CN109794270B - 一种V2O5/BiOI半导体复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种V2O5/BiOI半导体复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于复合光催化剂的制备技术领域，具体涉及一种V2O5/BiOI复合半导体光催化剂的制备方法。V2O5/BiOI复合半导体光催化剂由V2O5和BiOI复合而成，其中先通过水热和煅烧制备V2O5，再将其分散于硝酸铋和碘化钾溶液的乙二醇溶液中，得到V2O5/BiOI复合半导体光催化剂。本发明的制备方法工艺简单、易于操控、成本低廉。光催化降解实验表明，本发明所制备的光催化剂对罗丹明B表现出较好的光催化降解效果，当V2O5所占复合光催化剂V2O5/BiOI中质量比为5％时，其降解效果最好，120min对罗丹明B的降解达到80.6％。
Description
技术领域
本发明属于复合光催化剂的制备技术领域，特指一种用沉积法制备V2O5/BiOI半导体复合光催化剂的方法。
背景技术
全球性能源短缺、愈演愈烈的环境污染以及气候问题，已经是这个世纪人类所面临的最具挑战性的问题。随着人类社会对不可再生化石能源的依赖越来越重，人们开始迫切的寻求安全洁净的新型可再生能源。太阳能是最丰富的、取之不尽的清洁能源，利用高效催化剂可以将太阳能转化为化学能，在催化水分解、催化污染物降解等方面极具潜在应用前景。半导体光催化技术在解决能源和环境方面具有巨大的潜力。自从1972年Fujishima和Honda报道了利用n型半导体TiO2在紫外光照射下分解水制备氢气和氧气以来，半导体光催化技术受到了越来越多的关注。
光催化剂是光催化技术发展的核心材料，随着光催化技术的不断发展，人们对光催化剂的研究集中于两个方面：一是对传统半导体材料TiO2进行改性处理，通过金属非金属掺杂和半导体复合等方法提高其在紫外区的光催化活性或者拓宽其光谱吸收范围至可见区；二是研究开发新型光催化材料，并不断提升其光催化活性。而由于TiO2存在吸收光谱窄、光生载流子分离效率低等本质缺点，因此，应用方法二具有更广阔的研究意义和应用价值。
通过研究发现，铋系材料具有良好的光催化性能，而其中碘氧化铋(BiOI)具有较小的禁带宽度，并且在可见光下有着良好的吸收，是一种有着广阔研究前景的半导体材料，将其与其它半导体复合形成异质结，在光催化反应中能够抑制光生电子和空穴复合，提高量子效率，从而使得其光催化效果得到明显提升。目前，还没有V2O5/BiOI复合半导体应用于降解有机污染物的研究报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种简单有效的方法制备V2O5/BiOI复合半导体光催化剂，同时调节V2O5在BiOI中所占的比例得到最佳的配比，实现对有机染料罗丹明B的降解，并获得比单体BiOI更好的光催化效果。
一种V2O5/BiOI半导体复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将V2O5分散于硝酸铋的乙二醇溶液中，再加入碘化钾溶液，搅拌混合后静置，离心，洗涤，干燥，得到V2O5/BiOI的半导体复合光催化剂。
其中，硝酸铋和碘化钾的摩尔比为1:1，搅拌混合的时间为4-8h，静置时间为2h，V2O5所占复合光催化剂的质量比为1～8％。
所述V2O5的制备方法如下，将NH4VO3溶解于去离子水中，搅拌后超声分散，滴加HNO3调节pH至2.1-2.5，将溶液转移反应釜中，在180℃下反应24h，反应结束后，将沉淀离心、洗涤、烘干，再转入马弗炉中500℃煅烧2h，得到V2O5样品。
将本发明制备的V2O5/BiOI半导体复合光催化剂用于可见光条件下催化降解罗丹明B。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过将V2O5与BiOI复合，构建了新型的具有异质结构的复合光催化剂，制备方法工艺简单、易于操控、成本低廉；
(2)本发明制备的V2O5/BiOI复合半导体光催化剂具有良好的可见光吸收性能；
(3)本发明制备的V2O5/BiOI复合半导体光催化剂可见光催化活性相比V2O5和BiOI都有明显的提升。在氙灯的照射下，120min对罗丹明B降解可达到80.6％。
(4)本发明制备的V2O5/BiOI复合半导体光催化剂具有异质结构，加快了光生载流子的分离，减小了光生电子-空穴对的复合几率，提高了光催化活性，可进一步用于多种染料和有机污染物的光催化降解反应中，具有较好的工业应用前景。
附图说明
图1为所制备的V2O5/BiOI复合半导体光催化剂V2O5和BiOI的XRD图；
图2为所制备的V2O5/BiOI复合半导体光催化剂的紫外-可见漫反射光谱图；
图3为所制备的V2O5/BiOI复合半导体光催化剂的SEM图；
图4为所制备的V2O5/BiOI复合半导体光催化剂的可见光催化降解罗丹明B的时间-降解率关系图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例进一步阐明本发明内容，但这些实施例并不限制本发明保护范围。
实施例1
将5mmol NH4VO3溶解于去离子水中，搅拌后超声分散30min至亮黄色澄清透明的溶液，用pH计测量溶液pH，滴加HNO3调节pH 2.1-2.5。将溶液转移至50mL的聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃下反应24h，将沉淀离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，80℃干燥后转入马弗炉中500℃煅烧2h，冷却至室温后研磨即可得到橘黄色的V2O5样品。
将1mmol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL乙二醇中，超声30min至溶液澄清透明。
称取质量比1％的V2O5加入上述澄清溶液中，超声30min分散。
称取1mmol KI固体溶解于20mL去离子水中，然后将KI溶液逐滴加入上述溶液并剧烈搅拌，搅拌8h后静置2h。将沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃下干燥6h，得到的V2O5/BiOI样品记为VOI-1。
实施例2
将5mmol NH4VO3溶解于去离子水中，搅拌后超声分散30min至亮黄色澄清透明的溶液，用pH计测量溶液pH，滴加HNO3调节pH 2.1-2.5。将溶液转移至50mL的聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃下反应24h，将沉淀离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，80℃干燥后转入马弗炉中500℃煅烧2h，冷却至室温后研磨即可得到橘黄色的V2O5样品。
将1mmol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL乙二醇中，超声30min至溶液澄清透明。
称取质量比3％的V2O5加入上述澄清溶液中，超声30min分散。
称取1mmol KI固体溶解于20mL去离子水中，然后将KI溶液逐滴加入上述溶液并剧烈搅拌，搅拌8h后静置2h。将沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃下干燥6h，得到的V2O5/BiOI样品记为VOI-3。
实施例3
将5mmol NH4VO3溶解于去离子水中，搅拌后超声分散30min至亮黄色澄清透明的溶液，用pH计测量溶液pH，滴加HNO3调节pH 2.1-2.5。将溶液转移至50mL的聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃下反应24h，将沉淀离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，80℃干燥后转入马弗炉中500℃煅烧2h，冷却至室温后研磨即可得到橘黄色的V2O5样品。
将1mmol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL乙二醇中，超声30min至溶液澄清透明。
称取质量比5％的V2O5加入上述澄清溶液中，超声30min分散。
称取1mmol KI固体溶解于20mL去离子水中，然后将KI溶液逐滴加入上述溶液并剧烈搅拌，搅拌8h后静置2h。将沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃下干燥6h，得到的V2O5/BiOI样品记为VOI-5。
实施例4
将5mmol NH4VO3溶解于去离子水中，搅拌后超声分散30min至亮黄色澄清透明的溶液，用pH计测量溶液pH，滴加HNO3调节pH 2.1-2.5。将溶液转移至50mL的聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180℃下反应24h，将沉淀离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，80℃干燥后转入马弗炉中500℃煅烧2h，冷却至室温后研磨即可得到橘黄色的V2O5样品。
将1mmol Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL乙二醇中，超声30min至溶液澄清透明。
称取质量比8％的V2O5加入上述澄清溶液中，超声30min分散。
称取1mmol KI固体溶解于20mL去离子水中，然后将KI溶液逐滴加入上述溶液并剧烈搅拌，搅拌8h后静置2h。将沉淀用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃下干燥6h，得到的V2O5/BiOI样品记为VOI-8。
图1为该实施例所制备出的V2O5/BiOI复合半导体光催化剂的XRD图，从图中可以看出。所制得的纯BiOI在2θ＝29.7°，31.7°，37.5°，39.4°，45.3°，51.5°以及55.2°处有明显的衍射峰，分别对应与BiOI的(012)，(110)，(013)，(004)，(020)，(114)和(122)晶面，这与标准谱图库(JCPDS 73-2062)中BiOI相一致。此外，纯BiOI除了上述的衍射峰外未出现其他明显的衍射峰，这表明所制备的BiOI具有较高的纯度。V2O5在20.26°、21.68°和26.04°有明显的衍射出窄而尖的特征峰，与标准谱图库中斜方晶型V2O5(JCPDS No.72-0433)符合。对复合材料的XRD谱图分析发现，能从20.26°和21.68°处可以观察到微弱的V2O5特征峰。因此，从中可以说明，所制备的V2O5与BiOI两者很好的结合。
图2是该实施例所制备出的V2O5/BiOI复合半导体光催化剂的紫外-可见漫反射光谱图，从中可以看出，BiOI对光的吸收范围在654nm左右，而V2O5则是在588nm左右。但随着V2O5的加入，拓宽了光催化剂BiOI对可见光的吸收范围，同时复合光催化剂V2O5/BiOI对可见光的吸收强度也得到了增强。通过公式Eg＝1240/λg的计算可得到V2O5、BiOI、VOI-1、VOI-3、VOI-5和VOI-8各物质的禁带宽度，分别是2.11eV、1.90eV、1.86eV、1.83eV、1.79eV和1.71eV。这表明，加入的V2O5与BiOI结合能够有效地增强光催化剂的对可见光的吸收。
如图3所示，由a图中可以看出，所制备的V2O5为棒状结构。通过b和c图可以看见BiOI为三维的花球状结构，并且在整个范围内可以看见其大小比较均一。再从d图中看出，V2O5和BiOI所形成的复合半导体光催化剂结合比较紧密，这意味着V2O5/BiOI界面可能形成异质结。
图4是样品所进行的光催化降解实验，为了考察光催化剂光催化性能，选取了罗丹明B 作为模拟污染物，将所制备的光催化剂在可见光下对其降解从而可反映光催化剂的光催化水平。降解效果如图所示，所示结果都经过30min暗反应过程以达到吸附平衡。从中可以看出， V2O5在120min内对RhB几乎没有任何降解效果，BiOI对RhB表现出了69.3％的降解效果。而复合后的光催化剂对其降解效果可以看出得到了提升，特别是5％含量V2O5的复合光催化剂V2O5/BiOI，其对RhB的降解效果最优，在120min内降解效果达到80.6％。因此加入适量的V2O5，能够提高BiOI的光催化性能。这也说明复合材料能够有效的抑制电子-空穴的复合，从而提升光催化性能。
Claims (5)
1.一种V2O5/BiOI半导体复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将V2O5分散于硝酸铋的乙二醇溶液中，再加入碘化钾溶液，搅拌混合后静置，离心，洗涤，干燥，得到V2O5/BiOI的半导体复合光催化剂；
硝酸铋与碘化钾的摩尔比为1:1，V2O5所占半导体复合光催化剂中质量比为1~8%；
所述V2O5的制备方法为：将NH4VO3溶解于去离子水中，搅拌后超声分散，滴加HNO3调节pH至2.1-2.5，将溶液转移反应釜中，在180℃下反应24h，反应结束后，将沉淀离心、洗涤、烘干，再转入马弗炉中500℃煅烧2h，得到V2O5样品。
2.如权利要求1所述的一种V2O5/BiOI半导体复合光催化剂的制备方法，其特征在于：搅拌混合时间为4~8h，静置时间为2h。
3.一种V2O5/BiOI半导体复合光催化剂，其特征在于，是通过权利要求1~2中任一项所述制备方法制得的。
4.将权利要求3所述的一种V2O5/BiOI半导体复合光催化剂用于可见光条件下催化降解罗丹明B的用途。
5.如权利要求4所述的用途，其特征在于：V2O5所占复合光催化剂的质量比为5%时，所制备的V2O5/BiOI复合光催化剂在可见光条件下照射120min后，罗丹明B的降解率达到80.6%。
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