CN105214693A - 碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂及其制备方法和应用。属于光催化领域。采用的技术方案是:将硝酸铋分散在乙二醇中,加入碘化钾,持续搅拌,然后加入多孔二氧化钛微球,并加入超纯水,室温条件下持续搅拌1-3h,将所得产物洗涤、干燥,得到碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂。本发明通过简单的水热方法合成一种多孔的二氧化钛微球,这种微球不仅比表面积大且尺寸均一,更利于对光的散射。用这种微球合成的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂具有较宽的光谱响应范围,在可见光下具有高效的光催化活性,同时兼具适用性广以及稳定性好的特点,工艺简单,易于操作,且成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型光催化材料,属于光催化技术,基于半导体异质结构的作用原理,将碘氧化铋与多孔二氧化钛微球复合,得到了具有半导体异质结构的高效复合光催化剂,这种催化剂可应用于土壤与水体中有机污染物的处理等领域。
背景技术
现代工业和经济的飞速发展,对环境造成的负面影响也日趋严重,环境中难降解的有机污染物已经成为环境治理中的一个焦点问题。对于分子量数以万计的有机污染物来说,常用的生化法处理存在一定困难。自从1972年Fujishima和Honda在n型半导体二氧化钛单晶电极上光电催化分解水制氢气以来,光催化技术作为一种新型的方法,引发了人们极大地关注。通常,对于半导体来说,接收到光子能量等于或高于半导体吸收阈值的光照时,半导体的价带(VB)电子会发生带间跃迁,即从价带跃迁到导带(CB),从而产生光生电子和空穴。这些光生电子和空穴诱导了一系列有机污染物的反应,可对有机污染物实现分解和净化。目前用于光催化降解的半导体材料主要有TiO2、ZnO、CdS、Cu2O、ZnS、BiVO4等,其中TiO2由于具有生物惰性、强氧化能力、无毒和无光腐蚀等特点,成为应用最广泛的光催化剂。但是实现TiO2的实际应用存在几个关键的技术难题,例如TiO2固有带隙宽度较宽(3.2eV),只能被紫外光(<380nm)所激发,故其本身对于可见光和太阳光的利用效率并不高。此外,TiO2由于内部光生电子和空穴的复合率较高或受到能带结构的限制,常常无法作为高效催化剂在实际问题中应用。
发明内容
本发明的目的在于针对传统二氧化钛催化性能不足,提供一种制备方法简单,对可见光响应强、光催化氧化分解能力高的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂。
本发明提供的可催化降解有机污染物的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,是由碘氧化铋和二氧化钛微球构成,化学式是BiOI/TiO2。本发明,构筑了碘氧化铋/二氧化钛异质结构,所得到的复合光催化剂具有较宽的光谱响应范围,在可见光下具有高效的光催化活性,同时兼具适用性广以及稳定性好的特点。
本发明采用的技术方案是:碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,制备方法包括以下步骤:
1)制备多孔二氧化钛微球:搅拌下,将钛酸四丁酯加入到乙二醇中,搅拌的同时向体系输送氮气;持续搅拌20-30h后,将混合液倒入含有超纯水的丙酮中,搅拌10-20分钟,然后静置陈化15-20h,收集产物;产物分散在超纯水中,转移至高压反应釜中,反应10-15h;自然冷却至室温后,过滤,洗涤、干燥,得到多孔二氧化钛微球;
2)制备碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂:将硝酸铋分散在乙二醇中,加入碘化钾,持续搅拌,然后加入多孔二氧化钛微球,并加入超纯水,室温条件下持续搅拌1-3h,将所得产物洗涤、干燥,得到碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂。
上述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,步骤1)中,向体系中,输送氮气的时间为10-15min。
上述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,步骤1)中,将产物分散在超纯水中,转移至高压反应釜中,于170-190℃下反应10-15h。
上述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,步骤2)中,按摩尔比,硝酸铋:碘化钾=1:1
上述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,步骤2)中,按体积比,乙二醇:超纯水=1:1。
上述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,步骤2)中,按摩尔比,硝酸铋:多孔二氧化钛微球=1:1~3。
本发明与现有技术相比,具有如下显著优点:
1)本发明,在室温下进行碘氧化铋与二氧化钛的复合,工艺简单,易于操作,且成本低廉。
2)本发明,利用p型半导体碘氧化铋和n型半导体二氧化钛形成异质结构,有效加快载流子的迁移速率,且由于碘氧化铋的带隙较窄,复合光催化剂的光谱响应范围被显著拓宽,因而具备了更好的可见光催化活性。
3)本发明,利用p型半导体碘氧化铋和n型半导体二氧化钛设计合成了碘氧化铋/二氧化钛异质结构,促使光生电子和空穴的迁移和分离,同时抑制了电子和空穴的重组,实现了光催化剂活性的提高,通过调节硝酸铋和二氧化钛用量,得到了催化活性最优的一种复合光催化剂,因而确定了二者最佳的用量摩尔比。
4)本发明的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,可作为光催化剂,在可见光下,降解土壤和水体中有机污染物。
附图说明
图1是电镜扫描图;
其中,a:多孔二氧化钛微球;b:碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂。
图2是多孔二氧化钛微球和碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂的XRD图。
图3是多孔二氧化钛微球和碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂的紫外-可见漫反射光谱。
图4是碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂光催化性能测试。
图5是碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂光催化性能重复性测试。
具体实施方式
实施例1碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂(BT-1)
制备方法如下:
1)将1mL钛酸四丁酯在剧烈搅拌下,加入到25mL乙二醇中,搅拌的同时向体系输送氮气约10min;持续搅拌24h后,将混合液倒入含有1mL超纯水的100mL丙酮中,搅拌10min,此后,静置陈化16h左右;陈化结束后收集产物,洗涤、干燥;取干燥后的样品1g,分散在80mL超纯水中,转移至100mL含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,置于180℃下反应10h;自然冷却至室温后,过滤,洗涤、干燥,得到的干燥白色粉末即为多孔二氧化钛微球。
2)将0.970g(0.002mol)五水硝酸铋分散在20mL乙二醇中,再向体系中加入0.332g(0.002mol)碘化钾,室温下搅拌;然后加入0.160g(0.002mol)多孔二氧化钛微球,再加入20mL超纯水,室温搅拌2h,将所得产物收集,洗涤、干燥,得到碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,命名为BT-1。组分中碘氧化铋的摩尔比为50%。
实施例2碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂(BT-2)
制备方法如下:
1)方法同实施例1。
2)将0.485g(0.001mol)五水硝酸铋分散在20mL乙二醇中,再向体系中加入0.166g(0.001mol)碘化钾,室温下搅拌;然后加入0.160g(0.002mol)多孔二氧化钛微球,再加入20mL超纯水,室温搅拌2h,将所得产物收集,洗涤、干燥,得到碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,命名为BT-2。组分中碘氧化铋的摩尔比为33%。
实施例3碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂(BT-3)
制备方法如下:
1)方法同实施例1。
2)将0.323g(0.00067mol)五水硝酸铋分散在20mL乙二醇中,再向体系中加入0.111g(0.00067mol)碘化钾,室温下搅拌;然后加入0.160g(0.002mol)多孔二氧化钛微球,再加入20mL超纯水,室温搅拌2h,将所得产物收集,洗涤、干燥,得到碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,命名为BT-3。组分中碘氧化铋的摩尔比为25%。
实施例4性能检测
1)电镜扫描
将实施例1获得的多孔二氧化钛微球和BT-1进行电镜扫描,通过电子显微镜扫描对多孔二氧化钛微球和碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂的形貌进行了表征,结果如图1所示。如图1中a所示,由步骤(1)制备的多孔二氧化钛微球呈球形,形貌相似,尺寸均一,微球表面粗糙多孔,结构松散,具有较大的比表面积。经过与碘氧化铋复合后,如图1中b所示,能明显观察到形貌有所改变,原有球形结构被破坏,出现堆叠的碘氧化铋附着在二氧化钛微球表面及周围。
2)XRD检测
对多孔二氧化钛微球、BT-1、BT-2和BT-3的物相进行了表征,结果如图2所示。由图2可见,多孔二氧化钛微球在2θ=25.2°、37.9°、48.2°和54.0°处有4个衍射峰,分别对应于锐钛矿相二氧化钛(JCPDSNo.21-1272)的(101)、(004)、(200)和(105)衍射面。当与碘氧化铋复合之后,新出现的5个尖锐的衍射峰都可指标为碘氧化铋的特征峰。同时发现,在复合物中原有的二氧化钛的特征峰已经不明显,原因,一是制备的锐钛矿相的二氧化钛未经过焙烧,结晶度不高,二是,碘氧化铋附着在二氧化钛表面上,当X射线穿越表层的碘氧化铋时,入射射线会发生吸收、散射、折射、透射等作用,减弱了入射X射线下层物质的强度。
3)紫外-可见漫反射光谱检测
对多孔二氧化钛微球、BT-1、BT-2和BT-3进行了紫外-可见漫反射测试,结果如图3所示。由图3可见,多孔二氧化钛微球对紫外-可见光的响应起始位置为波长380nm左右的紫外光,而BT-1、BT-2和BT-3的吸收带边则达到620nm,说明本发明的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂对可见光有着很好的响应。此外,从图中能看出随着碘氧化铋摩尔比的升高,该复合光催化剂的吸收光谱出现略微的红移。
实施例5碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂的应用
以500W的氙灯作为光源,小于400nm的滤光片将入射光波长范围控制在可见光区,对偶氮染料甲基橙(MO)溶液进行降解。
方法如下:分别称取25mg多孔二氧化钛微球、BT-1、BT-2和BT-3,分散到20mL(10mg/L)甲基橙水溶液中,在带有回流冷凝功能的光催化反应器中进行光催化实验。先将催化剂在甲基橙溶液中超声15min,以使催化剂能够均匀分散在甲基橙溶液中。在光照之前,将体系用锡纸包住在黑暗条件下搅拌30min,以实现催化剂与溶液的吸附平衡。暗反应结束后,用移液枪取出1mL的反应液作为初始浓度(C0),然后将溶液进行光催化反应,每隔一定时间量取1mL的反应液,离心滤去催化剂残渣。用紫外-可见吸收光谱仪来检测所得样品的浓度变化。结果如图4所示。
在波长大于400nm的可见光照射2h后,BT-1对甲基橙的降解率达到68%;BT-2对甲基橙的降解率达到83%;BT-3对甲基橙的降解率达到57%,而多孔二氧化钛微球对甲基橙的降解率只有9%。说明本发明的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂对甲基橙具有显著的降解效果,而其中尤以,按摩尔比,硝酸铋:多孔二氧化钛微球=1:2制备的复合光催化剂BT-2效果最佳。
实施例6重复性试验
以实施例2制备的BT-2进行重复性实验,将第一次催化离心收集起来的催化剂进行下一次催化实验,结果如图5所示,由图5可见,第二次和第三次的光催化降解效率分别为79%和77%,说明该催化剂具有很好的光催化降解可循环使用性能,与第一次催化降解结果相比,后两次的催化效率有所降低,这可能有两个方面的原因,一是催化剂表面部分失活;二是在实验操作过程中损失了少量的催化剂。
Claims (8)
1.碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,其特征在于,制备方法包括以下步骤:
1)制备多孔二氧化钛微球:搅拌下,将钛酸四丁酯加入到乙二醇中,搅拌的同时向体系输送氮气;持续搅拌20-30h后,将混合液倒入含有超纯水的丙酮中,搅拌10-20分钟,然后静置陈化15-20h,收集产物;产物分散在超纯水中,转移至高压反应釜中,反应10-15h;自然冷却至室温后,过滤,洗涤、干燥,得到多孔二氧化钛微球;
2)制备碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂:将硝酸铋分散在乙二醇中,加入碘化钾,持续搅拌,然后加入多孔二氧化钛微球,并加入超纯水,室温条件下持续搅拌1-3h,将所得产物洗涤、干燥,得到碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,其特征在于:步骤1)中,向体系中,输送氮气的时间为10-15min。
3.根据权利要求1所述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,其特征在于:步骤1)中,将产物分散在超纯水中,转移至高压反应釜中,于170-190℃下反应10-15h。
4.根据权利要求1所述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,其特征在于:步骤2)中,按摩尔比,硝酸铋:碘化钾=1:1。
5.根据权利要求1所述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,其特征在于:步骤2)中,按体积比,乙二醇:超纯水=1:1。
6.根据权利要求1所述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂,其特征在于:步骤2)中,按摩尔比,硝酸铋:多孔二氧化钛微球=1:1~3。
7.权利要求1所述的碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂在可见光光催化中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:碘氧化铋/多孔二氧化钛复合光催化剂在可见光下,催化降解土壤和水体中有机污染物。
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