CN105195145A - 一种制备pn异质结复合光催化剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及碱土金属钽酸钠，特指一种以氢氧化钠、硝酸银和钽酸钠为原料制备Ag₂O/NaTaO_3？PN异质结复合光催化剂的方法。取钽酸钠，加入到含有硝酸银的溶液中，在搅拌下加入一定量氢氧化钠，调节溶液pH为10，使硝酸银全部转化为氢氧化银，氢氧化银不稳定，常温下自动分解，生成氧化银。继续搅拌2小时使反应完全。反应结束后经过过滤，洗涤，干燥得到最终产品。通过在可见光下降解罗丹明B（RhB）实验证明所制备的复合光催化剂具有良好的光催化活性。

Description

一种制备PN异质结复合光催化剂的方法

技术领域

本发明涉及碱土金属钽酸钠，特指一种以氢氧化钠、硝酸银和钽酸钠为原料制备Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂的方法，尤其是一种制备工艺简单，产品具有良好可见光催化活性的纳米复合光催化剂制备方法。

背景技术

碱土金属钽酸钠（NaTaO₃）的导带由Ta5d轨道构成，远远高于Ti3d轨道，因此与二氧化钛（TiO₂）相比，光激发钽酸钠产生的电子具有更强的还原能力，更有利于实现高效光催化分解有机物；目前，XiaLi等人（J.Phys.Chem.C2009,113,19411–19418.）研究了利用水热法合成钽酸钠在不同时间和温度、不同氢氧化钠与五氧化二钽配比的情况下的形貌变化，最后制备出立方体的钽酸钠，并验证在紫外光下分解亚甲基蓝的效果；然而，在太阳光谱中紫外光不足5%，可见光区达50%以上；因而，一些研究者利用Ag₂O负载在纳米半导体化合物表面，构筑出具有PN异质结的复合体系；这一体系具有高效利用可见光的作用，NaLiang等人（ACSAppl.Mater.Interfaces2014,6,11698?11705）制备出Ag₂O负载在碳酸氧铋表面，制成了Ag₂O/Bi₂O₂CO₃PN异质结复合光催化剂，JunqiLi等人（MaterialsLetters151(2015)75–78）将Ag₂O负载在BiVO₄表面,制备出Ag₂O/BiVO₄PN异质结复合光催化剂，这种利用等PN异质结构筑复合光催化剂应用很广，然而，构筑Ag₂O/NaTaO₃负载在纳米钽酸钠表面的应用还没有。

发明内容

本发明目的是提供一种氢氧化钠、硝酸银和钽酸钠为原料，利用湿化学法来合成具有良好可见光催化活性的纳米复合光催化剂的方法。

本发明通过以下步骤实现：

（1）取钽酸钠，加入到含有硝酸银的溶液中，在搅拌下加入氢氧化钠，使得硝酸银全部转化为氢氧化银，由于氢氧化银不稳定，常温下自动分解，生成氧化银，继续搅拌2小时使反应完全，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干，得到Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂，其中Ag₂O质量之和与NaTaO₃的质量比为1:1~4:1

进一步地，所述的加入氢氧化钠的量，应使得溶液pH为10，从而使得硝酸银全部转化为氢氧化银。

进一步地，Ag₂O质量之和与NaTaO₃的质量比优选为为1.5:1~4:1。

再进一步地，Ag₂O质量之和与NaTaO₃的质量比优选为为7:3，可得最优的光催化活性。

（2）本发明所制备的Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂，晶化完全，形貌规则，分散性良好。

（3）利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X光电子能谱仪等仪器对产物进行结构分析，以罗丹明B溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。

附图说明

图1为所制备的Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂的XRD衍射谱图。

图2为所制备Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂的扫描透射电镜照片（b）和纯NaTaO3的扫描透射电镜照片（a）对比图。

图3为所制备Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂能量色散X射线谱图。

图4为所制备Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂的X光电子能谱图。

图5为所制备Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂的可见光催化降解罗丹明B溶液的时间-降解率关系图。

具体实施方式

实施例1Ag ₂ O/NaTaO ₃ PN异质结复合光催化剂的制备

200mg纳米钽酸钠分别加入到25mL含有12，18，27.6，48g/L的硝酸银溶液中，磁力搅拌，然后一定量的的氢氧化钠，调节pH到10，继续搅拌2个小时，反应结束后，将所得产物用去离子水洗净，过滤，恒温干燥箱中60℃烘干。

实施例2Ag ₂ O/NaTaO ₃ PN异质结复合光催化剂的表征分析

如图1所示，从图中可以看出，每个复合后的样品，都既有Ag₂O的峰又有NaTaO₃的峰。且随着Ag₂O量的增加，Ag₂O的峰逐渐增强，说明我们成功制备出了不同质量比的Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂。

如图2所示，（A）图中可以看到纯NaTaO₃为纳米块，（B）图中可以看到大小约几十纳米的Ag₂O纳米颗粒均匀的负载在NaTaO₃纳米块的表面。

如图3所示，图谱中显示出银，钽，钠，氧元素的存在。

如图4所示，图中可以清楚看到银和氧原素的存在。

实施例3Ag ₂ O/NaTaO ₃ PN异质结复合光催化剂的可见光催化活性实验

（1）配制浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，将配好的溶液置于暗处。

（2）称取Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂50mg，分别置于光催化反应器中，加入100mL步骤（1）所配好的目标降解液，磁力搅拌30min待复合光催化剂分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验。

（3）每10min吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。

（4）由图5可见所制备的纳米复合光催化剂具有优异的可见光催化活性，尤其是Ag₂O与NaTaO₃的质量比为7/3的样品，100min降解率可达86%。

Claims (5)

1.一种制备PN异质结复合光催化剂的方法，所述PN异质结复合光催化剂为Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂，Ag₂O纳米颗粒均匀的负载在NaTaO₃纳米块的表面，其特征在于具体步骤如下：取钽酸钠，加入到含有硝酸银的溶液中，在搅拌下加入氢氧化钠，使得硝酸银全部转化为氢氧化银，继续搅拌使反应完全，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干，得到Ag₂O/NaTaO₃PN异质结复合光催化剂；其中Ag₂O质量之和与NaTaO₃的质量比为1:1~4:1。

2.如权利要求1所述的一种制备PN异质结复合光催化剂的方法，其特征在于：所述继续搅拌的时间为2小时。

3.如权利要求1所述的一种制备PN异质结复合光催化剂的方法，其特征在于：所述的加入氢氧化钠的量，应使得溶液pH为10，从而使得硝酸银全部转化为氢氧化银。

4.如权利要求1所述的一种制备PN异质结复合光催化剂的方法，其特征在于：Ag₂O质量之和与NaTaO₃的质量比优选为1.5:1~4:1。

5.如权利要求4所述的一种制备PN异质结复合光催化剂的方法，其特征在于：Ag₂O质量之和与NaTaO₃的质量比优选为为7:3，可得最优的光催化活性。