CN103611531A - 氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的制备方法及其应用，属于环境污染治理技术领域。该催化剂是以氧化银纳米结构为催化活性组分材料，以二氧化钛纳米纤维为载体材料。通过氧化银对二氧化钛的表面修饰，不仅提高了二氧化钛光生电子-空穴对的分离效率，同时拓展二氧化钛光吸收范围至可见光区域，从而提高了二氧化钛对有机污染物的光催化降解效率。本发明制得的催化剂表面的氧化银纳米颗粒分布均匀、粒径较小、成分组成量可控，而且该复合催化剂具有高催化活性和高稳定性,易于分离回收和重复利用，具有较高的实用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境污染治理技术领域，特别是涉及到制备一种氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的方法，及对于该复合纳米纤维光催化剂应用。
背景技术
随着全球社会经济的发展，环境问题越来越严重，其中水体有机物污染已经严重危害到人类的健康。目前,人们就半导体光催化剂降解有机污染物展开了广泛的研究。其中，最具代表性的半导体二氧化钛以其安全、无毒副作用、物理化学性能稳定、不易被光腐蚀、成本低廉、无二次污染等优点，在光催化降解水体中有毒污染物方面得到了极大的关注，二氧化钛的研究已经取得诸多进展。然而，由于二氧化钛自身的局限性，在一定程度上限制了二氧化钛光催化技术的产业化。一方面问题是，二氧化钛光响应范围窄，仅仅局限于紫外光区域；另外一方面，二氧化钛光生载流子较高的复合机率，光量子产率低，降低了催化剂的反应活性。因此，对二氧化钛主体材料进行修饰或改性，获得二氧化钛基复合材料处理水体有机污染物成为环境科学领域重要的研究课题。
对二氧化钛半导体材料修饰改性的主要手段包括：金属离子的掺杂，非金属元素掺杂，染料光敏化，贵金属沉积，半导体复合等。其中半导体复合是提高二氧化钛光生电子-空穴对分离效率的有效方法。通过半导体负载于二氧化钛表面而改变体系中的电荷分布状态，改善二氧化钛表面性质，从而提高其光催化活性。一方面，耦合半导体间因发生能带交迭而增强电荷分离可能，阻止电子-空穴对的复合几率，从而提高基底二氧化钛半导体材料的光催化效率。另一方面，利用禁带宽度窄的半导体敏化二氧化钛材料，可拓展光致激发波长的范围，有效增强光催化材料对可见光的吸收利用。
Hodos等人（HodosM,HorvathE,HaspelH,etal.ChemPhysLett,2004,399:512–515）通过简单的湿化学方法将CdS纳米粒子与TiO2纳米管进行耦合，实验证明这种耦合体系是活性的。其在汞蒸汽灯照射1h时能够完全降解20mgL-1的甲基橙，而纯TiO2纳米管却没有此催化作用。CdS纳米粒子和TiO2模板的强烈的耦合效应使CdS在光催化降解过程中体现出光敏化作用。Xiao等人（XiaoMW,WangLS,HuangXJ,WuYD,DangZ.JournalofAlloysandCompounds,2009,470:486–491）利用水热合成方法制备出WO3/TiO2纳米管异质结构，在紫外光照射下纳米复合催化剂对有机污染物的降解效率比纯TiO2纳米管和P25分别高出24%和26%。由于两种半导体的能级位置相匹配,WO3/TiO2复合半导体被激发时，产生的电子可以自发地从TiO2的导带通过界面电子移向WO3的导带,相应地光生空穴从WO3的价带迁移至TiO2的价带,促进了光生载流子有效的分离，从而提高TiO2光催化活性。Liu小组（LiuG,LiGS,QiuXQ,etal.JournalofAlloysandCompounds2009,481:492–497）通过两步溶液化学方法制备了由ZnO纳米粒子和TiO2纳米管组成的纳米复合材料。该复合材料在降解罗丹明B时表现出了较强的可见光催化能力。他们认为在可见光作用下，罗丹明B首先吸附于TiO2纳米管表面，同时产生的电子会迁移至TiO2纳米管上，继而再迁移至与TiO2纳米管紧密相连的ZnO纳米粒子的导带上。跃迁的电子会为表面吸附的O2分子所捕获从而产生O2 -·和HOO·自由基，罗丹明B很容易被这些强氧化性自由基分解矿化。
然而，通常得到的二氧化钛基复合半导体材料为纳米粉体，当其在液相体系中使用时，较小的纳米颗粒悬浮在溶液中不易沉降，难以分离回收，不利于再循环重复使用；另外，复合催化剂的稳定性差，晶体生长困难，粒径和负载量不易控制，难以达到长时间的催化要求，影响和限制了其在工业生产上的实际应用。
因此，本发明着眼于克服上述相关技术的局限性，提供一种新型高效可见光催化剂氧化银/二氧化钛复合纳米纤维材料的制备方法及其应用途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种新型可见光催化剂氧化银/二氧化钛复合纳米纤维的制备方法及其对苯酚的催化氧化降解应用，该催化剂可以提高光生电子-空穴对的分离效率，促进光催化进程，有效地提高了二氧化钛对有机污染物的降解能力。
一种氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的制备方法，其特征在于：
包括二氧化钛纳米纤维化的制备和将氧化银纳米结构负载于二氧化钛纳米纤维上操作两部分组成；
步骤一、二氧化钛纳米纤维化的制备
将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于7ml无水乙醇中，再将1.5ml冰醋酸与1ml钛酸丁酯溶于3ml乙醇中，然后将上述两份溶液混合配制成钛酸正丁酯-PVP溶液，利用静电纺丝方法制备钛酸正丁酯-PVP复合纳米纤维，最后于530℃高温煅烧钛酸正丁酯-PVP复合纳米纤维，从而获得二氧化钛纳米纤维；
步骤二、将步骤一中所制得的二氧化钛纳米纤维于25mL摩尔浓度为0.04mol/L～0.4mol/L的氨水溶液中浸渍30分钟，然后将25mL摩尔浓度为0.02mol/L～0.2mol/L的硝酸银或醋酸银溶液逐滴加入其中，磁力搅拌10min；
步骤三、将25mL摩尔浓度为0.04mol/L～0.4mol/L的氢氧化钾或氢氧化钠溶液逐滴加入上述步骤二混合溶液中，再继续磁力搅拌10min；
步骤四、将氧化银纳米结构负载于二氧化钛纳米纤维上
将上述步骤三混合溶液置于100mL反应釜中进行水热反应，水热温度为140℃，时间为5小时，待反应釜自然冷却，开釜取出反应产物，分别用乙醇和去离子水洗涤，然后将产物于60℃下真空干燥6小时，即获得氧化银/二氧化钛复合纳米纤维材料。
所述的步骤一中二氧化钛纳米纤维的直径为100nm～200nm,二氧化钛纳米纤维的长度为10μm～60μm。
所述步骤二中银盐与步骤三中强碱的物质的量之比为1：2。
所述步骤四中氧化银/二氧化钛复合纳米纤维表面的氧化银纳米颗粒分布均匀、粒径大小为5nm～40nm。
氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的应用，其特征在于：将所述氧化银/二氧化钛复合纳米纤维，用于可见光催化降解有机污染物；
步骤一、在高压氙灯作为可见光源的光催化反应器中，放入100mL浓度为20mg/L的苯酚溶液，再加入0.15g的氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂，该内置高压氙灯带有吸收波长λ＞420nm的滤光片，高压氙灯的功率为500W；
步骤二、继续步骤一的操作于10℃～25℃条件下，暗态吸附30分钟，然后开启可见光源并照射150分钟，进行光催化氧化苯酚溶液反应。
所述的苯酚降解效率为98.8%。
所述的苯酚浓度变化采用4-氨基安替比林分光光度法检测。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
1)氧化银/二氧化钛复合纳米纤维材料的制备方法简单，清洁无污染，操作过程简便，可工业化生产。
2)制备出的二氧化钛纳米纤维，具有较大的比表面积和三维开放的结构，为二级结构氧化银的生长提供了良好的生长位点，氧化银可以均匀分散在二氧化钛基底上。
3)将具有可见光吸收性质的半导体氧化银与宽带隙半导体二氧化钛复合，抑制了二氧化钛的光生电子-空穴对的复合几率，对有机污染物的降解效率比纯二氧化钛明显提高。
4)利用电纺二氧化钛超长的一维纳米结构和独特的纤维网毡结构，提高催化剂的可分离和重复使用性能。
5)本发明进一步扩大了二氧化钛纳米材料的应用领域，为其他二氧化钛基复合纳米材料的开发和大规模的应用提供了崭新的思路。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为所制备的二氧化钛纳米纤维的扫描电镜图(SEM)。
图2为所制备的氧化银/二氧化钛复合纳米纤维的低放大倍数扫描电镜图(SEM)。其中的插图是高放大倍数的氧化银/二氧化钛复合纳米纤维的扫描电镜图。
图3为所制备的氧化银粉末、二氧化钛纳米纤维和氧化银/二氧化钛复合纳米纤维的X射线粉末衍射图（XRD）。横坐标是衍射角，纵坐标是相对衍射强度。
图4为所制备的氧化银粉末、二氧化钛纳米纤维和氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的UV-Vis/DR紫外漫反射光谱图。横坐标是波长（nm），纵坐标是相对吸收强度（a.u.）
图5为氧化银粉末、二氧化钛纳米纤维和氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂氧化降解有机污染物苯酚曲线图。横坐标为反应时间（min），纵坐标为苯酚的降解率（C/C0）。
图6为氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的循环利用曲线图。横坐标为反应时间（min），纵坐标为苯酚的降解率（C/C0）。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐明本发明的内容。
实施例1
将聚乙烯吡咯烷酮（PVP，Mn=1300000）溶于7ml无水乙醇中；再将1.5ml冰醋酸与1ml钛酸丁酯溶于3ml无水乙醇中；然后，将上述两份溶液混合配制成钛酸正丁酯-PVP溶液，利用电纺方法制备钛酸正丁酯-PVP复合纳米纤维；然后530℃高温煅烧上述复合纳米纤维，从而获得二氧化钛纳米纤维。制得的二氧化钛纳米纤维的扫描电镜（SEM）照片如图1所示。从图中清晰可见，二氧化钛纳米纤维平均直径为100～200nm，纤维长度为几十个微米，具有较大的长径比。将上述所制得的二氧化钛纳米纤维于25mL浓度为0.04mol/L的氨水溶液中浸渍30分钟，然后将25mL浓度为0.02mol/L的硝酸银溶液逐滴加入其中，磁力搅拌10min。再将25mL浓度为0.04mol/L的氢氧化钾溶液逐滴加入上述混合溶液，继续磁力搅拌10min。将上述混合溶液置于100mL反应釜中进行水热反应，水热温度为140℃，时间为5小时。待反应釜自然冷却，开釜取出反应产物，分别用乙醇和去离子水洗涤，然后将产物于60℃下真空干燥6小时，即获得氧化银/二氧化钛复合纳米纤维。制得的氧化银/二氧化钛复合纳米纤维的扫描电镜（SEM）照片如图2所示。由图可见氧化银纳米粒子已成功负载于二氧化钛纳米纤维上，且分布均匀，粒径较小，并没有引起二氧化钛纳米纤维表面形貌改变。图3为所制备的氧化银粉末、二氧化钛纳米纤维和氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的X射线粉末衍射图（XRD），氧化银/二氧化钛复合纳米纤维中除了锐钛矿相二氧化钛的衍射峰外，还存在其它新的衍射峰，它们分别相应于面心立方相氧化银的衍射面，而且没有其它杂质峰存在。进一步表明氧化银纳米晶体结构已经生长于二氧化钛纳米纤维基底上。图4为氧化银粉末、二氧化钛纳米纤维和氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的UV-Vis/DR紫外漫反射光谱图，从图中可见，纯二氧化钛纳米纤维的光吸收带边大约在波长390nm左右，在可见区域没有吸收，而氧化银/二氧化钛复合纳米纤维在400nm～800nm波长范围内的可见区域则有较强的吸收，表明二氧化钛负载氧化银后，拓展了其光吸收范围至可见光区域。
实施例2
按实施例1的本发明制备方法，只是将氨水溶液、银盐溶液和碱溶液分别换成浓度为0.2mol/L的氨水、0.1mol/L醋酸银和0.2mol/L氢氧化钠，制得氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂。
实施例3
按实施例1的本发明制备方法，只是将氨水溶液、银盐溶液和碱溶液分别换成浓度为0.4mol/L的氨水、0.2mol/L醋酸银和0.4mol/L氢氧化钠，制得氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂。
实施例4：氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂在降解有机污染物中的应用
按实施例1的制备方法所得的复合纳米光催化剂，进行了光催化氧化降解有机污染物苯酚的对比实验，该项反应是在一个自制的光催化反应器中进行的。反应器内盛装苯酚溶液及所制备的催化剂，高压氙灯置于其中。
处理有机废水水质为，苯酚的初始浓度20mg/L,水量100mL。
将0.15g的纤维网毡状氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂放入含有苯酚的废水中，在室温下，吸收波长λ＞420nm的高压氙灯(500W，带有滤光片)作为光源，进行光催化氧化反应。在可见光照射150分钟后，苯酚的降解效率为98.8%。在降解苯酚溶液的过程中，采用4-氨基安替比林分光光度法检测其浓度的变化。
复合纳米光催化剂氧化降解苯酚溶液效率曲线如图5所示,另外图5还给出了纯二氧化钛纳米纤维、氧化银粉末光催化降解苯酚效率曲线。实例1制备的复合纳米光催化剂具有良好的可见光催化活性，与纯二氧化钛相比，有效提高了对污染物的降解能力。
实施例5：氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的可循环利用性
循环利用实例1制备的复合纳米光催化剂进行5次光催化实验，每次实验都是在相同条件下完成的，结果如图6所示。5次循环实验之后，其光催化活性未发生明显的减少，说明其是有效的、稳定的催化剂。
实施例6：氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的易分离性
该复合纳米光催化剂通过沉降10分钟～20分钟即可以从悬浮溶液中分离出来，这主要是因为其一维异质结构具有较大的长径比，在宏观上具有网毡的体材料特性。而Degussa-P25只能用离心的方法分离出来。由此可以证明，在可见光照射下，氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂对于有机污染物的降解不仅显示出良好的光催化活性，并且易于分离回收和重复利用。
Claims (7)
1.一种氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的制备方法，其特征在于：
包括二氧化钛纳米纤维化的制备和将氧化银纳米结构负载于二氧化钛纳米纤维上操作两部分组成；
步骤一、二氧化钛纳米纤维化的制备
将聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于7ml无水乙醇中，再将1.5ml冰醋酸与1ml钛酸丁酯溶于3ml乙醇中，然后将上述两份溶液混合配制成钛酸正丁酯-PVP溶液，利用静电纺丝方法制备钛酸正丁酯-PVP复合纳米纤维，最后于530℃高温煅烧钛酸正丁酯-PVP复合纳米纤维，从而获得二氧化钛纳米纤维；
步骤二、将步骤一中所制得的二氧化钛纳米纤维于25mL摩尔浓度为0.04mol/L～0.4mol/L的氨水溶液中浸渍30分钟，然后将25mL摩尔浓度为0.02mol/L～0.2mol/L的硝酸银或醋酸银溶液逐滴加入其中，磁力搅拌10min；
步骤三、将25mL摩尔浓度为0.04mol/L～0.4mol/L的氢氧化钾或氢氧化钠溶液逐滴加入上述步骤二混合溶液中，再继续磁力搅拌10min；
步骤四、将氧化银纳米结构负载于二氧化钛纳米纤维上
将上述步骤三混合溶液置于100mL反应釜中进行水热反应，水热温度为140℃，时间为5小时，待反应釜自然冷却，开釜取出反应产物，分别用乙醇和去离子水洗涤，然后将产物于60℃下真空干燥6小时，即获得氧化银/二氧化钛复合纳米纤维材料。
2.根据权利要求1所述的氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中二氧化钛纳米纤维的直径为100nm～200nm,二氧化钛纳米纤维的长度为10μm～60μm。
3.根据权利要求1所述的氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中银盐与步骤三中强碱的物质的量之比为1：2。
4.根据权利要求1所述的氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中氧化银/二氧化钛复合纳米纤维表面的氧化银纳米颗粒分布均匀、粒径大小为5nm～40nm。
5.氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的应用，其特征在于：将所述氧化银/二氧化钛复合纳米纤维，用于可见光催化降解有机污染物；
步骤一、在高压氙灯作为可见光源的光催化反应器中，放入100mL浓度为20mg/L的苯酚溶液，再加入0.15g的氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂，该内置高压氙灯带有吸收波长λ＞420nm的滤光片，高压氙灯的功率为500W；
步骤二、继续步骤一的操作于10℃～25℃条件下，暗态吸附30分钟，然后开启可见光源并照射150分钟，进行光催化氧化苯酚溶液反应。
6.根据权利要求5所述的氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的应用，其特征在于：所述的苯酚降解效率为98.8%。
7.根据权利要求5所述的氧化银/二氧化钛复合纳米纤维光催化剂的应用，其特征在于：所述的苯酚浓度变化采用4-氨基安替比林分光光度法检测。
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