CN105642316A - 一种制备BiOI/CdWO4异质结光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及过渡金属钨酸盐，特指一种制备BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂的方法，以硝酸铋、钨酸钠、碘化钾和乙酸铬为原料制备BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂的方法，所制备的纳米复合光催化剂具有优异的可见光催化活性，尤其是加入硝酸铋的量为1.5mmol的样品降解罗丹明B活性最好，可见光反应90min后降解率达到90％，比纯的BiOI和CdWO4降解活性都要高。
Description
技术领域
本发明涉及过渡金属钨酸盐，特指一种制备BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂的方法，以硝酸铋、钨酸钠、碘化钾和乙酸铬为原料制备BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂的方法，尤其是一种制备工艺简单，产品具有良好可见光催化活性的纳米复合光催化剂制备方法。
背景技术
自21世纪以来，化石能源的过度使用导致了全球环境的严重破坏，因此绿色能源的开发与利用已成为目前人类所面临的最重要的挑战之一；半导体光催化剂技术降解有机污染物是一个很有应用前途的技术，该技术可以实现太阳能到化学能量的转换，并且无污染的方法对有机污染物进行降解处理，半导体在光催化降解性能受到吸收光谱、光生电荷转移、带隙结构和稳定性的直接影响，因此设计新型的异质节半导体催化剂是一种很有应用前景的。
钨酸镉(CdWO4)是已知最早的太阳能制氢半导体，但是，由于CdWO4的禁带宽度较宽(大约是3.2eV)只能对紫外光(大约只占太阳光的5％)产生响应能力，这极大限制了CdWO4的光电转换效率；碘氧化铋是一种具有很窄禁带宽度的半导体材料，和钨酸镉具有很好的能带匹配，理论具有良好的光催化效果；碘氧化铋具有促进不同半导体之间光生电荷传递和增强有机污染物降解的性能，石墨烯作为优良的电荷传输媒介已应用于BiOI/C3N4和BiOI/Bi2MoO6异质节光催化剂；研究发现，CdWO4的可见光光催化性能通过与窄禁带半导体进行复合形成异质节得到了显著增强，例如；C3N4/CdWO4和CdS/CdWO4等，这其中效果比较显著的是TianNa老师团队设计的一种新型C3N4/CdWO4异质节光催化剂，而且其中异质节的组成提高了电荷的转移效率转换效率，而且C3N4/CdWO4异质结构可以进一步提高钨酸镉可见光的吸收，这种独特的异质结构能够有效的促进电荷分离效率，最终再转移到窄禁带半导体上，所以通过C3N4/CdWO4异质结光催化剂可有效促进电子和空穴分离、提高光催化活性以及有机污染物的降解。
发明内容
本发明目的是提供一种两步水热法制备的基于过渡金属钨酸盐的高效光催化剂，实现可见光下光催化降解罗丹明B的纳米复合光催化剂的方法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)将钨酸镉分散在去离子水中后加入碘化钾和硝酸铋，超声搅拌分散均匀后，过滤、洗涤、烘干后得到BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂。
进一步地，超声搅拌的功率为100W，搅拌时间为30分钟。
进一步地，硝酸铋与钨酸镉的摩尔比为1.0-2.0:1。
进一步地，硝酸铋与钨酸镉的摩尔比为1.5:1。
进一步地，硝酸铋与碘化钾的摩尔比为1:1。
进一步地，所述钨酸镉的制备方法如下：取乙酸铬溶液，加入到等摩尔的钨酸钠的溶液中得到混合溶液，搅拌均匀后进行水热反应，160℃下水热反应24小时，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干，得到钨酸镉。
(2)本发明所制备的BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂，结晶完全，形貌规则，分散性良好。
(3)利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X光电子能谱仪等仪器对产物进行结构分析，以罗丹明B溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量。
附图说明
图1为所制备的BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂,BiOI和CdWO4的XRD衍射谱图。
图2为所制备BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂的透射电镜照片图。
图3为所制备BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂的X光电子能谱图。
图4为所制备BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂循环性实验图。
图5为所制备BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂的可见光催化降解罗丹明B的时间-降解率关系图。
图6为CdWO4、BiOI和BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂紫外-可见吸光度的测量示意图。
具体实施方式
实施例1BiOI/CdWO4纳米棒的制备
含有1mmol乙酸铬的溶液加入到含有1mmol钨酸钠的溶液中，超声磁力搅拌均匀后进行水热反应，160℃下水热反应24小时，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，并在60℃条件下干燥得到钨酸镉；取制备好钨酸镉分散在去离子水中，在搅拌的条件下加入等摩尔的碘化钾和硝酸铋，控制硝酸铋与钨酸镉的摩尔比分别为1.0、1.5和2.0，超声搅拌分散均匀后的沉淀用去离子水和乙醇洗净，过滤，恒温干燥箱中60℃烘干，得到BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂。
实施例2BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂的表征分析
如图1所示，从图中可以看出，复合后的样品同时具有BiOI和CdWO4的特征峰，说明我们成功制备出了BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂。
如图2所示，(A)图中可以看到纳米棒状的CdWO4表面负载不规则的纳米颗粒BiOI。
如图3所示，图谱中显示Bi，O，I，Cd，W和O元素的存在。
如图4所示，图中显示异质结BiOI/CdWO4在经过四次的循环性试验，催化剂性能没有明显降低，证明我们合成的催化剂具有很强的稳定性。
实施例3BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂的可见光催化活性实验
(1)配制浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，将配好的溶液置于暗处。
(2)称取BiOI/CdWO4异质结复合光催化剂100mg(当BiOI与CdWO4的摩尔比为1:1，1.5:1和2.0:1得到的样品分别记为BC-1.0，BC-1.5，BC-2.0)，分别置于光催化反应器中，加入100mL步骤(1)所配好的目标降解液，磁力搅拌30min待复合光催化剂分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验。
(3)每10min吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
(4)由图5可见所制备的纳米复合光催化剂具有优异的可见光催化活性，尤其是加入硝酸铋的量为1.5mmol的样品降解罗丹明B活性最好，可见光反应90min后降解率达到90％，比纯的BiOI和CdWO4降解活性都要高。
Claims (6)
1.一种制备BiOI/CdWO4异质结光催化剂的方法，纳米棒状的CdWO4表面负载不规则的纳米颗粒BiOI，其特征在于：将钨酸镉分散在去离子水中后加入碘化钾和硝酸铋，超声搅拌分散均匀后，过滤、洗涤、烘干后得到BiOI/CdWO4异质结光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种制备BiOI/CdWO4异质结光催化剂的方法，其特征在于：超声搅拌的功率为100W，搅拌时间为30分钟。
3.如权利要求1所述的一种制备BiOI/CdWO4异质结光催化剂的方法，其特征在于：硝酸铋与钨酸镉的摩尔比为1.0-2.0。
4.如权利要求1所述的一种制备BiOI/CdWO4异质结光催化剂的方法，其特征在于：硝酸铋与钨酸镉的摩尔比为1：5：1，制备BiOI/CdWO4异质结光催化剂在可见光条件下反应90min后罗丹明B的降解率达到90％。
5.如权利要求3所述的一种制备BiOI/CdWO4异质结光催化剂的方法，其特征在于：硝酸铋与碘化钾的摩尔比为1:1。
6.如权利要求1所述的一种制备BiOI/CdWO4异质结光催化剂的方法，其特征在于所述钨酸镉的制备方法如下：取乙酸铬溶液，加入到等摩尔的钨酸钠的溶液中得到混合溶液，搅拌均匀后进行水热反应，160℃下水热反应24小时，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干，得到钨酸镉。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |