸渍，80-100℃下烘干3-5h，在600-700℃下焙烧1-2h，得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维。
具体的，浸渍时间为0.1-0.5h。
优选地，所述二氧化钛纳米纤维的直径为100-400nm，二氧化钛纳米纤维的长度为30-80μm。
优选地，S2中，所述氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维的加入量为0.1-2g/L。
优选地，S2中，将S1得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维加入到有机废水之前，还包括对有机废水进行pH调节，调节有机废水的pH为5-13。
优选地，S2中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水的时间不小于2h。
优选地，所述有机废水中的有机物的降解效率不小于99％。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、采用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维作为催化剂，其通过将二氧化钛纳米纤维化后，将氧化锆负载于二氧化钛纳米纤维上获得，其中二氧化钛纳米纤维，具有较大的比表面积和三维开放的结构，为二级结构氧化锆的生长提供了良好的生长位点，氧化锆可以均匀分散在二氧化钛基底上，将具有可见光吸收性质的氧化锆与宽带隙的二氧化钛复合，由此获得的吸收剂具有光谱选择性和可见光吸收率高的优点，不仅实现了对光源的高效利用，而且由于抑制了二氧化钛的光生电子-空穴对的复合几率，因而可以显著增强二氧化钛的反应活性，且有效地提高了二氧化钛在可见光条件下对有机污染物的降解能力。
2、将氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料用于降解有机污染物时发现，该方法流程简单、易于操作、成本低廉，可应用于工业化大批量生产。研究表明MnOX/Fe0具有优良的电化学性能，故可将其MnOX/Fe0活化PMS进行有机污染物降解。
具体实施方式
实施例1
准备待测有机废水水样：
在1000ml的地表水中分别添加1mg、10mg、100mg的双酚A，得到浓度分别为1mg/L、10mg/L、100mg/L的待测有机废水水样，用碱将废水水样的pH值调节至8-9。
处理上述待测有机废水水样：
(1)制备氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料：
将聚乙烯吡咯烷酮PVP和钛酸四丁酯溶于乙醇和醋酸的混合溶剂中混匀，得到含量为5wt％聚乙烯吡咯烷酮PVP和30wt％钛酸四丁酯的复合溶液，其中乙醇和醋酸的体积比为12:1，将所述复合溶液加入静电纺丝设备中，在2.5kV/cm的工作电压强度(即工作电压/接收距离)进行静电纺丝，得到聚乙烯吡咯烷酮PVP和二氧化钛的复合纳米纤维，将所述复合纳米纤维在550℃下煅烧4h，得到二氧化钛纳米纤维；将ZrOCl2溶于浓度为0.05mol/L的盐酸溶液中，得到含量为15wt％的锆盐溶液，在3000r/min的高速搅拌条件下向所述锆盐溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为6后停止滴加，再在5000r/min的高速搅拌0.5h，得到所述氧化锆水溶胶；再将二氧化钛纳米纤维加入氧化锆水溶胶中浸渍0.5h，80℃下烘干5h，在600℃下焙烧2h，得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维。
(2)处理待测有机废水水样：
实施例1：将0.5g上述得到的氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维加入到上述不同浓度的有机废水水样中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水水样，分别测定经2h、4h处理反应后的双酚A的去除率，结果如下表1所示：
对比例1：将0.5g二氧化钛复合纳米纤维加入到上述不同浓度的有机废水水样中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水水样，分别测定经2h、4h处理反应后的双酚A的去除率，结果如下表1所示：
(3)检测结果：
表1
Figure BDA0001863625510000051
Figure BDA0001863625510000061
经测定，经实施例1处理后的上述不同浓度的待测有机废水水样中双酚A除率高达99％。将氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料经过循环使用10次后，双酚A去除率仍为99％。
实施例2
准备待测有机废水水样：
在1000ml的地表水中分别添加1mg、10mg、100mg、1000mg的2，4-二氯苯酚，得到浓度分别为1mg/L、10mg/L、100mg/L、1000mg/L的待测有机废水水样，用碱将废水水样的pH值调节至12-13。
处理上述待测有机废水水样：
(1)制备氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料：
将聚乙烯吡咯烷酮PVP和钛酸四丁酯溶于乙醇和醋酸的混合溶剂中混匀，得到含量为12wt％聚乙烯吡咯烷酮PVP和20wt％钛酸四丁酯的复合溶液，其中乙醇和醋酸的体积比为15:1，将所述复合溶液加入静电纺丝设备中，在1.5kV/cm的工作电压强度(即工作电压/接收距离)进行静电纺丝，得到聚乙烯吡咯烷酮PVP和二氧化钛的复合纳米纤维，将所述复合纳米纤维在600℃下煅烧3h，得到二氧化钛纳米纤维；将ZrOCl2溶于浓度为0.15mol/L的盐酸溶液中，得到含量为5wt％的锆盐溶液，在5000r/min的高速搅拌条件下向所述锆盐溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为5后停止滴加，再在3000r/min的高速搅拌1.5h，得到所述氧化锆水溶胶；再将二氧化钛纳米纤维加入氧化锆水溶胶中浸渍0.1h，100℃下烘干3h，在700℃下焙烧1h，得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维。
(2)处理待测有机废水水样：
实施例1：将1g上述得到的氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维加入到上述不同浓度的有机废水水样中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水水样，分别测定经2h、4h处理反应后的2，4-二氯苯酚的去除率，结果如下表2所示：
对比例1：将1g二氧化钛复合纳米纤维加入到上述不同浓度的有机废水水样中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水水样，分别测定经2h、4h处理反应后的2，4-二氯苯酚的去除率，结果如下表2所示：
(3)检测结果：
表2
Figure BDA0001863625510000071
经测定，经实施例1处理的上述不同浓度的待测有机废水水样中2，4-二氯苯酚去除率为99％，将氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维经过循环使用10次后，2-4-二氯苯酚去除率仍为99％。
实施例3
准备待测有机废水水样：
在1000ml的地表水中分别添加0.5mg、10mg、100mg、1000mg的阿特拉津，得到浓度分别为0.5mg/L、10mg/L、100mg/L、1000mg/L的待测有机废水水样，用碱将废水水样的pH值调节至5-6。
处理上述待测有机废水水样：
(1)制备氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料：
将聚乙烯吡咯烷酮PVP和钛酸四丁酯溶于乙醇和醋酸的混合溶剂中混匀，得到含量为8wt％聚乙烯吡咯烷酮PVP和25wt％钛酸四丁酯的复合溶液，其中乙醇和醋酸的体积比为13:1，将所述复合溶液加入静电纺丝设备中，在2.0kV/cm的工作电压强度(即工作电压/接收距离)进行静电纺丝，得到聚乙烯吡咯烷酮PVP和二氧化钛的复合纳米纤维，将所述复合纳米纤维在580℃下煅烧3.5h，得到二氧化钛纳米纤维；将ZrOCl2溶于浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中，得到含量为10wt％的锆盐溶液，在4000r/min的高速搅拌条件下向所述锆盐溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为5后停止滴加，再在4000r/min的高速搅拌1.0h，得到所述氧化锆水溶胶；再将二氧化钛纳米纤维加入氧化锆水溶胶中浸渍0.3h，90℃下烘干4h，在650℃下焙烧1.5h，得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维。
(2)处理待测有机废水水样：
实施例1：将2g上述得到的氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维加入到上述不同浓度的有机废水水样中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水水样，分别测定经2h、6h处理反应后的阿特拉津的去除率，结果如下表3所示：
对比例1：将2g二氧化钛复合纳米纤维加入到上述不同浓度的有机废水水样中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水水样，分别测定经2h、6h处理反应后的阿特拉津的去除率，结果如下表1所示：
(3)检测结果：
表3
Figure BDA0001863625510000091
经测定，经实施例1处理后的上述不同浓度的有机废水水样中阿特拉津去除率为99％。将氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维经过循环使用10次后，阿特拉津的去除率仍为99％。
实施例4
准备待测有机废水水样：
在1000ml的地表水中分别添加0.5mg、10mg、100mg、1000mg的甲基橙，得到浓度分别为0.5mg/L、10mg/L、100mg/L、1000mg/L、的待测有机废水水样。
处理上述待测有机废水水样：
(1)制备氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料：
将聚乙烯吡咯烷酮PVP和钛酸四丁酯溶于乙醇和醋酸的混合溶剂中混匀，得到含量为9wt％聚乙烯吡咯烷酮PVP和28wt％钛酸四丁酯的复合溶液，其中乙醇和醋酸的体积比为14:1，将所述复合溶液加入静电纺丝设备中，在2.1kV/cm的工作电压强度(即工作电压/接收距离)进行静电纺丝，得到聚乙烯吡咯烷酮PVP和二氧化钛的复合纳米纤维，将所述复合纳米纤维在560℃下煅烧3.8h，得到二氧化钛纳米纤维；将ZrOCl2溶于浓度为0.12mol/L的盐酸溶液中，得到含量为8wt％的锆盐溶液，在5000r/min的高速搅拌条件下向所述锆盐溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为5-6后停止滴加，再在4000r/min的高速搅拌1.2h，得到所述氧化锆水溶胶；再将二氧化钛纳米纤维加入氧化锆水溶胶中浸渍0.2h，90℃下烘干3.5h，在680℃下焙烧1.6h，得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维。
(2)处理待测有机废水水样：
实施例1：将0.1g上述得到的氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维加入到上述不同浓度的有机废水水样中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水水样，分别测定经2h、4h处理反应后的甲基橙的去除率，结果如下表3所示：
对比例1：将0.1g二氧化钛复合纳米纤维加入到上述不同浓度的有机废水水样中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水水样，分别测定经2h、24h处理反应后的甲基橙的去除率，结果如下表1所示：
(3)检测结果：
表3
Figure BDA0001863625510000101
Figure BDA0001863625510000111
经测定，经实施例1处理后的上述不同浓度的有机废水水样中有机碳去除率为99％。将氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维经过循环使用10次后，甲基橙的去除率仍为99％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将二氧化钛纳米纤维加入氧化锆水溶胶中浸渍，烘干后焙烧，得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维；
S2、将S1得到的氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维加入到有机废水中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水；
所述氧化锆水溶胶采用如下方法制备得到：将ZrOCl2溶于盐酸溶液中得到锆盐溶液，高速搅拌条件下向所述锆盐溶液中滴加氨水，直至溶液pH值为5-6后停止滴加，再高速搅拌，得到所述氧化锆水溶胶。
2.根据权利要求1所述利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米纤维采用如下方法制备得到：将聚乙烯吡咯烷酮PVP和钛酸四丁酯溶于乙醇和醋酸的混合溶剂中混匀，得到复合溶液，将所述复合溶液进行静电纺丝，得复合纳米纤维，将所述复合纳米纤维进行高温煅烧，得到所述二氧化钛纳米纤维。
3.根据权利要求1-2任一项所述利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，其特征在于，S1中，将二氧化钛纳米纤维加入氧化锆水溶胶中浸渍，80-100℃下烘干3-5h，在600-700℃下焙烧1-2h，得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维。
4.根据权利要求3所述利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米纤维的直径为100-400nm，二氧化钛纳米纤维的长度为30-80μm。
5.根据权利要求1-2任一项所述利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，其特征在于，S2中，所述氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维的加入量为0.1-2g/L。
6.根据权利要求1-2任一项所述利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，其特征在于，S2中，将S1得到氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维加入到有机废水之前，还包括对有机废水进行pH调节，调节有机废水的pH为5-13。
7.根据权利要求1-2任一项所述利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，其特征在于，S2中，太阳光照射条件下搅拌处理所述有机废水的时间不小于2h。
8.根据权利要求1-2任一项所述利用氧化锆/二氧化钛复合纳米纤维材料处理有机废水的方法，其特征在于，所述有机废水中的有机物的降解效率不小于99％。
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